新饮用水标准检验方法气相色谱法天美公司课件

《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》

新增项目标准检验方法---------色谱分析方法

内容提要1《生活饮用水卫生标准》（GB/T5749-2006）2《生活饮用水卫生标准》检测方法和新增项目检测-气相色谱法《生活饮用水卫生标准》（GB/T5749-2006）

卫生部、国家标准化委员会发布2006年12月29日第12号文件，批准发布：

《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）

《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）标准自2007年7月1日起实施。其中《生活饮用水卫生标准》“表3水质非常规指标及限值”所规定指标实施项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定，并报卫生部、建设部和国家标准委员会备案，自2008年起由三个部门对各省非常规指标适时情况进行通报。全部指标最迟于2012年7月1日实施。新标准与原标准（GB5749-85）水质检验项目比对序号指标类别原《标准》修订后《标准》指标指标增加修订1生物指标26412消毒剂指标1433毒理学指标15745954感官性状和一般化学指标1520515放射性指标221总计35106718微生物学指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫，修订了总大肠菌群。饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、O3、ClO2。毒理学指标无机物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；修订了砷、镉、铅、硝酸盐；有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、三溴甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、2,4,6-三氯酚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳。感官性状和一般理化指标由15项增加至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝，修订了浑浊度。放射性指标修订了总α放射性。

色谱分析法在2006版新标准中的应用有机物指标

色谱仪是水质检测必不可少的检测设备，广泛用于2006版《生活饮用水卫生标准》中规定的各项指标。有机物指标农药指标消毒副产物的检测

GC方法：49个

HPLC方法：2个其他（分光光度法）：5个有机物指标44项，其中有机物指标*红色为新增检测项目

（2）顶空毛细管GC-ECD，本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳，最低检测质量浓度0.2ug/L、0.1ug/L。1，2-二氯乙烷顶空GC-FID，最低检测质量浓度9ug/L1，1，1-三氯甲烷顶空GC-FID，最低检测质量浓度50ug/L氯乙烯（1）顶空填充柱GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L。（2）顶空毛细管GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L。1，1-二氯乙烯吹脱捕集GC电导检测，最低检测质量浓度0.02ug/L。1，2-二氯乙烯同1，1-二氯乙烯。三氯乙烯、四氯乙烯同四氯化碳。苯并[a]芘

(1)环己烷萃取，活性氧化铝净化，苯洗脱，HPLC荧光检测，最低检测质量0.07ng，最低检测质量浓度1.4ng/L。

(2)纸层析-荧光分光光度法，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度2.5ng/L。丙烯酰胺乙酸乙酯萃取，GC，最低检测质量0.025ng，最低检测质量浓度0.05ng/L。己内酰胺

GC-FID，最低检测质量10ng，最低检测质量浓度0.2ug/L。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯环己烷萃取，GC-FID，最低检测质量4ng，最低检测质量浓度2ug/L。微囊藻毒素

60多种多种异构体，其中毒性较大的是MC-LR(L、R分别代表亮氨酸和精氨酸)。反相硅胶柱富集，HPLC二极管阵列检测器、3D色谱工作站。最低检测质量：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR

6ng；最低检测质量浓度：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR0.06ng。

HPLC法优点：准确度和灵敏度高，重现性好，能同时分析不同的MCs异构体。缺点：（1）耗时，须进行前处理；（2）需用标准毒素来获取标准曲线和吸收峰值，多数缺乏标准毒素；（3）绝大多数MCs的特征吸收非常接近，紫外线(UV)检测器在识别MCs过程中存在相互干扰，灵敏度和选择性较差，影响测定准确度。（2）二硫化碳萃取毛细管柱GC-FID

适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。（3）顶空填充柱GC-FID

适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯。（4）顶空毛细管柱GC-FID

适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯。甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯同苯。氯苯二硫化碳萃取填充柱柱GC-FID，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度0.008mg/L。二氯苯石油醚萃取GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。最低检测质量二氯苯1.5ng、三氯苯0.05ng、四氯苯0.025ng和六氯苯0.025ng；最低检测质量浓度二氯苯2ug/L、三氯苯0.04ug/L、四氯苯和六氯苯0.02ug/L。1，4-二氯苯、三氯苯、四氯苯同二氯苯。硝基苯硫酸酸化GC-ECD，最低检测质量0.01ng，最低检测质量浓度0.5ug/L。三硝基甲苯二氯甲烷萃取GC-FID，可测各种异构体，最低检测质量0.2ug，最低检测质量浓度0.4mg/L。硝基苯、硝基氯苯不干扰。二硝基苯溶剂萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附，GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯。邻、间、对-硝基氯苯最低检测质量0.02ug，最低检测质量浓度0.04mg/L。二硝基苯最低检测质量0.04~0.2ug，最低检测质量浓度0.08~0.4mg/L。硝基氯苯、二硝基氯苯同二硝基苯。氯丁二烯顶空GC-FID，最低检测质量浓度0.002mg/L。不洁净的样品瓶将影响测定，应采取净化措施。苯乙烯同苯。松节油二硫化碳萃取GC-FID，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度0.02mg/L。吡啶巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.5ug，最低检测质量浓度0.05mg/L。苦味酸

GC-ECD，最低检测质量0.02ng，最低检测质量浓度1ug/L。丁基黄原酸铜试剂亚铜分光光度法，最低检测质量1ug，最低检测质量浓度2ug/L。六氯丁二烯

GC-ECD，最低检测质量10pg，最低检测质量浓度0.1ug/L。农药指标21项，其中

GC方法：15个

HPLC方法：6个分光光度法：1个农药指标*红色为新增检测项目对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩，填充柱GC-FPD，六种最低检测质量0.2ng，最低检测质量浓度2.5ug/L。甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩，毛细管柱GC-FPD，最低检测质量甲拌磷0.025ng、对硫磷0.025ng、甲基对硫磷0.025ng、内吸磷0.025ng、马拉硫磷0.025ng、乐果0.025ng、敌敌畏0.012ng；最低检测质量浓度甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果0.1ug/L，敌敌畏0.05ug/L。百菌清

GC-ECD，最低检测质量0.02pg，最低检测质量浓度0.4ug/L。甲萘威（1）HPLC-UV，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度

0.01mg/L。（2）分光光度法，最低检测质量2ug，最低检测质量浓度

0.02mg/L。（3）HPLC荧光检测，最低检测质量0.25ng，最低检测质量浓度0.125ug/L。溴氰菊酯（1）石油醚萃取，GC-ECD，最低检测质量0.04ng，最低检测质量浓度0.2ug/L。（2）HPLC-UV，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度

0.002mg/L。消毒副产物指标14项，其中GC方法：14个

IC方法：3个分光光度法：2个碘量法：1个消毒副产物*红色为新增检测项目标准编号：GB/T5750.10-2006

标准名称：生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标

增加了三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐13项指标的18个检测方法。三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷同四氯化碳（GB/T5750.8-2006

）二氯甲烷顶空GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中二氯甲烷、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷。最低检测质量浓度二氯甲烷9ug/L，1，1-二氯乙烷8ug/L，1，2-二氯乙烷13ug/L。甲醛

AHMT光度法，最低检测质量0.025ug，最低检测质量浓度0.05mg/L。乙醛

GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中乙醛和丙烯醛，最低检测质量分别为12ng和0.96ng，最低检测质量浓度分别为0.3mg/L和0.02mg/L。三氯乙醛

GC-ECD，最低检测质量浓度1ug/L。二氯乙酸

LLE-衍生GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸。氯化氰异烟酸-巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.1ug，最低检测质量浓度0.01mg/L。2,4,6-三氯酚（1）衍生化毛细管柱GC-ECD

适用于生活饮用水及其水源水中2,-二氯酚、2,4,-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。最低检测质量分别为0.04ng、0.005ng、0.0005ng和0.0003ng;

最低检测质量浓度分别为3.2ug/L、0.4ug/L、0.04ug/L

和0.03ug/L。（2）顶空固相微萃取GC-ECD

适用于生活饮用水及其水源水中2,4,6-三氯酚和五氯酚，最低检测质量浓度分别为0.05ug/L和0.2ug/L。亚氯酸盐、氯酸盐（1）碘量法

ClO2消毒的水样，氮吹后，先在pH7与碘反应测得余氯，再在pH2测得亚氯酸盐。氮吹后的水样加溴化钾，测测定氯酸盐。（2）IC法适用于生活饮用水及其水源水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子。溴酸盐（1）IC法-氢氧根系统淋洗液（2）IC法-碳酸盐系统淋洗液标准编号：GB/T5750.11-2006

标准名称：生活饮用水标准检验方法消毒剂指标规定了测定生活饮用水及其水源水中消毒剂指标的检验方法，增加了饮用水中氯消毒剂有效氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐5项指标的11个检测方法。本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中游离余氯（光度法）有效氯（碘量法）氯胺（DPD光度法）二氧化氯（DPD硫酸亚铁铵滴定法）臭氧（碘量法）氯酸盐（碘量法、IC法）等指标的检验方法。

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----上海天美科学仪器有限公司上海天美----主营产品天美的未来水中苯系物的检测水中苯系物组成：苯、甲苯、乙苯、二甲苯（3个异构体）、异丙苯、苯乙烯等8个组分。检测方法：（1）溶剂萃取（2）顶空进样（3）吹扫捕集GC7980水中苯系物的检测溶剂萃取的方法采用合适的溶剂萃取，合并有机萃取液一般采用二硫化碳做为萃取剂注：国产二硫化碳纯度不够，需要进行重蒸处理。水中苯系物的检测溶剂萃取的方法-----标样定性色谱柱选择填充柱：DNP填充柱子毛细管柱：FFAP50m毛细管柱水中苯系物的检测溶剂萃取的方法-----绘制标准曲线水中苯系物的检测顶空进样方法水中挥发性卤代烃的检测水中卤代烃的组成：三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷检测方法：顶空进样方法水中挥发性卤代烃的检测顶空进样方法：用于分析挥发性化合物的前处理技术，是通过样品基质（液体或固体）上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。将装有液体或固体样品的密封容器（即顶空瓶）置于恒温槽中，在一定的温度下放置一段时间使气液达到平衡后，然后取气体部分进入GC分析。

分配系数K=Cs/Cg水中挥发性卤代烃的检测手动简易顶空方法100ml的医用输液瓶+医用反口橡皮塞+聚四氟乙烯薄膜水中挥发性卤代烃的检测色谱条件：柱温；40℃（恒温）；总流量：14mL/min，柱前压5.1psi；分流比：10:1；顶空条件：50℃,平衡30min标样浓度：5ug/L

ECD检测器水中农药残留检测样品前处理液液萃取---干燥----浓缩----净化----GC-ECD分析有机氯农药是具有杀虫活性的氯代烃的总称，具有高度的物理、化学、生物学稳定性，在自然界不易分解，属高残留品种，具有广谱、高效、残留期长、价廉、急性毒性小等特点，脂溶性很强，不溶或微溶于水。有机磷农药

含有C-P键或C-O-P,C-S-P,C-N-P键大部分不溶于水，而溶于有机溶剂，在中性和酸性条件下稳定，不易水解，毒性主要抑制生物体内的乙酰碱脂酶的酶活性，导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性，引起瞳孔缩小、流泪、恶心、呕吐、运动失调、昏迷等症状。水中农药残留检测样品前处理液液萃取---干燥----净化----浓缩----色谱分析萃取过滤净化固相萃取浓缩水中农药残留检测有机氯农药残留-----ECD检测器有机氯标样分离谱图水中农药残留检测有机磷农药残留-----