固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法

作业指导书主题内容与适用范围子吸取分光光度法。本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。200mL0.05μg/L。在一般状况下，测定范围为0.2~50μg/L。干扰较高，规定的消解试剂最大量缺乏以氧化样品中的有机物，则方法不适用。原理253.7nm20?0.6,2mol/L载入冷原子吸取测汞仪，测量吸取值，可求得试样中汞的含量。试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含蒸馏水(3.1)。试样一律盛于磨口玻璃。PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。6,8mm100mm或500ml分液漏斗放液液管中，填充0.1,0.2g巯基棉纤维(3.3)，将待净化试剂以10ml/min硫基棉纤维(sulfhydrylcottonfiberS?C?F)。100ml(CH2SHCOOH，分析纯)、60ml[(CH3CO)2O]、40ml36%乙酸(CH3COOH)、0.3ml(3.440?2?2,4(3.1)30,35?下烘干。成品放棕色磨口广口瓶中，避光，较低温度下保存。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml，优级纯。硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml，优级纯。重铬酸钾(K2Cr2O7)，优级纯。50gKMnO4(优级纯，假设纯度达不到优级纯。KMnO41000mL，贮于棕色瓶中。5g100mL。现配现用。溶液，20,;20g100mL。该溶液不行久贮。20gSnCl220mLHCl(3.6)中，微徽加100mL2.5L,min2min加几颗锡粒密塞保存。22010，φ3mm，长3,7G1105?烘干1,2h，备用。g,L:0.5g(3.7950mL50mLHNO3(3.5)。g900mLH2SO4(3.4)28mL1000mL。汞标准贮备液，100μg,mL:称取在硅胶枯燥器中放置过夜的氯化汞(3.13)1000mL定容，摇匀。汞中间标准溶液，10μg,mL:吸取汞标准贮备液(3.15)10.0mL，用固定液(3.13)100mL。汞标准使用溶液，0.1μg,mL:吸取汞标准贮备液(3.16)10.0mL，用固定液(3.13)100mL3变色硅胶:枯燥用。1000mLHNO3。4仪器一般试验仪器和以下专用仪器:测汞仪。、100mL，具有磨口，带有蓬蓬形多孔吹气头的翻气瓶。U，φ15×110mm，60~80mm(3.18)。三通阀。汞吸取装置:250mL，玻璃制枯燥塔，内填经碘化处理的活性炭(3.12)。仪U胶。步骤40?28试样制备高锰酸钾-过硫酸钾消解法125ml者，应补充适量无汞蒸馏水(3.1)1.5ml(3.4)，4ml高锰酸钾溶液(3.8)，5min4ml(3.9)，插入小漏1h，取下冷却。或者向试液中加数粒玻璃珠或者沸石，插入小漏斗，擦干瓶底，在电热板上加热煮沸10min(煮沸法)。取下冷却。(3.10)，直至刚好将过剩的高锰酸钾及100ml(3.14)稀至刻度。(5.2)2校准曲线的绘制5ml(A0.100μg(3.16)0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、样步骤(5.5)对每一个标准系列溶液进展测定。(μg/L)为横坐标，绘制测定值-浓度校准曲线。10.00ml。经(5.2)处理后的试样或空白溶液(5.3)注入汞复原器中，参与1ml氯化亚锡溶液(3.11)，快速插入吹气化成汞蒸气，随载气流载入测汞仪的吸取池，表头指针和记录快速上升，登记最高读数或峰高。待指针和记录笔重回零后，将稀释液洗一次，以氧化可能残留的二份锡，然后进展另一试份的测定。结果的表示浸出液中(汞)浓度c(μg/L)其计算公式如下:水样中汞的浓度，μg/L;，ml;v0--制备试样时定容体积，ml;周密度和准确度0.081μg/L3.0μg/L3.92.4%。对电镀污泥、尾矿渣、80.5~0.895%~103%之间。A留意事项选择适宜的载气流速与进样方式。0.7,1.2L/min选择大小适当、汽化效果好的汞复原器。与底部距离越近越好。承受抽气(或吹气)鼓泡法进样时，对灵敏度影响很小，以2:1,3:1左右最正确。提高份的汽化温度。在氯化亚锡溶液中参与锡粒，是为