有机酸分子量测定

有机酸分子量测定第1页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验目的实验原理实验试剂实验步骤结果计算实验讨论第2页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验目的1.进一步熟悉分析天平减量称量法的操作。2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的基本方法。3.进一步掌握酸碱指示剂的使用。第3页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验原理

大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱碱性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的体积，计算该有机酸的摩尔质量。

第4页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验原理摩尔质量计算公式：

有机酸与氢氧化钠反应方程式：第5页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验原理若有机物试样质量为m(A),在250mL容量瓶中定容后分取25.00mL进行测定，有机酸摩尔质量的计算公式为同理，在标定NaOH时，若称量邻苯二甲酸氢钾质量为m(A),则此处，n=1,邻苯二甲酸氢钾摩尔质量为204.1g/mol第6页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验原理

邻苯二甲酸在水中的解离常数为对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为：

第7页，共24页，2023年，2月20日，星期五

若cNaOH=0.05000mol/L

应用酚酞作指示剂作指示剂第8页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验试剂分析天平碱式滴定管移液管25mL容量瓶250mL锥形瓶250mLNaOH固体0.2％酚酞溶液邻苯二甲酸氢钾（）基准试剂有机酸试样(随机抽取）第9页，共24页，2023年，2月20日，星期五为什么？实验步骤1、

0.10mol/LNaOH溶液的配制：用直接称量法在台秤上称取2.0-2.2gNaOH固体于小烧杯中，溶解后置于500mL带橡皮塞的试剂瓶中，稀至500mL，摇匀。第10页，共24页，2023年，2月20日，星期五2、

0.1000mol/LNaOH溶液的标定减量称量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾7份分别倒入250mL锥形瓶中，加40～50mL蒸馏水，溶解加入2～3滴酚酞指示剂用待标定的0.10mol/LNaOH滴定溶液呈粉红色并保持半分钟不褪色各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。Q检验法第11页，共24页，2023年，2月20日，星期五3、

有机酸摩尔质量的测定减量称量法称取4～5g有机酸试样1份至100mL烧杯中加入20～30mL水溶解，于250mL容量瓶定容用25.00mL移液管定量分取于250mL锥形瓶中加2～3滴酚酞用已标定的NaOH溶液滴定溶液呈粉红色并保持半分钟不褪色各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。第12页，共24页，2023年，2月20日，星期五

Q值检验法首先将一组数据由小到大按顺序排列为：x1，x2，…，xn-1，xn，若xn可疑值，则统计量Q为

若x1为可疑值则

统计学家已计算出不同置信度时的Q表值，当计算所得Q值大于表中的Q表值时，则可疑值应舍去，反之则保留。第13页，共24页，2023年，2月20日，星期五本次实验我们的n值为7，置信度为90%。查表可知Q0.90=0.51。Q值检验法的计算需要出现在课堂上交的纸上第14页，共24页，2023年，2月20日，星期五

数据处理

1.氢氧化钠的标定1234567邻苯二甲酸氢钾质量(g)蒸馏水(mL)NaOH初读数(ml)NaOH末读数(ml)NaOH体积(mL)NaOH浓度(mol/L）序号项目第15页，共24页，2023年，2月20日，星期五2.有机酸分子量的测定123有机酸体积(mL)NaOH浓度(mol/L)NaOH初读数（ml)NaOH末读数(ml)NaOH体积(mL)有机酸的分子量(g/mol)有机酸的平均分子量(g/mol)相对平均偏差序号项目第16页，共24页，2023年，2月20日，星期五数据处理平均值平均偏差相对平均偏差第17页，共24页，2023年，2月20日，星期五标准偏差相对标准偏差置信区间第18页，共24页，2023年，2月20日，星期五减量法

如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。第19页，共24页，2023年，2月20日，星期五减量法称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。第20页，共24页，2023年，2月20日，星期五减量法1、掌握减量法的关键用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶。动作应缓慢。第21页，共24页，2023年，2月20日，星期五2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样。易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。第22页，共24页，2023年，2月20日，星期五实验讨论用NaOH滴定有机酸时，能否用甲基橙作指示剂为什么不用NaOH直接作为基准