液体混合物丙酮和水的分离

液体混合物丙酮和水的分离第1页，共29页，2023年，2月20日，星期日实验目的1.了解普通蒸馏与简单分馏的基本原理及意义2.初步掌握蒸馏装置的安装和操作3.检验蒸馏分离液体混合物的效果第2页，共29页，2023年，2月20日，星期日丙酮-理化性质分子式：C3H6O外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。熔点(℃)：-94.6。沸点(℃)：56.5。相对密度(水=1)：0.80。相对蒸气密度(空气=1)：2.00。蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃)。闪点：-20℃。燃烧热(kJ/mol)：1788.7。丙酮化学分子式

第3页，共29页，2023年，2月20日，星期日丙酮-理化性质辛醇-水分配系数(KOW)：-0.24。稳定性和反应活性：稳定。禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂第4页，共29页，2023年，2月20日，星期日过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏、渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取结晶：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶（或称再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质。过滤：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。第5页，共29页，2023年，2月20日，星期日萃取：是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。蒸馏：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开蒸发：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉剩下的就是要得到的第6页，共29页，2023年，2月20日，星期日1了解简单分馏的基本原理及意义。2初步掌握分流装置的安装与操作。3比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。实验目的第7页，共29页，2023年，2月20日，星期日分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成，只是将原来的物质分离，属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝结。

第8页，共29页，2023年，2月20日，星期日普通蒸馏只能用于分离沸点差＞30℃的液态混合物，而分馏则可分离沸点差＜30℃的液太混合物。因为它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气相和液相的接触面积。第9页，共29页，2023年，2月20日，星期日当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分，而蒸气中则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1～2℃的液态混合物予以分离。第10页，共29页，2023年，2月20日，星期日实验仪器蒸馏烧瓶酒精灯石棉网铁架台锥形瓶牛角管温度计冷凝管橡胶塞第11页，共29页，2023年，2月20日，星期日简单分馏基本步骤加热：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度。收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏出液总体积，馏出液的温度及体积。接收瓶：注意更换第12页，共29页，2023年，2月20日，星期日实验步骤及装置1安装仪器按图所示，用10ml、25ml量筒作接收器。2在50ml圆底烧瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入几粒沸石,装好分馏装置，用电套慢慢加热

3开始沸腾后，蒸气缓慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升，以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度。

第13页，共29页，2023年，2月20日，星期日实验步骤及装置

4当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。

5控制加热速度，使馏出液缓缓地，均匀地以每分钟2（约60滴）的速度流出。随着温度上升，分别收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的馏分，并测量其体积。

6停止加热后，将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。第14页，共29页，2023年，2月20日，星期日

加料：

注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。加沸石：

为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。加热：在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热调节电压。馏分收集：

收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。停止蒸馏：

维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。第15页，共29页，2023年，2月20日，星期日普通蒸馏

根据丙酮和水的不同沸点，加热其混合物至不同温度使丙酮和水各达到自己的沸点，分别收集各馏分。（当温度升至95度时，停止加热。）简单分馏如右图装置所示：圆底烧瓶与蒸馏头之间增加了一支分馏柱。通过分馏柱使冷凝、蒸发的过程由一次变成多次，将沸点相近的混合物液体得到分离和提纯。第16页，共29页，2023年，2月20日，星期日1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。第17页，共29页，2023年，2月20日，星期日思考1.蒸馏和分馏在原理以及操作上有哪些不同？

通过蒸馏可以把易挥发和难挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常压下进行的，因此又叫做常压蒸馏。较适用于分离沸点差大于30oC的液态混合物。包括气化、冷凝和接收三部分。蒸馏速度以每秒馏出1~2滴为宜。

分馏则是对于沸点差较小（小于30oC）的液体混合物，采用分馏的方法可以达到较好的分离效果。包括气化、分馏、冷凝和接收四部分第18页，共29页，2023年，2月20日，星期日2.为什么要控制分馏的速度？防止有毒易燃蒸气逸散，造成污染、意外事故及原料、产品损失会导致内部压力过大，易爆3.利用水蒸气蒸馏分离提纯的化合物必须具备什么条件？

利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不溶于水、也不与水发生化学反应，在100oC左右具有一定蒸汽压的物质。第19页，共29页，2023年，2月20日，星期日第20页，共29页，2023年，2月20日，星期日掌握折光率测定物质纯度的测定试验方法了解折光率测定的基本原理掌握阿贝折光仪的使用方法第21页，共29页，2023年，2月20日，星期日折射率是有机化合物的重要物理常数之一，作为液体化合物纯度的标志，比沸点更可靠。通过测定溶液的折射率，还可定量分析溶液的浓度。通常用阿贝折射仪测定有机物的折射率，可测定浅色、透明、折射率在1.3000～1.7000范围内的物质。第22页，共29页，2023年，2月20日，星期日阿贝折光仪测试折射率的方法原理:

光线从空气入射到介质中时,介质的

折射率nD＝sini/sinr入射角i增大，折射角也相应增大，当入射角i达到极大值90º时,所对应的折射角称为临界折射角rc。显然，从图中法线左边入射的光线折射入介质时，折射线都应落在临界折射角之内。这时在目镜中观察，只有临界角以内才有折射光，形成亮区，临界角以外没有折射光，自然是暗区。目镜内视野呈现半明半暗,明暗交界线即为临界折射角。临界折射角的大小和介质折射率有简单的函数关系:nD＝1/sinrc第23页，共29页，2023年，2月20日，星期日光在不同介质中的传播速率不同,当光由第1介质进入第2介质的分界面时,即产生反射及折射现象。入射光夹角正弦与折射角的正弦之比,称为折射率

n

D＝sini／sinr第24页，共29页，2023年，2月20日，星期日阿贝折射仪1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮14.底座第25页，共29页，2023年，2月20日，星期日阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。

(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，

用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。

(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。

(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。第26页，共29页，2023年，2月20日，星期日1．试样制备

塑料片至少与棱镜接触的一面必须平整经抛光。2.恒温

开启仪器光源,调整入射光反光镜使目镜和读数镜的视场明亮

将恒温水浴与棱镜组相连，调节水浴温度，使棱镜温度保持在(20.0±0.1)℃或规定温度.

3．折光仪的校准

通常用蒸馏水来进行校正,当测量折射率读数较高的物质时，通常用具有精确折光率的标准玻璃来校正。第27页，共29页，2023年，2月20日，星期日4.试样测定:

校准完毕后，拭净镜身各机件、棱镜表面并用乙醚或无水乙醇清洗,将透明试样在抛光面涂1点α-溴萘使之贴在上棱镜表面,使恒温15min.分别调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线在十字交叉点上.在读数镜刻度尺上读数,数值即为试样的折光率值.在测定水溶性样品后，必须用脱脂棉吸水洗净。若为油类样品，须用乙醇或乙醚、苯等拭净。第28页，共29页，2023年，2月20日，星期日用蒸馏水进行校正的操作:

(1)清洗棱镜镜面,滴1滴纯水在下棱镜上，将上、下棱镜合上,由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分为明暗两部分(2)旋动补偿旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色(3)转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉