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北京化工大学实验报告课程名称:实验日期:2012/11/22班级:姓名:同组人:实验五微滤膜分离实验一、实验目的了解分析微滤膜分离的主要工艺过程。了解膜分离技术的特点。通过微滤膜分离的实验的操作,学会微滤膜过滤设备的使用方法和操作过程,提高实验技能。二、实验原理膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质,在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下,使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游,透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固(液体中的超细微粒)分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同,而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤MF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)、渗析(D)、电渗析(ED)、气体分离(GS)和渗透汽化(PV)等,而膜蒸馏(MD)、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等优点,因此在20世纪60年代,膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外,膜分离技术还在食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。表1各种膜分离方法的分离范围膜分离类型分离粒径(um)近似分子量常见物质过滤>1砂粒、酵母、花粉、血红蛋白微滤0.06-10>500000颜料、油漆、树脂、乳胶、细菌超滤0.005-0.16000-500000凝胶、病毒、蛋白、碳黑纳滤0.001-0.011200-6000染料、洗涤剂、维生素反渗透<0.001<200水、金属离子膜分离技术的原理是依靠膜的这种多孔过滤材料的拦截性能。用压力做推动力。微滤膜分离的的分离范围为0.1——10,主要用于颗粒物的去处、除菌、澄清、除浊、有用物质的回收等。下图为微滤膜分离的分离过程原理:微生物、细菌胶体、酵母等进料液微滤膜渗透液微生物、细菌胶体、酵母等进料液微滤膜渗透液图1微滤膜原理示意图三、实验装置与流程微滤膜分离流程过程比较简单,料液通过微滤泵,进入膜分离单元,料液在膜的表面被分成两部分,一部分是透过液,一部分是截留物,通常来讲,透过液为所需要的产品。图2微滤膜分离实验装置流程图1-料液储罐2-给料泵3-保护液储槽14-转子流量计
5-微滤膜组件6-转子流量计7-透过液储槽四、实验步骤先配置三氯化铁料液,方法如下:
取三氯化铁物料约两克,溶解于1000mL的水中,待完全溶解后用预先配置好的氢氧化钠溶液滴定至出现棕红色为止,将溶液转移至料液储槽中,并补充水分至储槽的三分之二容积处,备用。将滤液设备的电源线与220V的交流电源线接上。检查所有的阀门,保证阀门1,阀门2,阀门3,阀门4为打开状态(必须注意到这一点,否则容易损坏泵),其他阀门均为关闭状态。在原料罐中放入待处理的料液,按下泵开按钮,启动微滤泵。通过调节阀门3,改变系统压力与流量,浓缩液的流量通过流量计计量。过滤后的产品,通过流量计计量后进入产品罐。当过滤完成时,将调节阀3打开到最大,按下泵停止按钮,关闭微滤泵。五、实验数据记录与处理实验原始数据记录与处理如下:表2实验数据记录与处理表实验序号压力kg/cm2取样体积Vs(mL)取样时间t(s)取样流量VH(L/h)11.514.8153.5522220.5154.9232.526.3156.3124331.4157.53653.433.8158.112计算如下(以第一组数据为例):14.8+10001514.8+100015+3600=3.552(L/h)以压力为纵坐标,流量为横坐标,作图如下:结果分析:由EXCEL表格作图可以看出,随着压力逐渐升高,流量也逐渐升高。在一定范围内,压力与流量成多项式关系。六、实验误差分析1、设备仪器误差,导致溶液过滤程度不够高,导致实验结果误差;2、人为误差,例如人计时,人工取溶液的反应时间差,读数误差等都导致实验误差。3、计算误差,在作图与计算压力-流量准确关系时,会产生一定误差。七、思考题1.膜分离技术的优点有哪些?答:在常温下进行,有效成分损失极少,特别适用于热敏性物质,如抗生素等医药、果汁、酶、蛋白的分离与浓缩。无相态变化,能耗极低,其费用约为蒸发浓缩或冷冻浓缩的1/3-1/8。无化学变化,典型的物理分离过程,不用化学试剂和添加剂,产品不受污染。选择性好,可在分子级内进行物质分离,具有普遍滤材无法取代的卓越性能。适应性强,处理规模可大可小,可以连续也可以间隙进行,工艺简单,操作方便,易于自动化2温度变化对微滤膜分离效果有什么影响?答:温度影响主要有两方面:1膜通量,温度越高,膜通量越高2液体粘度,在一定温度范围内,温
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