天然药物化学实验

天然药物化学实验第1页，共11页，2023年，2月20日，星期六一、硅胶薄层色谱板的制备二、粉防己生物碱的提取第2页，共11页，2023年，2月20日，星期六清点桌面上将要使用的仪器，若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。两人一组，每组称取硅胶H7克，粉防己药材30克，0.8%CMC-Na20ml，95％乙醇80ml。（学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶，每组拿烧杯去取；学号为3号的同学负责给大家称取药材30克，每组拿烧瓶去取；溶液每组稍后自行量取）实验结束后，将样品装在三角瓶里，封口后，标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好，待下次实验时使用。并清洗仪器，收拾实验台，关水关电。值日的同学打扫卫生，检查水电后方可离开第3页，共11页，2023年，2月20日，星期六一、硅胶薄层色谱板的制备原理薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂种类不同（粒径更小的－－硅胶、氧化铝、聚酰胺）、制备方法不同（含水量不同，活度不同，吸附能力不同）、选用溶剂不同（不同的展开体系），可按照吸附色谱原理，分配色谱原理或者两者结合的方式来分离化合物。通过比较斑点的Rf值，与标准品比对，而初步定性通过斑点的大小，颜色深浅，进行半定量特点：吸附剂粒径小（5-40um），含有石膏、淀粉等粘合剂，有的还含有荧光指示剂，在紫外下显荧光，斑点因吸收紫外而形成暗斑。硅胶的吸附能力跟含水量有关：含水量为0，活度为1，吸附能力最强（通过高温加热而达到）含水量增加，活度降低，吸附能力减弱，分配效应加强第4页，共11页，2023年，2月20日，星期六一、硅胶薄层色谱板的制备1、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，会铺不均匀）2、7克硅胶H+3份0.8%CMC-Na（约20ml体积）于烧杯中，或研钵中，用玻棒按同一个方向搅拌30min，直至无颗粒无气泡。第5页，共11页，2023年，2月20日，星期六3、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀（可将小玻板放在大玻板上颠板）4、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。5、烘箱105度烘烤30min活化，冷却至室温，干燥器中保存(老师操作)。第6页，共11页，2023年，2月20日，星期六二、粉防己生物碱的提取原理粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的干燥根，主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱，主要是粉防己碱（极性小，溶于冷苯），防己诺林碱（有一个酚羟基，极性增大，而不溶于冷苯），以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。这次实验的主要内容是：药材经过乙醇水浴加热回流，然后回收乙醇，浓缩，得总生物碱的浸膏。第7页，共11页，2023年，2月20日，星期六二、粉防己生物碱的提取1、30克药材，加入80ml95%乙醇（250ml圆底烧瓶中），浸泡15min。第8页，共11页，2023年，2月20日，星期六2、将水浴开至90度，放置在水浴上，加热回流30min（以接口处第一滴试剂落下开始计时）。注意装置搭建美观合理，水浴锅要有合适高度的水面，冷凝水的开启，玻璃仪器不要摔碎了。第9页，共11页，2023年，2月20日，星期六3、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液14、重复步骤2和3（此时烧瓶中加入70ml95%乙醇来浸没药材），得到提取液2（可用玻棒按压棉花，将提取液尽可能的压出）。第10页，共11页，2023年，2月20日，星期六5、合并提取液1和2，利用旋转蒸发仪回收乙醇（50度），浓缩，得总生物碱浸膏(旋到瓶底还剩20ml溶液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸膏标上班级