实验水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验水泥熟料中游离氧化钙的测定第1页，共12页，2023年，2月20日，星期六水泥熟料中游离氧化钙的测定方法，依据所用的有机提取剂可分为三种：(1)甘油-乙醇法；(2)乙二醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。

目前在水泥厂中广泛应用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol

。现介绍如下：

第2页，共12页，2023年，2月20日，星期六1.测定原理在无水甘油-乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用，生成甘油酸钙，此产物为弱碱性，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙的含量。第3页，共12页，2023年，2月20日，星期六其反应如下：

CH2OHCH2O∣∣\fCaO十CHOHCHOHCa十H2O

游离氧化钙∣∣/CH2OHCH2O

甘油甘油酸钙

弱碱性第4页，共12页，2023年，2月20日，星期六

CH2OCH2OH∣\∣CHOHCa十2C6H5COOHCa(C6H5COO)2十CHOH∣/苯甲酸苯甲酸钙∣

CH2OCH2OH

甘油酸钙甘油

第5页，共12页，2023年，2月20日，星期六（1）无水乙醇含量不低于99.5％。（2）0.01mol／L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500m1无水乙醇中。（3）无水甘油-乙醇溶液的配制：将220m1甘油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在l60~170℃下加热2~3h(脱水)，冷却至60~70℃后倒入1000ml无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂混匀，以0.0lmol从无水氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。2.试剂及配制第6页，共12页，2023年，2月20日，星期六（4）0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定：准确称取0.04~0.05g氧化钙（基准试剂）预先在950~1000℃高温炉内烧至恒定质量，置于150m1干燥锥形瓶内，加入15m1无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电沪上加热至沸，直至溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，加热10min后不再出现红色为止。第7页，共12页，2023年，2月20日，星期六苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度计算TCaO＝(2-1)式中TCaO——每m1笨甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数；

m——氧化钙的质量(g)；

V——滴定时消耗0.1mol／L苯甲酸无水乙醇溶液的总体积(ml)。第8页，共12页，2023年，2月20日，星期六3.测定步骤（1）准确称取0.5g试样，置于150m1干燥锥形瓶中，加入15ml无水甘油-乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶、立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。第9页，共12页，2023年，2月20日，星期六（2）结果汁算：按下式计算f-CaO＝×100％(2-2)式中TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数，

m——试样质量(g)；

V——滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液总体积(m1)，第10页，共12页，2023年，2月20日，星期六4.注意事项每个试祥应分别测两次当f-CaO含量小于2％时，两次结果的绝对误差应在0.20以内，如超出此范围应作第三次，并以空白试验校正。试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛试样和容器一定要保持干燥甘油和Ca(OH)2也会反应生成甘油钙一定要控制煮沸时间和滴定次数甘油与CaO反应会生成水，水与熟料水化作用生成Ca(OH)2，煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现第11页，共12页，2023年，2月20日，星期六要控制加热温度，避免试样煮沸时飞溅加热开始时，每隔5－10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底；滴定前先停止加热，待冷