工业萘生产技术现状

一、生产工业萘的原料与产品质量〔一〕生产工业萘的原料1-1含酚：%蒸馏试验含密度：含酚：%蒸馏试验含密度：混馏分—195285馏分 含吡啶碱：%萘：%〔20℃〕kg/l初馏点℃230〔℃〕240270〔℃〕〔℃〕〔℃〕2.951.01-1萘油馏分>70245———<2602.61.03萘洗二混馏2.9-3.3217-275-2 55-651.032 —分 — 21975-85—282酚萘洗三混6.0-8.0 210-3 45-50— 30-45馏分 — 215—75-90290±5轻酚萘洗四— 185-4 37-43— 62-66—280-92-95不管哪种馏分，均含有酸性组分、碱性组分、中性组分等。其中有的费电于馏分或已洗酚萘洗三混馏分。这些已洗馏分均可做工业萘生产的原料。但在实际生产中，假设用只经过碱洗不经酸洗的混合馏分进展精馏，原料中的吡啶碱类大多转入酚油和精馏残油〔洗油〕中，而工业萘中仅有0.1%左右，根本产品时，也可不用硫酸洗涤。由于目前工业萘大局部用于支取邻苯二甲酸酐〔苯酐〕，随着苯酐生产的工不良影响。因此，现在很多焦化厂都用只经过碱洗的原料馏分提取工业萘。〔二〕工业萘的质量指标1、不挥发物按生产厂出厂检验数据为准。2、工业萘按液体供货时不挥发物指标由供需双方规定。指标1、不挥发物按生产厂出厂检验数据为准。2、工业萘按液体供货时不挥发物指标由供需双方规定。指标名称优等品 一级品外观 白色，允许带微红或微黄粉状、片合格品状结晶78.378.077.50.040.060.080.010.010.02注：二、工业萘生产工艺流程〔一〕双炉双塔工业萘连续精馏流程〔初馏塔和精馏塔〕1-32—原料泵；3—原料与工业萘换热器；4—初馏塔；5—精馏塔；6—管式炉；7—初馏塔热油循环泵；8—精馏塔热油循环泵；9—酚油冷凝冷却器；10—油水分别器；11—酚油回流槽：12—酚油回流泵；13—酚油槽；14凝冷却器；15—工业萘回流槽；16；17—工业萘贮槽；18—转鼓结工业萘装袋自动称量装置；20—洗油冷却器；21—洗油计量槽；22—中间槽1-3双炉双塔工业萘连续精馏过程80-90℃215218℃的萘蒸汽210-215℃，4。原料在初馏塔中得出不分别，是靠管式炉6供给热量产生沿塔上升的蒸汽，9，油水分别得到的酚油作回流进展分馏的，原料中所含的酚油以930-35℃，再进入酚油油水分别器10，冷凝液中的分别水从分别器底部排入酚水槽〔用来等待脱酚〕，11，由回流泵12抽出，打入初馏塔4的顶部，以掌握塔顶温度，其余酚油从回流槽上部满13，送洗涤供需回收加工。原料中所含的萘油和洗油馏分以液态混入热循环油，一起流入初馏塔底贮6，被燃料燃烧加热5。精馏塔中的萘油、洗油混合馏分靠管式炉6循环加热而进展分馏，其中的萘以218℃的气态从精馏塔顶部逸出，经换热器3进展热交换后，在进入工业萘汽化冷凝冷却器14被水冷却至100—110℃，以液态进入工业萘回流槽15，不分工业萘16517，18，便得到含萘＞95%的工业萘。245—250℃温度，被精馏塔热油循环泵抽出，一275—282℃局部气化后，又回入精馏塔内部，供作精馏的热量。多余的另一局部残油打入洗油冷却20，被水冷却后的洗油放入油库。1-4工业萘的操作指标工程与指标已洗耐油统统已洗萘洗混合份初馏系精馏系统 统已洗萘洗混合分初馏系精馏系统 统＞7065-680.50.580-9080-90200-210252-256210-215241-250管式炉出口温度℃252-254274-278265-270275-282185-190218-220192-194218-219220232-238252-256248-250268-270242-245268-282酚油冷却器出口温度℃60-7080-85汽化器出口温度℃110-120103-104塔底气相压力0.40.8塔底气相压力0.40.80.40.8(9.8×10Pa)回流比1.5-2.51-1.3煤气耗量(m3/t工业萘)1.851〕进料量要均匀稳定原料水分稳定并小于0.5%，为了削减水分，操作中尽量避开停泵换槽。初馏塔和精馏塔残也应连续稳定排放，保持塔底液位稳定，排放量不宜。假设排放量过少，塔底液位上升，会造成物料和热量不平衡；反之亦然。就留他操作；假设塔顶、塔底温度偏高，则酚油中含萘量增加，既降低了萘的精制10-15%95%，从塔底5%，2%。95%的工业90%左右，热效率高，操作费用和本钱较低，而且操作简便。〔二〕单路塔生产工业萘精馏流程1-5单炉单塔生产工业萘精馏流程1-原料槽；2-原料泵；3-管式炉；4-工业萘精馏塔；5-馏分冷凝冷却器；6-油水分别器；7-酚油回流槽；8-酚油槽；9-酚油回流泵；10-工业萘汽化冷凝冷却工业萘贮槽；12-转鼓结晶机；13-工业萘装袋自动称量装置；14-中间槽；15-热油循环泵；16-洗油冷却器；17-洗油计量槽180-90℃，再静置脱水，然23240-250℃，26盘进入精馏塔4.，塔顶气相温度掌握在199-201℃，塔顶逸出的气体经酚油冷凝冷56，7，所得含酚35%968，酚油槽中积存混合脱酚，脱酚后的精酚油送往油库酚油成品槽。153297-16通过计量槽17流入洗油油库。成品洗油含萘量应小于10%，供粗苯工段煤气洗苯用。46219℃(95%)的液体120℃11，在12开停工时，塔内油及水可从塔底放至地下放空槽。工业萘不合格时，可由汽的指标原料槽温度 80-90℃原料泵出口压力 200-300kPa热油循环泵出口压力 200-250kPa原料出管式炉油温度 240-250℃循环油出炉温度 297-300℃管式炉炉膛温度 ＜850℃煤气支管压力 ＞800Pa萘精馏塔顶温度 199-201℃9)精馏塔第46块塔板温度 218-220℃精馏塔底循环油槽温度 268-272℃馏分冷凝冷却器出口温度 75-85℃工业萘汽化冷凝冷却器后工业萘温度 100-120℃精馏塔第12块板气相压力 60kPa塔底压力 90-100kPa除了以上操作指标外，还要掌握如下几点：使塔顶采出的酚油中含萘26%-30%。假设塔顶温度过低，则酚油中萘含量可降至26%以下，这样有可能导致工业萘的产量有所下降。塔顶温度可用酚油的回流量来进展调整。270-273℃，使塔底温度采出的3%-8%。会不合格，塔底温度可用掌握循环油槽的液面高度来进展调整。淡塔生产时，由于同时连续的采出酚油、工业萘和洗油三种产品，因高的萘精制率。精馏塔在稳定状态下，塔顶、塔底和侧线各处温度波动范围不大，由塔底至塔顶70层浮阀塔盘的温度降为75-78℃。既每块塔盘的温度将平均在1℃左全塔的变化状况。该工艺流程的特点是承受萘油或混合馏分为原料，在设有管式炉的精馏塔的设备系统中进展精馏，从精馏塔中切取酚油、含萘大于95%的工业萘和低萘洗油。性略差一些，同时操作掌握难度较大。〔三〕单炉双塔加压连续径流因承受的原料馏分不同，各厂具备的条件不同，单炉双塔加工工艺有所不1-6〔萘塔〕在加压条件下操作，以萘蒸汽冷凝冷却器作为初馏塔的再沸器——被称之为双效精馏。1-6单炉双塔加压连续精馏流程1-初馏塔；2-初馏塔回流液槽；3-第一换热器；4-其次换热器；5-初馏塔第一凝缩器；6-初馏塔其次凝缩器；7-冷凝器；8-重沸器；9-初馏塔回流泵；10-初11-初馏塔重沸器循环泵；12-萘塔；13-加热炉；14-萘塔底液油抽安全阀喷出气凝缩器；16-萘塔排气冷却器；17-萘塔回流也槽；18-萘塔回流泵；19-工业萘冷却器；20-甲基萘油冷却器3、41。由初馏塔顶逸出的酚油气经初馏5.，将热量传递给锅炉给水使其产生蒸汽。冷凝液在经初馏塔其次凝缩器6而进入初馏塔回流槽2。在此，大局部作为回流返回初馏塔塔顶，少局部经冷却后作脱酚的原料。初馏塔底液体被分成两条路，一局部用泵送入萘塔118，与萘塔顶逸出的蒸汽换热后赶回初馏17。在此，一局部送到萘塔420贮槽。回流槽的未凝气体排入排气冷却器冷却后，用压力调整阀减压至接近大气16槽；另外大局部通过加热炉加热后返回萘塔，供给精馏塔所必需的热量。以上所述工艺操作指标见1-7初馏系统精馏系统第一换热器萘油温度℃初馏系统精馏系统第一换热器萘油温度℃125奈塔顶部压力Pa225其次换热器萘油温度℃190萘塔顶温度℃276198其次换热器工业萘温度℃193初馏塔重沸器出口温度℃255冷却器出口工业萘温度℃90第一凝缩器酚油温度℃169加热炉出口温度℃301其次凝缩器酚油温度℃130循环冷却水温度℃80在上述制取工业萘中，萘的回收效果以萘精制率表示，其定义为：萘精制率﹦×100%萘精制率也是衡量工业萘生产设备和操作水平的重要指标之一。对于不同的原料，萘精制率略有不同，承受萘油馏分时，萘精制率可达97%以上，承受萘洗二96%—97%，，94%—95%。三、主要设备构造及操作〔一〕生产工业萘的主要设备1、精馏塔：工业萘精馏塔一般承受浮阀塔，浮阀板层50—70层，塔径按处800—1200mm。2、冷凝冷却器：冷凝冷却器是一个直径为1.2m，长为3.376m，冷却面积为122m2的列管式换热器，生产时冷却水走管内，萘蒸汽以138-140℃的温度从器顶80—90℃的温度从器底呈液体流出。冷却水从器底进入，40—50℃温度流出3、转鼓结晶机：1-81-8转鼓结晶机转鼓结晶机是将熔融状态的萘连续冷却成固态散装萘的机器。转鼓结晶机由机壳、保温池、转鼓、刮刀、冷却水管和传动装置组成。刮刀材料为铸铝青铜合金，以防摩擦产生火花。纲转鼓应在鼓面上镀硬质铬。转鼓空心轴内装有冷却水部以冷却鼓壁。合格的液态工业萘放入通间接蒸汽的保温池内，转鼓下外表进入液态萘中，失及操作环境，当连续放入热料时，可停顿供汽或少供汽。转股的转速可由三组皮带轮更换选用，分别为5r/min，10r/min，15r/min。1.2m，0.6—1.2t/h0.8m，0.8m，0.5t/h4、工业萘汽化冷凝冷却器：1-91-9工业萘汽化冷凝冷却器1-9工业萘汽化冷凝冷却器进入经换热器换热后的工业萘蒸汽和液体混合物进入下部〔下段〕列管管的液体工业萘由汽化器底部排出。在下部列管中存1312内通入冷却水间接冷凝冷却列管外闭路循环水蒸汽。这种过程的原理是既利用水的汽化潜热，又利用水温上升的显热。这样就可40℃一下，水垢的生成可大为减轻。1216mm，760250kPa，管内水折流四次。在设备中部的短节内有一锅底形隔板，以供上部水能折流四次。Φ=25×2.5mm，1410mm，85930kPa以下。设备使用温度不超过250℃，下部应保温。在设备底部节内存在闭路循环热水。〔二〕生产工业萘的操作：1、开车开车前的预备检查水、电、汽、煤气系统是否符合开车的调整和要求。备、管道、阀门必需按要求试压试漏合格。检查阀门开闭，管线走向是否正确。用蒸汽吹扫管线〔包括夹套，伴管〕，保证畅通，无泄漏。扫汽时要留意宜过长，扫通后应马上关闭蒸汽阀；一般状况下严禁扫汽入塔。制备工业萘汽化冷却器循环软水，并包吃肯定水温，一般在25℃左右。备好初馏塔脱酚油回流液。做好前后工序联系工作，平衡好原料的来源、供给及产品的贮存、输送工作。生产用原料油加热至规定温度取样分析。开工和正常操作①通知泵工用热油泵装塔，塔底液面比正常操作液面高300mm，然后两塔进展热油循环。要适量适时供水。210℃时，开头打回流。般状况下，使产品接近或到达合格。⑤初馏塔底液面高度低于操作液面下限时，初馏塔进料。⑥精馏塔底液面低于下限，初馏塔底温度245℃时，液面高度高于正常操作液面时，精馏塔进料。⑦精馏塔液面高度高于正常操作液面，一般温度高于275℃时，开头排残油。⑧有关仪表在适当的时候投入运转。常稳定。表有问题，准时与仪表工联系修理。2、停车〔1〕正常停车①通知泵工停原料泵。通知炉工降温灭火。②工业萘不合格时，准时通入原料槽。③渐渐削减塔顶回流。停顿精馏塔进料。④残油不合格时，准时通入原料槽，一般状况停进料后停排残油。⑤渐渐削减冷凝冷却器的给水量。200℃时，停两塔回流。200℃时，翻开塔顶放散小门。⑦停两塔热油循环泵，把初馏塔底油经3#热油泵倒入原料槽。精馏塔底的油〔萘含量不高〕存入塔中。套管、伴随管停顿供气。⑨停工过程中，自动调整仪表要改为手动，停工后仪表停空气、停电。⑩各设备要处于停工状态。〔3〕1紧急停车馏炉炉管〔扫气要亲热观看管路压力缓慢递增〕，其他按正常停车处理。2复原，操作按正常停、开车程序进展。3、正常操作依据操作技术规程掌握好温度、压力、流量、液位等指标。保证系统物料平衡。每小时进展一次工业萘流样测定〔结晶点〕。每小时按规定做好各岗位的原始记录。4、不正常现象及处理方法1-10工业萘生产过程中不正常现象及其他处理方法故障现象 故障产生的缘由处理措施1、突然停水塔温上升 2、原料供给不足

1后系统复原。2、原料供给量加大。，增大回流量，削减处理量，液塔液乏 进料量太大 ，依据产品质量按工艺标准重调整掌握指标。

1热过多。21原料水分增加。2、准时脱水塔压上升 3、供水系统水3、降泵荷处理缺乏 4、即使清堵，假设状况严峻做临时停车处4、冷凝器或相理塞炉温突变

温，并对炉膛清扫作系统

炉膛内火避开事态扩大。变小避开事态扩大。变小炉温突然升1、热油泵环泵出故障1、换备用泵，准时修复，备用泵也无法使用时，紧急停车，不得延误高2、仪表失灵3、泵的驱动电2、检查缘由准时处理3、开备用泵，对跳闸者，查明缘由，并

快速关闭煤气阀熄火，用蒸汽清扫炉膛，机跳闸机跳闸修复待用精萘的生产精萘是粗萘〔工业萘〕进一步提纯制得的含萘98.45%以上的萘产品。依据化的一些生产方法，主要有熔融-结晶法，加氢法，酸洗蒸馏法，溶剂结晶法，升华〔张化验员〕和静态分布结晶法〔天下无糖〕制取精萘的工艺过程。一、区域熔融法制取精萘区域熔融法制取精萘主要是以工业萘为原料，利用固体萘与其它杂质熔点的进一步除去高沸点杂质后，即得精萘产品。〔一〕区域熔融法制取精萘的原理由物理化学学问可知，当把一个熔融液体混合物冷却时，假设在局部结晶温度会越来越高。区域熔融法生产精萘就是用的这种原理、A、B2-1示。2-1能生成任意组成固体溶液系统的相图I0LS，SJ，AJL’以上变成液S’点析出，S’K，即固体中含有的A组分比液体在L’处又增多了，即更纯了。由图可见，将任何熔融液混合物降温至两相区，或将固态溶液升温至两相区，总能得到平衡德固相和液AB〔如工业萘〕，在说明区域溶溶精制有关问题时，常用理论非配系数〔K〕的概念，其定义为：K﹦如图左端所示，设原来液体组成为I，则在第一冷却结晶后的Ki=Ki=A〔高熔点组分〕的溶液中含有杂B〔低熔点组分〕，B，K1。I1，BJ1，AM1L1AK1。由上可见，对于符合以上相图的液体—工业萘来说，不管组成如何，析出固〔如工业萘〕，在两相区内业萘中绝大局部杂质则从装置的另一端排出。这与精馏原理是类似的。从精巧设备得到的萘在春都上一般可以到达要求，为了进一步去除杂质，改品。〔二〕工艺流程萘区域熔融法又称怜恤式多组分结晶法，其工艺流程如图2-2所示2-2区域熔融法制取精萘工艺流程1-精馏塔原料泵；2-晶析残油中间槽；3-晶析萘中间槽；4-流量计；5-萘精巧II；8-晶析残油罐；9-冷却水夹套；10-热煤膨胀槽；11-凝缩器；12-回流槽；13-转鼓结晶机；14-精萘槽；15-冷却器；16-加热炉；17-循环槽；18-回流泵；19-蒸馏塔；20-装入泵；21-热媒循环泵；22-加热器82-85℃20I，被管端〔热端〕。残油则向右端〔冷端〕IIIII提纯。富集杂质的残液叫晶析残油，最终从精制管II冷端排出，去制取工业萘的2，IIIIIIIIII85-90℃，3。IIII、II、III〔热载体〕循环。热媒装入高置槽，依靠液位差压入热媒循环泵21入口，经泵加压后，85℃，921119，140℃。塔顶馏出的220℃油气冷凝冷却至114℃进入回流槽12，9其中一局部作为轻质不纯2，220℃，经13分经加热炉16循环，加热至227℃作为蒸馏塔热源，一局部作为重质不纯物送到2。该工艺操作掌握上最重要的有以下几点：温度分布合理。沿结晶管长度方向，热媒入口温度高，出口温度低，以确保结晶管I、II内物料沿管长方向管内壁上，能析出结晶并和液体逆流，在沿结晶管内壁上，能析出结晶并和液体逆流，在沿结晶管的任意横截面的径向方向又能使夹套冷却面处结晶不熔化。III排出，提高了结晶的纯度。一般回流量于进料量的比值掌握在0.5左右，国小不利于结晶纯度的提高，过大则易产生偏流短路现象。冷却速度较慢。要获得较大颗粒结晶，削减不纯物在结晶外表的吸3℃/h。79.5℃。I≥77.5℃，要到达结晶点79.5℃IIII＞78.5℃才能保证。〔三〕主要设备—区域熔融精巧机2-3区域熔融精巧机精巧机是由两个相互平行的水平横管I、II和一个垂直