乙醇量测定法

xx药典2000版一部附录乙醇量测定法附录IXM.乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法［附录VIE3.项下，照高效液相色谱法3.测定各种制剂中在20°C时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外，按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25〜0.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120〜150C；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时可进一步稀释)，照气相色谱法(附录VE)测定，应符合下列要求：⑴用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；⑶上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。标准溶液的制备精密量取恒温至20C的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。供试溶液的制备精密量取恒温至20°C的供试品适量(相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质XX。⑵标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。⑶选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20C时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同，分为下列三法。第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置150〜200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20C，加20C的水至刻度，摇匀，在20C时按相对密度测定(附录回A)项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。2.含乙醇量高于30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml，置150〜200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20C，加20C的水至刻度，摇匀，在20C时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘，即得。第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1〜3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150〜200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法(法1)蒸馏并测定。含乙醇量高于30%者取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1〜3次，分取下层水液，照上述第一法(法2)蒸馏并测定。供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。【附注】任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。乙醇相对密度表T—TT一一TT一一TT一一相对密度|浓度|相对密度|浓度|相对密度|浓度|相对密度|浓度(20°C/20°C)|%(ml/ml)|(20°C/20°C)|%(ml/ml)|(20°C/20°C)|%(ml/ml)|(20°C/20°C)|%(ml/ml——+++++++0.9992|0.5|0.9922|5.5|0.9865|10.0|0.9807|15.085|1.0|15|6.0|59|10.5|02|15.578|1.5|08|6.5|53|11.0|

|70|2.0|02|7.0|47|11.5|0.9796|16.068|2.5|||41|12.0|90|16.556|3.0|0.9896|7.5|35|12.5|85|17.049|3.5|89|8.0|30|13.0|80|17.542|4.0|83|8.5|24|13.5|74|18.035|4.5|77|9.0|18|14.0|69|18.528|5.0|71|9.5|13|14.5|64|19.00.9758|19.5|0.9670|27.5|0.9566|35.5|0.9439|43.553|20.0|64|28.0|58|36.0|30|44.048|20.5|58|28.5|51|36.5|21|44.543|21.0|52|29.0|44|37.0|12|45.037|21.5|46|29.5|36|37.5|03|45.532|22.0|40|30.0|29|38.0||26|22.5|33|30.5|21|38.5|0.9394|46.021|23.0|27|31.0|13|39.0|85|46.515|23.5|21|31.5|05|39.5|76|47.010|24.0|14|32.0|||66|47.504|24.5|08|32.5|0.9497|40.0|57|48.0||01|33.0|89|40.5|47|48.50.9698|25.0|||81|41.0|3