2018-2019北京高三化学一轮复习制备类试验方案的设计与评价

2018_2019北京高三化学一轮复习制备类实验方案的设计与评价1以电石渣[主要成分为Ca(OH)2和CaCO3]为原料制备KC1O3的流程如下：耳。Cl3 KC1电石注一4^~^|嬴口过海口转化上……一kcio3固体海港①氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行。氯化时存在C12与Ca(OH)2作用生成Ca(C1O)2的反应，Ca(C1O)2进一步转化为Ca(C1O3)2，少量Ca(C1O)2分解为CaC12和O2。.生成Ca(C1O)2的化学方程式为。.提高C12转化为Ca(C1O3)2的转化率的可行措施有(填序号)。A.适当减缓通入C12速率B.充分搅拌浆料C.加水使Ca(OH)2完全溶解②氯化过程中C12转化为Ca(C1O3)2的总反应方程式为6Ca(OH)2+6C12===Ca(C1q)2+5CaC12+6H2O,氯化完成后过滤。i.滤渣的主要成分为(填化学式)。ii.滤液中Ca(C1O3)2与CaC12的物质的量之比n[Ca(C1O3)2]：n[CaC12]1：5(填“>“<”或“=”)。答案：①i.2c12+2Ca(OH)2===Ca(C1O)2+CaC12+2H2O(3分)ii.AB(2分)②i.CaCO3、Ca(OH)2(2分)ii.<(2分)解析：①i.氯气与氢氧化钙反应生成次氯酸钙、氯化钙和水，相应的化学方程式为2C12+2Ca(OH)2===Ca(C1O)2+CaC12+2H2O°ii.适当减缓通入C12速率可以使氯气被氢氧化钙充分吸收反应，可以提高氯气的转化率，故A项正确。充分搅拌浆料可以增大反应物的接触面积，使氯气被氢氧化钙充分吸收反应，可以提高氯气的转化率，故B项正确。加水使Ca(OH)2完全溶解，氢氧化钙浓度降低，不利于氯气的吸收，故C项错误。②i.碳酸钙不溶于水，与氯气不反应，氢氧化钙微溶，因此滤渣的主要成分为CaCO3、Ca(OH)20ii.由于氯化过程中除发生主反应外，还存在副反应Ca(C1O)2===CaC12+O23因此滤液中Ca(C1O3)2与CaC12的物质的量之比n[Ca(C1O3)2]：n[CaC12]<1：5。第1页共8页2、氯化亚砜（SOCl2）为无色或浅黄色发烟液体，易挥发，遇水分解，其制取过程的相关反应如下:S(s)+Cl2(g)=====SCl2⑴(I)SCl2(l)+SO3(l)===SOC!(l)+SO2(g)(H)已知二氯化硫（SCl2）熔点一78°C，沸点59°C,如图是实验室由氯气与硫合成二氯化硫的装置。①装置B盛放的药品是 ，装置D中玻璃仪器的名称是 ，向D中放入一定量的硫粉，加热使之熔化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一层薄膜，这样做的优点是②实验时，为防止E中液体挥发，可采取的措施是 。装置F（盛放碱石灰）有两个作用：一是吸收多余的氯气，另一个是 。③工业上以硫黄、液氯和液体三氧化硫为原料，能生产高纯度（99%以上）氯化亚砜，为使三种原料恰好完全反应，三者的物质的量比为。答案：①饱和食盐水（1分）蒸馏烧瓶（1分）增大反应物接触面积（使反应更加充分）（2分）②将锥形瓶放入冰水中冷却（冷水浴或冰水浴）（2分）防止空气中水蒸气进入（2分）③1：1：1（1分）解析:①A装置是制备氯气的，而生成的氯气中还有氯化氢和水蒸气，则装置B盛放的药品是饱和食盐水，用来除去氯化氢。装置D中玻璃仪器的名称是蒸馏烧瓶。向其中放入一定量的硫粉，加热使之熔化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一层薄膜，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分。②实验时，为防止E中液体挥发，需要降低温度，因此可采取的措施是将锥形瓶放入冰水中冷却（冷水浴或冰水浴）。由于氯化亚砜（SOCl2）遇水分解，而空气中含有水蒸气，则装置F（盛放碱石灰）另一个作用是防止空气中水蒸气进入。③已知S(s)+Cl2(g)====SCl2(l)(I),SCl2(l)+SO3(l)===SOC!(l)+SO2(g)(n),则二者合并后得到S(s)+Cl2(g)+SO3（l）=4=£OCl2（l）+SO2（g）（rn），所以为使三种原料恰好完全反应，三者的物质的量比为1：1：1。第2页共8页3、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）:已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：①在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是②将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 （填字母）。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒③提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 （精确到1%）。答案：①先加水、再加入浓硫酸（1分）②滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）③重结晶（1分）95%（2分）解析：①蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止酸液沸腾溅出，造成事故。②仪器b为滴液漏斗，通过滴液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙月青；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的

第3页共8页作用（使气化的反应液冷凝）；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。③将粗苯乙酸晶体重新在热水中（温度高于76.5℃）溶解，然后再降温结晶过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“ILL'"：'、〜1 1 ”关系式，可计算苯乙酸的产率=44g—g； g X100%;94.6%R95%。40gX136g-mol-1117g-mol-14、葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:C6Hl2O6（葡萄糖）+Br2+H2O-C6Hl2O7（葡萄糖酸）+2HBr2c6Hl2O7（葡萄糖酸）+CaCO3fCa（C6Hli0）（葡萄糖酸钙）+H2O+CO2个相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸澳化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下:溶液滴加3%滨水/55℃过量CaCOV70。域热过滤乙醇摄油液抽退洗涤干燥CHO■溶液 — t ―― —――——――^悬浊液——，’—，—^Ca（CHO）6126 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 61172请回答下列问题:⑴第①步中澳水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是第4页共8页制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是 。A.新制Cu（OH）2悬浊液 B.酸性KMnO/溶液C.02/葡萄糖氧化酶 D.[Ag（NH3）2]OH溶液⑵第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是 ；本实验中不宜用CaCl2替代CaC03,理由是⑶第③步需趁热过滤，其原因是。⑷第④步加入乙醇的作用是。⑸第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是。A.冷水 B.热水C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液【答案】（14分）（1）BC（2）提高葡萄糖的转化率；便于后续分离氧化钙难以与葡萄糖直接反应得到葡萄糖酸钙（3）葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品（4）可降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出（5）D第5页共8页5、Na2s2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。I.制备Na2S2O3-5H2O反应原理：Na2sO3（aq）+S（s）====第a2s2O3（aq）实验步骤:①称取15gNa2sO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2s2O3-5H2O,经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：TOC\o"1-5"\h\z(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。(2)仪器a的名称是 ，其作用是 。(3)产品中除了有未反应的Na2sO3外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：第6页共8页

II.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol-L-1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O2-+I2===S4O2-+2I-⑸滴定至终点时，溶液颜色的变化：。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为(设Na2S2O3-5H2O相对分子质量为M)起始终我起始终我m.Na2s2O3的应用(7)Na2s2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO2-,常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为【答案】(18分