改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯2015课件

报告人：浙江省地方标准宣贯《改性沥青中SBS含量的测定——红外光谱法》2015年11月中国浙江

一、公路改性沥青使用现状二、SBS改性沥青质量体系评定现状与标准三、红外光谱分析测定原理四、《改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法》标准介绍五、工程应用宣贯内容一、公路改性沥青使用现状SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种公路建设和养护对改性沥青的需求量呈上升趋势，沥青改性技术也得到了日新月异的发展。。。。。SBS改性沥青的技术性能在众多的改性沥青中脱颖而出，主要由于SBS具有以下特点：首先，它能满足高温和低温性能的要求；其次，它能用于各种公路，包括轻型车辆的道路，高速公路，一级公路，以及重型车比例大、超载较多的主干线公路；再次，SBS改性沥青加工工艺简单，成本低，来源广泛。

SBS改性沥青简介SBS改性沥青的结构S：聚苯乙烯交联和高硬度B：聚丁二烯高弹性SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能，其中高温性能的改善尤其明显。随着SBS掺入量的增加，沥青的软化点、延伸度逐渐增大，当掺入量达到一定程度后，这种变化随之趋缓。如果SBS掺入量较低，SBS颗粒被沥青介质分散，此时，SBS颗粒的内聚力不足以抵抗由于热引起的形变或拉伸引起的形变，导致改性沥青性能较差。只有当掺入量达到合适的比例，SBS颗粒互相接触，使体系内聚力增大，抵抗形变的能力增加，形成一种弹性稳定体系，才能具有良好的路用性能。SBS改性沥青的性能

SBS改性沥青简介SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响二、SBS改性沥青质量体系评定现状1软化点针入度延度

SBS改性沥青经过近二十年的发展，技术指标及试验方法已经形成了比较通用的行业规范，建立了以物理指标为基础的质量检测体系。日本道路协会改性沥青标准（日本沥青杂志190期P37）指标Ⅰ型（橡胶类）Ⅱ型（树脂、橡胶树脂类）高粘度改性沥青提高粘附性的改性沥青超重交改性沥青针入度25℃＞50＞40＞40＞40＞40软化点/℃50～6056～70＞80＞68＞75延度/cm 7℃ 15℃＞30-----＞30＞50＞30＞50闪点/℃＞260＞260＞260＞260＞260TFOT后质量损失残留针入度--＜0.6＞0.6＞0.6＞55＞65＞65＞65＞65弗拉斯脆点/℃---＜-12-粘韧性/N·m＞5＞8＞20＞16＞20粘性/N·m＞2.5＞4＞15＞8＞15密度/15℃报告报告报告报告报告60℃粘度--＞2.00＞0.15＞0.30最佳伴和温度报告报告报告报告报告最佳碾压温度报告报告报告报告报告粗集料剥离率---＜5-我国聚合物改性沥青技术要求（2004年）指标单位SBS类（Ⅰ类）Ⅰ—AⅠ—BⅠ—CⅠ—D针入度25℃，100g，5s0.1mm＞10080-10060-8030-60针入度指数PI 不小于℃-1.2-0.8-0.40延度5℃，5cm/min不小于cm50403020软化点TR&B

不小于℃45505560闪点 不小于℃230溶解度 不小于％99弹性恢复25℃ 不小于％55606575粘韧性 不小于N·m－韧性 不小于N·m－离析，48h软化点差不大于℃2.5RTFOT后残留物质量损失 不大于％1针入度比25℃ 不小于％50556065延度5℃ 不小于cm30252015实践证明物理指标合格不能完全代表路用性能合格。物理指标的检测，难以准确地检验SBS改性沥青成品中的有效改性剂含量，因而无法监管SBS改性沥青的质量。随行业竞争的加剧，聚合物SBS售价的波动，现行的SBS改性沥青的检验方法将面临新的问题。SBS含量检测一直是个空白。主要问题本标准旨在利用红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS的含量，从而完善现有的SBS改性沥青质量评价体系。纯SBS红外光谱SBS红外光谱，不同的分子结构具有不同的红外光谱。SBS和基质沥青具有不同的红外光谱。基质沥青SBSSBS改性沥青SBS、基质沥青、SBS改性沥青具有不同的红外光谱。四、《改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法》标准介绍1前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4原理5仪具与材料要求6方法与步骤7精密度8检测报告附录1范围本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS含量的仪具与材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。本标准适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。本条规定了本标准的适用范围。红外光谱法SBS改性沥青中SBS含量测定适用范围2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语4原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。本方法选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。基质沥青SBSSBS改性沥青原理说明5仪具与材料要求5.1一般规定5.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃、湿度≤65%。5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。5仪具与材料要求5.2.2高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，处理能力0.5L～5L。5仪具与材料要求5.2.3恒温烘箱：工作温度为室温～250℃，控温精度为±2℃。5.3材料及要求5.3.1四氯化碳：分析纯。5.3.2溴化钾：晶体片。5仪具与材料要求红外测试峰参数计算涂膜试样红外光谱检测过程示意图A值计算1234定量结果取样制样6方法与步骤6.1改性沥青标样制作与测定6.1.1标样的原料采集依据附录A要求采集制作标样的原料，标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。检测委托单编

号试样名称试样数量委托日期委托单位工程/项目部名称取样人取样地点取样日期送样人手机电话联系地址检测项目及要求试样信息基质沥青厂家/型号SBS改性剂厂家/型号含量稳定剂厂家/型号含量其它添加剂□有

□无名称及含量：名称及含量：标样制作自行提供标样制作原材□是□基质沥青（g）：□SBS（g）：□稳定剂（g）：□其它添加剂（g）：□否□同意按以下原材信息选取标准曲线基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：试样保存条件□常规；□避光；□干燥；□低温（

℃）；□其它保存期限检后试样处理□由检方处理；□由委托方取走；□其它取样人签字报告领取方式□委托方自取；□邮寄；□其它取报告人签字以上部分有选择的请打“√”。备注附录A6方法与步骤6.1.2标样制作标样制作应按下列要求：标样中SBS含量按式（1）计算：(1)

式中：

CSBS——标样中SBS含量（%）；

mSBS——标样中SBS质量（g）；

mBIT——标样中基质沥青质量（g）；

mADD——标样中稳定剂和其它添加剂质量（g）。6方法与步骤制作步骤1)称量基质沥青约600.0g（称准至0.1g）；用电热套加热并保持温度在180℃～185℃；2)用高速剪切设备以2000r/min～3000r/min剪切10min；3)加入SBS（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min。4)按厂家提供的配合比加入稳定剂和其它添加剂（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min；5)自然冷却至室温。警告——如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。标样数量不同SBS含量的标样应不少于5个。6方法与步骤6.1.3标样测定标样测定应按下列要求：标样处理1）将标样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0g（称准至0.1g）置于100mL盛样容器中；2）待标样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放置2h～3h。6方法与步骤标样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备标样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值：

(2)式中：A——吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积比值（精确到0.001）；S966——966cm-1吸收峰的峰面积；S1377——1377cm-1吸收峰的峰面积。6方法与步骤标准A值计算按式（3）计算As。

(3)As——标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值；Ai——第i次检测标样得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。Ai与As相对偏差不超过5%。若Ai与As相对偏差超过5%，则重新检测。6.1.4标准曲线绘制

标样曲线绘制应按下列要求：

以CSBS为横坐标，对应的As为纵坐标，绘制不同标样的坐标点（CSBS，As）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。

标准曲线的适用范围应满足所采用标样SBS含量范围。6方法与步骤R2=0.997标准曲线（考虑稳定剂的影响）六、验证性试验实例分析6方法与步骤6.2改性沥青试样测定6.2.1试样处理试样处理应按下列要求：将试样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2g试样（记为ms，称准至0.1mg）置于100mL盛样容器中；待试样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3h。将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；收集不溶物，在80℃下干燥5h，并称量不溶物质量（记为mb，称准至0.1mg）。收集滤液用于红外光谱检测。6方法与步骤6.2.2试样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备试样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值。6.2.3平均A值计算平均A值计算应按下列要求：按式（4）计算Am。

(4)

式中：

Am——平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值；

Aj——第j次检测试样得到的A值；

n——平行检测次数，n不小于5。Aj与Am相对偏差不超过5%。若Aj与Am相对偏差超过5%，则重新检测。6方法与步骤6.2.4校正A值计算对Am进行校正，按式（5）计算Aa。

(5)

式中：

Aa——校正A值；mb——试样中不溶物质量（g）；ms——试样质量（g）；

Am——平均A值。6方法与步骤6.2.5试样中SBS含量分析将试样Aa与标准曲线比对，从标准曲线上获得对应CSBS值，即为试样中SBS含量（wt%）。R2=0.997标准曲线（考虑稳定剂的影响）●*♦A3B3C3检材名称检测结果SBS含量（%）A34.36B33.48C34.326方法与步骤6.3检测记录对标样的制作和测定、试样的测定应按附录B记录。检测单位标样检测原始记录

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页，共页检测记录编号标样名称标样编号标样信息基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：受检日期检测日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（℃）：相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括标样制作、检测、数值计算、谱图绘制分析等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期附录B检测单位

试样检测原始记录

第页，共页检测记录编号试样名称试样编号试样数量试样外观检测要求收样日期检测日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（℃）：相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括试样处理、检测、数值计算、谱图绘制分析、SBS含量确定等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期附录B（续）7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超过5%。8检测报告8.1按附录C填写检测报告。8.2检测报告中附图可参照附录D样图绘制。检测报告报告编号：

试样名称：

委托单位：

检验类别：

检测单位检测报告报告编号报告第页，共页委托单位工程/项目部名称试样编号试样名称试样数量检测项目检测依据检测仪器收样日期检测日期分析检测结果经检测，该试样的SBS改性剂含量为

%。（盖