地大光释光测年流程

光释光测年流程一、采样选择一个剖面（采样部位），挖开至少30cm（避免曝光的影响），然后根据地层情况用钢管取样（钢管长度最好不要超过25cm,直径在3-6cm）。钢管接触剖面一端先塞黑布或棉花，以防管内沉积物松散,取出后立即用相同材料将里端塞紧。两端封好后用胶带缠好、编号。关于样品量，实验室最后只需提取1-2克左右（一般粒径是38-63、90-120或150T80pm；若样品很少，可用90-150或120T80pm等；也有用4-11pm，如深湖相样品很少有大于40pm。）的纯石英，所以，根据不同沉积物选择采样量。例如，颗粒较细的黄土、湖相等一小管子（直径3cm长10cm）就足够，而颗粒较粗的河流砂等可选用粗钢管（直径5cm长22cm），冰磧物甚至可以打两根钢管。再在取出管子的洞里采200-400克左右的散样，用于U、Th和K含量及含水量等测量；样品要用密封袋，以防水分散失，尤其是对湖相样品。二、样品的前处理（光释光实验室，红光环境下）1、取样、含水量及NAA分析样品制备将管壁上的胶带撕开，取出两端封口，用小刀掏出大约2-3cm样品（该部分样品有一部分已经曝光）。将钢管中间的样品放到大烧杯中，写上样品编号（颗粒太粗或含其它粗粒物质的样品可先烘干后过300pm筛子，将〉300pm的样品去除，以节省试剂）。加清水搅拌，待澄清后倒掉上层清水，以去掉部分杂质。样品量多的可备份。（注意：在取样过程中若发现管子里只有一半样品，且样品已经松散，则该样品可能已经被两端曝光的部分污染，在实验室记录本上详细记录。）将两端去掉的样品放于小烧杯中写上样品编号，称完湿重后在烘箱中烘干（60°C,1-2天），再称干重和烧杯重，计算含水量。然后在其中随机选取20-30克左右，用研钵和球磨机磨成“面粉状”（粒径<30Mm），用于中子活化分析（NeutronActivationAnalysis，NAA）。砂样或更细的样品直接放入球磨机研磨，胶结的粘土需先用研钵磨散。颗粒太粗的样品（含较多砾石）需先用研钵研磨一下再用球磨机研磨。NAA分析只需2克左右样品。注意：有单独采年剂量率的样品，管子两端的部分可扔掉。在含水量和NAA分析样品制备过程中可以见光。球磨机的使用：将NAA样品（若是黄土及湖泊较细粒径，直接用玛瑙研磨即可）与钢球放入钢罐中，通常四个钢罐重量（罐+钢球+试样）应基本一致，以保持运转平稳、减噪。将已装好球、料的钢罐正确安放在球磨机上，先将上方把手顺时针旋紧，再将下方把手顺时针锁紧，然后关上罩盖，开机研磨2-5分钟（视样品量及粗细情况而定，时间太短研磨不够细，太长样品容易粘在一起）。然后关机，倒出钢球和样品，将钢球挑出，样品装入小自封袋中，写上实验室编号并记录下来。再将钢罐和钢球洗净吹干，继续磨下一个样品。（注意：球磨机钢罐需成对使用，避免使用单个钢罐，样品为单个时也需对应加上一个空钢罐。）取2克左右送去做NAA，其余做备份。注意，NAA的样要做实验室编号，统一由赖忠平负责，然后送出去。2、10%盐酸去除碳酸盐（约1-2天，视样品情况）将大烧杯中滤完清水的样品放入通风橱中（烧杯之间的间隔应该在3-5cm范围内，以避免相互污染），加入10%的盐酸并搅拌，采取的是少量多次的原则，直到样品没有明显的反应。注意：碳酸盐含量高的样品，应更加注意不要一次加盐酸过多或搅拌太剧烈，以避免产生的大量泡沫溢出。1000ml10%盐酸的配制：先往烧杯中倒入730ml左右的清水，再倒入270ml36%盐酸，搅拌即可。3、30%双氧水处理去除有机质（3-14天，视样品情况）（1）、将烧杯中的上层清夜倒掉。（2）、加入少量30%的双氧水，观察反应剧烈程度，遵循少量多次的原则（但是一天不要超过三次，一般每天早晚各加一次，每次加30ml左右）。在开始的两到三天，每加完一次双氧水隔两小时左右搅拌以免泡沫溢出。一方面泡沫洒出会带出一部分样品，另一方面，泡沫洒出有可能将周围的样品污染。注意：1、双氧水反应会延迟，有机质丰富的样品，刚加是可能没反应，但半小时后可能会沸腾。加几次双氧水之后，烧杯壁上会粘附着有机质碎屑，应用洗瓶将其冲到烧杯内部。2、若反应特别剧烈，可加水至满，静止沉淀5分钟，将上层浑浊液体倒掉，以缩短反应时间。4、过筛进行粒径分选，有湿筛和干晒两种方法（1）、将双氧水处理后的样品用清水清洗（每次清洗至少要静置2-3小时）3-5次，然后放入烘箱（60°C）烘干。（2）、样品烘干后过筛。通常用400目（38pm）、250目（63pm）、170目（88pm）和120目（125pm）筛子。一般用38-63pm的样品测试，若这个粒经范围的样品不够，则选取88-125pm的样品。含细颗粒很多的样品（如深湖相），可将小于20pm的样品先分离出来：在双氧水处理并清洗后，再加水充分搅拌，静置5分钟，把上部的浑浊液体（含小于20pm的颗粒）倒到另一个烧杯中。重复两次。把小于20pm的颗粒烘干保存好。再烘干样品，过筛。否则，细颗粒会堵塞筛子（尤其是400目（38pm）的筛子。5、氟硅酸处理去除长石（10-14天，视样品情况）38-63pm样品处理方法：（1） 用小勺舀入一勺半（约2克）38-63pm样品，放入带有盖子的小瓶中，用35%的氟硅酸（约50ml）浸泡，瓶子用盖子盖好，前三天盖子半松透气，后几天可盖紧，每天要玻璃棒搅拌样品三到五次左右。前三天一定要在通风橱中进行。（2） 加入10%的盐酸搅拌清洗样品30分钟然后用清水清洗五次，清洗后放入烘箱将样品烘干，装入小自封袋。若有较高的长石IRSL信号，则用38pm筛子过一次，以除去被氟硅酸溶蚀变小的长石颗粒；若还有较高的长石IRSL信号，则用氟硅酸再处理3天左右。88-125“m样品的处理方法：、配制密度为2.62-2.66g/cm3的多聚钨酸钠重液，去除密度小于2.62g/cm3钾长石和密度大于2.66g/cm3的重矿物。？？？时间、将密度在2.62-2.66g/cm3之间的颗粒用40%的HF处理60分钟，目的是去除长石和颗粒表面受到a射线影响的部分。、将上部分处理后的样品用35%的氟硅酸浸泡约5天，瓶子用盖子盖好，前三天盖子半松透气，后几天用盖紧，每天要玻璃棒搅拌样品三到五次左右。、加入10%的盐酸搅拌清洗样品30分钟然后用清水清洗五次,清洗后，用88pm筛再过一遍，以除去被酸溶蚀变小的残留的长石颗粒。最后放入烘箱将样品烘干，装入小自封袋。三、上机测试1、去掉磁性矿物将小块磁铁装入小号样品袋中，然后将样品的磁性矿物去掉，注意每处理一个样品后应将磁铁擦干净，以防污染下一个样品。2、制片将纯净石英颗粒装入一个小玻璃管子(直径7-3mm不等)中，然后在不锈钢圆盘(9.7mm)上涂上硅油，然后将圆盘扣在玻璃管上并将玻璃管倒置，这样样品就粘附在不锈钢圆盘上了。随后将这些圆盘按顺序放入钢盒中准备上机测试。注意：玻璃管中的样品如果还有剩余则应倒入原来的样品袋中，以免浪费。3、长石污染检测以及D值估计e这步一般情况是一个样品使用两个片子，一个片子测定长石的信号和石英信号比值（只要小于10%就可以进行下一步骤），另一个片子测定石英信号与测试剂量（100s,即11.9Gy）信号比值，根据L/T二Txxx/T=De来估计D（L是样品的自然信号可测出，T是给定剂量的信号可D ex x测出，D是需要估计的值，T（TestDose）是给定的测试剂量）。eD注意：（1）给定的T要满足衰减信号的初始值（40秒，250通道）D必须大于1000counts。（2）估计D值可用SGC法，更准确。e备注：仪器：Ris©TL/0SL-DA-20长石信号激发：用830nm的红外光石英信号激发：蓝光（470±20nm）130°下40s辐照光源：90-Sr/90-Ybeta（给定剂量时）光释光信号测定：9235QAphotomultipliertubethrougha7.5mmthickHoyaU-340detectionfilter4、单片再生法（SAR）法测定等效剂量（D）e原理：根据估计出来的D来选择四个再生剂量R1、R2、R3和R4e（理论上越多越好但是由于受到测试时间的限制一般采用四个或者

六个再生剂量），这四个剂量的信号最好把样品的自然信号卡在中间（R2与R3之间），这样就可以将D求出。一般情况下，每个样品制e备约18个片子，6用于SAR测试，其余用于CGC测试（见下文）。具体步骤如下：

5、标准生长曲线法（CGC）法（测定N）根据SAR法测试的6个片子建立普适性生长曲线（commongrowthcurve，CGC）。建立CGC曲线后，每个样品再用约12个片子，只需运行程序的一步（预热，260°C,10s,OSL,130°C,40s,加一个T,预热，220°C,D10s,OSL,130C,40s），测出L/T值，然后利用CGC求出等效剂量nnD。根据SAR法得出6个D,CGC法得出约12个D，则共有约18个eeeD值，取其平均值即是该样品的等效剂量。赖老师设计了一个相关的eExcelspreadsheet专门处理这些数据。6、计算年代n二D/D（其中D指年剂量）e四、实验、数据处理注意事项：1、 除NAA分析和含水量测试样品之外，实验过程中避