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文档简介
1、目的规范自动电位滴定仪的操作规程,正确使用仪器,保证检测工作的顺利进行,操作人员人身安全和设备安全。2、适用范围适用于ZDJ-4A型自动电位滴定仪的操作和使用。3、职责做好使用登记。引用标准ZDJ-4A型自动电位滴定仪说明书。操作操作前准备路连接是否可靠、电气连接是否正确。使用复合电极测试时,复合电极的电气插头应插入电极插口(1)上。使用测量电极与参比电极测试时,插口(1)Q9接线柱(一)连接好(极插口(1)都不得空置。5ml。100ml。如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂(AgNO3管做认真清洗,以免产生结晶损坏阀门。开机前不得更换滴定管(活塞处于下死点位置时,方可进行更换。1键盘说明态(在后面的操作说明中以“↙”表示。“Yes/No”键:人—机对话键,按一次为“Yes“No“修改”键:修改原来设定的某个参数。“手动”键:起始准备状态时,进入手动滴定模式。“测试”键:起始准备状态时,进入“mv”测量功能或打印测试功能。“清洗”键:起始准备状态时,自动进行滴定清洗。5.2.6“补液”键:起始准备状态时,自动补液至满管。5.2.8“终止”键:终止仪器正进行的任何操作,返回起始准备状态。参数设置说明使用复合电极选择测量电极口(1电极口(2。操作中,根据具体的选择,输入“1”或“2标定电极pHpH电位(E0)E0值。滴定管体积校准系数通常仪器可不做此项标定。如确需进行标定(仪器使用多年,对滴定管精度有所还疑)时,在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下,执行下述操作程序:(要使蒸馏水充满整个管路,不得有气泡存在。取一只干净称量瓶,先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量,把输入称量瓶内,再用天平称量重量。(1:g2—g1F=d·V0式中:f-g1-g2-水密度(在测定时的温度下,V0滴定管容纳蒸馏水的名义体积。滴定剂浓度标定:标定后仪器自动输入该参数值。样品体积:移取样品的体积。单位:毫升。本底体积:滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积,单位毫升。Ka、Ka1、Ka2。Kb、Kb1、Kb2。AA值0~2突跃大小≥50mv实例用滴定水中的钙、镁含量3~5≥100mvAgNO3滴定NaCl6~9≥200mvNaOH滴定HCl注意:此参数仅在预设终点滴定模式中使用。滴定模式有手动滴定、预设终点滴定pHmv,强酸滴定(强酸滴定、强碱或弱碱强碱滴定(强碱滴定强酸或弱酸,混合酸滴定,多元酸滴定,多元碱滴定,沉淀滴定,氧化还原滴定十二种滴定模式。手动滴定(HAND)应的电位(或由打印机打印出。MODE(0)Amv预设终点pH滴定:操作者设定ApH终点。MODE(1)(HClH2SO4(NaO(NHH2。MODE(2)以强碱(NaO)作滴定剂,滴定强酸(HCl)或一元弱酸(CH3COOH。MODE(3)以强碱作滴定剂,滴定强酸与一元弱酸的混合体系(HCl+CH3COO。MODE(4)以强碱作滴定剂滴定磷酸。MODE(5)以强酸作滴定剂,滴定强碱与二元弱碱体系(NaOH+Na2CO3、NaCO3NaHCO3三种。MODE(6)以硝酸银(AgNO3)作滴定剂,滴定氯离子(Cl)的模式。MODE(7)Na2S2O4积(本底体积)100毫升。各模式选用电极模式手动滴定反应——选用电极自定MODE(0)——自定MODE(1—5)各种酸碱反应pH复合电极或pH玻璃电极和参比电极
沉淀反应
216271盐桥参比电极铂电极或金属电极和参比电级滴定剂标定用的标准液模式反应选用电极MODE(1)MODE(3)强酸(HCl、H2SO4)碳酸钠MODE(4)
强碱(NaOH)硝酸银硫代硫酸钠
邻苯二甲酸氢钾氯化钠或氯化碘酸 钾操作步骤仪器开机后,按“F3”(清洗)键,按“▲”或“▼”键选择清洗次数后,再按“F2”(确认)键,用0.1mol/L盐酸溶液反复冲洗滴定管,使溶液充满整个滴定管道。选用电极:E-201-C-9pHT-818-B-6型温度电极。溶液配制盐酸:0.1mol/L溶液10ml9ml1000ml摇匀后备用。氢氧化钠:0.1mol/L溶液100g(NaOH100ml5ml1000ml的塑料瓶中备用。10ml。分析步骤电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。电极标定(STD)pH4.00缓冲液中,待pH值显示稳定后,按“F2”(pH9.18pH“F2”(E0“F2”(确认)键,结束标定。样品准备10ml0.1mol/L40ml加入搅拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液。滴定分析按“搅拌”(Stirrer)键,再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度),再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键,仪器显示“滴定模式”状态,按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”,再按“F2”(确认)键,再按“F3”(下页)键选择模式“01/XX”HCl--〉NaOH(0.1),再按“F1”(滴定)键,仪器自动进行预滴定,点结果,按“F2”(6定。停机关闭电源开关。1系统可靠地复位。滴定管清洗及更换:对会产生沉淀或结品的滴定剂(AgNO水反复清洗滴
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