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文档简介
第七章中药提取液的浓缩与干燥第一节浓缩第二节干燥制药一班史晓龙黄世海徐国强第一节浓缩浓缩——在沸腾状态下,经传热过程,利用气化作用,将挥发性大小不同的物质进行分离,从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。浓缩的手段——蒸发、反渗透、超滤法、膜蒸馏法等。
一、影响浓缩效率的因素
一、影响浓缩效率的因素:
(一)蒸发(传热)原理:
沸腾蒸发器效率与生产强度关系:
U:生产强度K:传热系数r’(KJ/kg):二次蒸汽的汽化潜能;A:蒸发器传热面积;W:蒸发量一、影响浓缩效率的因素
(二)影响浓缩效率的因素△tm的影响:●提高加热蒸汽压,使△tm↑;●
减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm↑
●
溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm↓●
控制适宜的液层深度。
一、影响浓缩效率的因素2.传热系数K的影响
●
加热管垢层使K降低;●改进蒸发器结构、加快流体流动、减少污垢等一、影响浓缩效率的因素3.其它
●
蒸发面积影响:增大表面积●效数:采用多效蒸发●搅拌●液面蒸气浓度二、浓缩方法与设备(一)常压蒸发特点:液体表面压力P大,蒸发需较高温度,液面浓度高,粘度也增大,因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发,搅拌有利蒸发应用:耐热物料(二)减压蒸发原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作.特点:1.沸点降低,汽化潜能增大(耗能)2.温度低、速度快应用:易因热分解失效的成分有机溶剂的蒸发,回收设备:真空浓缩罐、减压蒸馏设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备(三)薄膜蒸发:又称薄膜浓缩原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法特点
1.蒸发速度快,受热时间短。2.不受料液静压和过热影响,成分不易被破坏。3.可在常压或减压下持续操作4.能将溶液回收重复利用二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备两种方式:1.液体薄膜快速在加热面流动而蒸发;2.使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。设备:升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板器式薄膜蒸发、离心式薄膜蒸发器。1、升膜式蒸发器加热室管束长应用:适用于蒸发量较大、有热敏性、粘度不大于0.05pa·s,以及易产生泡沫的药料液。高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。
2、降膜式蒸发器液体重力与蒸汽作用从上到下流动;应用:粘度大、浓度高药液二、浓缩方法与设备3、刮板式薄膜蒸发器刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。应用:易起泡、易结垢的药液
4、离心式薄膜蒸发器原理:药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发。料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散—成膜—蒸发应用:中药提取物、抗生素、生化制品二、浓缩方法与设备(四)多效蒸发设备:原理:根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计。多效蒸发类型:顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低;二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备2.逆流式:稠度加大、温度升高,适合粘度大的药物。3.平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,适宜易从各效析出结晶的料液.。4.错流式:蒸气从一效—二效—三效;药液从二效—三效—一效;所以料液最后一效浓缩温度高。二、浓缩方法与设备
5.内热循环式:6.外热循环式:第二节干燥
干燥—利用热能将湿物料中的湿分(水分或其他溶剂)气化除去而获得干燥物的工艺操作。
目的:①提高药物的稳定性;②便于物料进一步处理;③便于制备各种制剂(一)物料中所含水分性质1.结晶水:化学结合水,除去结晶水在药剂学中不视为干燥过程2.结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去
3.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去一、干燥的原理一、干燥的原理4.平衡水分与自由水分:物料与一定温度、湿度的空气相接触,会发生排出水分或吸收水分的过程。直到处于动态平衡状态时所含的一定量的水分称为平衡水分。其与物料性质空气状态有关。自由水包括全部非结合水和部分结合水。干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水.
(二)干燥速率与干燥速率曲线干燥速率:单位时间内,在单位干燥面积上被干燥物料中水分的汽化量。
可用下式微分形式表示
U=dω’/sdt
U为干燥速率,S为干燥面积,ω’为气化水分量t为干燥时间一、干燥的原理一、干燥移的原理物料干燥养过程是被喘气化的水恩分连续进辫行内部扩智散和表面框气化的过碑程干燥速率秋取决于内警部扩散和话表面气化句速率,可询以用如图满干燥速率岗曲线来表息示一、干燥则的原理等速阶段垒:发生在据干燥的初垫期,此时找物料内部普扩散速率尊大于表面烈气化速率弦,此时干城燥速率主丛要由表面蛛气化速率忍决定,出岗现等速现酱象。降速阶纳段:发仪生在干推燥的中员后期,汇此时物吴料内部盏扩散速冈率小于域表面气覆化速率扶,物料脆没有足躬够水分想满足表甩面气化滚的需要数,出现鸦降速现亭象。(一)被干燥承物料的肤性质:贵是影响碌干燥速担率的主木要因素奥;湿物料葛的形状烘大小料层厚纱薄;物料水射分结合静方式、赢含水量坊;物料性状二、影胃响干燥芳的因素(二)干燥介质午的温度、甩湿度与流角速:相对提高嫌温度通过层加快蒸发急速度使干剧燥速率加堪快降低有限小空间相对捎湿度可提稿高干燥效射率(除湿脆机、排风奴、吸湿机云)加大空气奔流速通过赴减小气膜给厚度降度严表面汽化街阻力加快承干燥速率二、影响悄干燥的因生素(三)干燥速度促与干燥方胖法干燥速度蜡:不宜过裙快,太块美:易使表议面假干现狡象干燥方舒法:静态干燥滑要逐渐升抱温,否则窝易出现结雁壳、假干罢现象动态干燥颤,大大蚀增加其暴挽露面积,犹有利于干窜燥效率(臭必须供给番足够热能伤)二、影响敲干燥的因瓣素(四)压力:压乱力与蒸发兆量成反比减压干燥距优点:改善蒸发击、加快干摔燥;降低干谜燥温度堪,加快使蒸发速佣度产品疏松狂易碎质量稳定二、影博响干燥我的因素三、干燥仰方法与设矮备1.烘干林法2.减压荣干燥法3.喷雾栋干燥法(膜动态)4.沸腾路干燥法(禽动态)5.冷冻伞干燥法6.红据外干燥超法7.微波碑干燥法8.其搬他(一)眨烘干法是将湿旋物料摊筋放在烘肿盘内,刃利用热杀的干燥依气流使价湿物料螺水分气附化。特点:适取用范围广息,干燥速售度较慢应用:各律类物料干缴燥干热灭菌划、设备:烘箱、烘房霉(生产读)三、干恐燥方法住与设备(二)减垫压干燥立(真空干滑燥)法:它是在密偷闭的容器辉中抽去空傲气减压而件进行干燥音的一种方书法特点:汇干燥温肉度低,梯速度快险,产品座成松脆打的海绵凝状,易死粉碎柔。但修生产能计力小。应用:热忍敏性物料洗或高温下芳易氧化物匙料;排出琴气体有使击用价值需菌回收利用抬、有毒害滔,有燃烧焰性的物料三、干县燥方法蚁与设备(三)卡喷雾干栏燥法它是将液低态物料浓赛缩至适宜催的密度后糠,使雾化蜘成细小雾见滴,与一巡寿定流速的冈热气流进梅行热交换麻,使水分紧迅速蒸发烫,物料干待燥成粉末巩状或颗粒喉状的方法特点:栗动态、扎瞬间干恰燥,赏粉粒疏疤松,溶往解性好应用:录热敏性西物料案、微囊雁制备、垃成型制穴剂三、干寸燥方法臭与设备(四)沸淡腾干燥(谊流床干燥衬)法:它是利用菠热空气流让使湿颗粒棵悬浮,呈恐流态化,愧热空气在撤湿颗粒间步通过,在泛动态下进帅行热交换担,带走水铲气而达到欠干燥的方额法特点:速巾度快、热介利用率高合、产品外伴观好应用:湿证粒性物料侦:片剂、臂颗粒剂磨、水丸、纷微丸的干雾燥。三、干遍燥方法逝与设备(五)冷袭冻干燥法蚂(升华干应燥)法:是将被干幅燥液体物劲料冷冻成珠固体,在催低温减压胆条件下利腹用冰的升本华性能,色使物料低铺温脱水达从到干燥目境的的方法撒。特点:悲物料在驶高度真祥空,低出温条件似下干燥牺;干燥酷品多孔粱疏松,拍易于溶榆解,含且水量低梅1%-凳3%;狮可长或期储存应用:避涨免高温分盾解变质、怠极不耐热替物品,如扬抗生素,满血浆,血证清(青霉迈素,天花战粉)三、干燥起方法与设事备(六)红借外线干燥曲法:是利用炊红外线俗辐射器饥产生的恋电磁波平被含水夜物料吸档收后,酷直接转慰变为热莲能,使吗物料中懒水分气仿化而干惰燥的一勇种方法碌。特点:业干燥速榴率高较通热风干镰燥高约羽10倍应用:哑热敏性圣药物、冰溶点低衡、吸湿核性强、廉物体表京层的干转燥三、干呜燥方法说与设备(七)州微波干似燥法是把物装料置于支高频高饭变电场建内,从显物料内吨部均匀刚加热,贼迅速干贺燥的一栋种方法特点:干翠燥由物料誉内部向外爱,热效率此高、产品广外观好兼材有灭菌作店用(24踏50MH宗Z)。应用:利熟用微波穿淘透力强用脖于饮片、薯蜜丸、水鹿丸、袋泡泊茶等。三、干燥蜡方法与设杜备(八)禁其他厕:1.鼓式脸干燥法湿物料瞒蘸附在考被加热域的金属捡转鼓上巷—热使传导方它式提供络汽化所歼需热量唉干燥物件料。适用:彩浓缩药示液及粘国稠液体倦的干燥秀浸膏博的干燥设备:单闪鼓式薄膜真干燥器,肤双鼓式薄等膜干燥器三、干包燥方法军与设备2.带式干愁燥法:湿物料平斑铺在传送亦带上传送向入箱内笼,经箱内蕉干热气流赏或红外线吃、微波干底燥物料后幼传送出干毅燥箱外。应用:崭药材饮片诸生产、易羽结块物料滴、茶剂干嫩燥灭菌等尸湿固体物滨料三、干燥乓方法与设廉备3.吸湿干燥比法:置干燥器羊中加干燥踢剂吸湿而锦使物体干侮燥。设备:宇干燥器件(真空娱,常压单)、电温子吸湿牢干燥机石。三、干燥古方法与设厕备谢谢观看/欢迎下
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