定量分析计算

定量分析方法i'（1）容量分析法：包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、亚硝酸钠法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测定首选容量分析法。i'举例：NaOH+HCl——HO+NaCl2aA+bB—cC+dD计算方法：直接按计量关系计算通过滴定度计算滴定度为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量（mg）。含量计算：含量％=兰;含量％=兰;xlOO%含量％=*♦凌『海X100%剩余滴定法：重点：滴定液、指示剂滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。指示剂：用来指示反应终点的试剂。

常见滴定方法:①酸碱滴定法：适用于酸、碱药物的含量测定直接滴定法酸类药物：盐酸、冰醋酸、十一烯酸、水杨酸、苯甲酸、枸橡酸、阿司匹林（原料）、烟酸、吠塞米、磷酸二氢钠、某些巴比妥类和磺胺类药物等。【实例分析】阿司匹林原料的含量测定取本品约0・4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18・02mg的C9H8O4。阿司匹林的百分含量％=体积，ml;式中V:氢氧化钠滴定液消耗的T：滴定度（18.02mg）;F:滴定液浓度校正系数;W:式中V:氢氧化钠滴定液消耗的碱类药物：氢氧化钠、氨茶碱中乙二胺、硼砂、碳酸氢钠、某些有机碱或生物碱类药物，以及巴比妥类药物的钠盐以及磺胺类药物的钠盐等。剩余滴定法一阿司匹林片剂置换滴定法一酸双相滴定法一强酸弱碱盐或强碱弱酸盐氧化还原滴定法：适于还原性药物的含量测定（维生素C—量法）溴酸钾法、溴量法、高碘酸钾法、碘量法和高锰酸钾法亚硝酸钠法：又称重氮化法，是以亚硝酸钠为滴定液测定具有芳伯氨基（普鲁卡因、磺胺类）或经适当化学反应（如水解、还原等）后产生芳伯氨基（如对乙酰氨基酚、氯霉素等）的药物的含量。反应条件：通常加入适量的漠化钾作催化剂。在测定中必须保持适当的强酸性（一般在一定浓度的HCl介质中进行）。为避免亚硝酸的挥发和分解并缩短滴定时间可采用“快速滴定法”。将滴定管尖插入液面2/3处，快速滴定，近终点时提出液面，再缓缓滴定至终点。指示终点的方法有三种：a・外指示剂法：以碘化钾淀粉糊或溶液为外指示剂。内指示剂法：常用的指示剂有橙黄W-亚甲蓝、中性红等。永停滴定法：本法是利用永停滴定仪指示终点的方法，为我国药典所采用。盐酸普鲁卡因ChP（2010）取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录WA），在15~251，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2-HClo

非水滴定法：适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。有机碱的含量测定，常以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，结晶紫为指示剂。如:生物碱类药物的含量测定。IS实例分析：IS咖啡因ChP(2010)取本品约0・15g，精密称定，加醋酐—冰醋酸(5:1)的混合液25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mo1/L)滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.42mg的cmno。81042Si⑤沉淀滴定法：主要指银量法，即以硝酸银为滴定液测定含卤素离子药物的含量。如KCl、NaCl等的测定。Si⑥配位滴定法：以EDTA为标准液

测定含金属离子的药物的含量（如氧化锌软膏、炉甘石洗剂的含量测定）。（2）仪器分析法1■光谱分析法①紫外•可见分光光度法：定量依据是Lambert-Beer定律：A=ECL紫外-可见分光光度法中常用的定量方法有：A.对照品比较法：务舍A斜被测组分的含量为：含量必.=5%oo%.式中D为稀释倍数；W为取样量。（E篱）Xxioo%B（E篱）Xxioo%含量%=fg「,J人、5lgJR实例：精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知1=594L=1cm,计算标示量的百分含量？注意：测定时，要求供试品溶液的A应在0.3~0・7。②旋光法：过测定物质的旋光度进行药物定性、定量、杂质检