JJF 1696-2018 凝胶色谱仪型式评价大纲

中华人民共和国国家计量技术规范8凝胶色谱仪型式评价大纲mfs7发布 7实施国家质量监督检验检疫总局 发布8凝胶色谱仪型式评价大纲mfs

8归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员起 草 单 位:中国计量科学研究院本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:祁 欣中国计量科学研究院)参加起草人:修宏宇中国计量科学研究院)目 录引言………………………

Ⅱ)1范围……………………2引用文件………………3概述……………………4法制管理要求…………1计量单位……………2准确度要求…………3外部结构及标志……………………5计量要求………………1柱温箱温度稳定性…………………2泵流量稳定性………………………3基线噪声……………4基线漂移……………5仪器示值误差………………………6仪器测量重复性……………………6通用技术要求…………1外观与初步检查……………………2环境温度对示值误差的影响………3仪器稳定性…………7型式评价项目一览表…………………8提供样机的数量及样机的使用方式…………………1提供样机的数量……………………2样机的使用方式……………………9型式评价项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据………1计量性能的环境条件………………2试验前的准备………………………3计量性能试验………………………4通用技术要求试验…………………

1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)2)2)2)2)3)3)3)3)3)4)4)4)4)4)4)4)8)0试验项目所用计量器具表…………

9)附录A 型式评价原始记录格式………

)Ⅰ引 言本型式评价大纲以4计量器具型式评价通用规范》和—4计量器具型式评价大纲编写导则》为基础性规范进行制定。本型式评价大纲的技术指标及试验方法参考了4凝胶色谱仪本型式评价大纲为首次发布。Ⅱ凝胶色谱仪型式评价大纲范围本型式评价大纲适用于分类编码为0的凝胶色谱仪)的型式评价。引用文件本规范引用了下列文件:4凝胶色谱仪凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本规范。概述凝胶色谱仪以下简称仪器是一种尺寸排阻法液相色谱,其检测原理为当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后,高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离,并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物相对分子质量的一种测量方法。被测样品的相对分子质量和相对分子质量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。相对分子质量分布用多分散系数表征。仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器、废液回收装置、数据处理系统等部分组成。示差检测器和紫外检测器是通过校正曲线采用比较检测法检测的相对分子质量,而激光光散射检测器及黏度检测器是采用直接测量法检测的绝对分子质量。仪器主要关键零部件为溶剂泵、柱温箱和检测器系统,其主要性能指标列于表。表1仪器主要关键零部件及其主要性能指标序号名称主要性能指标备注1溶剂泵流量范围,流量稳定性1低速稳定恒流泵2柱温箱控温范围℃,控温精度1℃,温度稳定性1℃3检测器系统基线噪声,基线漂移法制管理要求计量单位仪器应采用法定计量单位

,列于表。1表2仪器应采用的法定计量单位量计量单位温度℃流量n压力a相对分子质量l质量g体积mL准确度要求仪器根据其分析体系及采用的相对分子质量标准物质相应要求4的规定。外部结构及标志

其准确度应符合,必须在仪器的铭牌或面板等明显部位标注计量器具的法制标志和计量器具的标识其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。制造计量器具许可标志和编号试验样机应留有相应位置计量器具型式评价批准标志和编号试验样机可留有相应位置,本项不是强制性规定产品合格印、证此项可以与计量器具本体分开放置。仪器名称、规格型号、出厂编号、制造日期和制造厂名;对于安装放射源检测器的仪器,在其外部应有放射源安全图案及标识;仪器的高温加热区应有防烫伤标识;对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器,应该有安装说明的标志。计量要求仪器计量性能要求见表。表3仪器的计量性能要求序号试验项目计量性能指标1柱温箱温度稳定性0℃2泵流量稳定性03基线噪声示差检测器1紫外检测器0激光光散射检测器3黏度检测器54基线漂移示差检测器01紫外检测器01激光光散射检测器01黏度检测器115仪器示值误差有机流动相时,不超过0水流动相时,不超过06仪器测量重复性02通用技术要求外观与初步检查各功能键正常工作

,各紧固件无松动、

显示清晰完整。溶剂泵或液相管路无裂纹、泄漏现象。进样器针头清洁干燥,检测器光学界面无吸附杂质,用滤纸做擦拭检查,滤纸上无湿痕及异物残留。环境温度对示值误差的影响环境温度在℃范围内变化时,仪器示值误差应满足表3中5的要求。仪器稳定性h内仪器重复测量同一相对分子质量标准物质定性应符合表4中的规定。

,每2h记录其测量结果

,仪器稳表4仪器测量稳定性试验项目性能指标仪器稳定性0型式评价项目一览表型式评价项目列于表。表5型式评价项目一览表序号型式评价项目技术要求评价方式评价方法一、法制管理要求1计量单位1观察项目2准确度要求2观察项目3外部结构及标志3观察项目二、计量要求4柱温箱温度稳定性1试验15泵流量稳定性2试验26基线噪声3试验37基线漂移4试验48仪器示值误差5试验59仪器测量重复性6试验6三、通用技术要求0外观与初步检查1观察11环境温度对示值误差的影响2试验22仪器稳定性3试验33提供样机的数量及样机的使用方式提供样机的数量申请单位应提供自己生产的样机

。申请单位可以按单一产品提出申请,

也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的,提供一台样机。按系列产品申请的,应考虑系列产品的测量对象、准确度、测量区间等选择有代表性的产品,并参考下面的原则确定提供样机的数量准确度相同、测量区间不同的系列产品在选择样机时,应包括测量区间上、下限的产品。每种产品提供一台样机准确度不同、测量区间和结构相同的系列产品在选取样机时应包括各准确度等级的产品。每种产品提供一台样机。样机的使用方式所有试验项目应在同一台样机上进行,调整。

且不得在试验期间或试验中对样机进行型式评价项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据计量性能的环境条件 。计量性能试验时的环境条件列于表6表6计量性能试验时的环境条件室温℃相对湿度干扰因素50室内无烟尘,无腐蚀性气体;附近无强的机械振动和电磁干扰试验前的准备仪器按厂家说明书的要求开机预热。计量性能试验柱温箱温度稳定性试验试验目的 。检验仪器柱温箱温度稳定性是否符合表3中1的要求试验条件见表。试验设备温度计,见表。试验程序将仪器柱温箱温度设定为T0

0应至少高于室温0℃

温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后,记录温度计示值。每隔0n记录一次温度计读数,连续测量7次。数据处理按公式)计算柱温箱的温度稳定性:4式中:

TTxTn )T温度稳定性℃;Tx测量温度的最大值℃Tn测量温度的最小值℃。合格判据结果符合表3中1的要求为合格。泵流量稳定性试验试验目的 。检验仪器泵流量稳定性是否符合表3中2的要求试验条件见表。试验设备天平;秒表;见表。试验程序 / , , ,泵流量设定为5L

启动仪器

压力稳定后

在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,洁净容量瓶质量为1。同时用秒表计时,收集)n流出的流动相,在分析天平上称重,记录质量为。重复测量3次。数据处理t用公式)计算每一次泵流量。然后用公式)计算泵流量稳定性:t式中:泵质量流量1洁净容量瓶质量;

)2采集流动相后容量瓶质量;流动相采集时间。ννxn0 )ν式中:ν泵流量稳定性;x最大泵流量;n最小泵流量;泵流量3次测量的算术平均值。合格判据结果符合表3中2的要求为合格。基线噪声试验试验目的 。基线噪声是否符合表3中3的要求5试验条件见表。试验设备秒表,见表试验程序将所有检测器与仪器相连。

启动检测器,

以仪器中的溶剂为流动相,

流量设定为5,待仪器稳定后,采集基线0,选取基线中噪声最大峰峰高对应的信号值。数据处理用检测器自身的物理量作单位表示,

按公式

)

计算检测器基线噪声N:式中:X检测器的测量满量程合格判据

N10 )X。X结果符合表3中3的要求为合格基线漂移试验试验目的基线漂移是否符合表3中4的要求。试验条件见表。试验设备秒表,见表试验程序将所有检测器与仪器相连。

启动检测器,

以仪器中的溶剂为流动相,

流量设定为5,待仪器稳定后,采集基线0。选取0n内基线偏离起始点的最大值。数据处理按公式)计算基线漂移N:XN=20 X式中:X检测器的测量满量程;检测器记录基线的时间。合格判据结果符合表3中4的要求为合格。仪器示值误差试验试验目的 。检验仪器整机示值误差是否符合表3中5的要求6试验条件见表。试验设备相对分子质量有证标准物质试验程序

,见表。根据4的规定绘制仪器校准曲线。在仪器测量范围内,选用一种相对分子质量有证标准物质该标准物质未用于绘制校准曲线配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱,求得重均相对分子质量MW和相对分子质量分布。重复测量3次,计算其平均值MW。数据处理按照公式)计算相对分子质量的示值误差,作为仪器示值误差ΔMW。MΔMW=MWMW标0 )M式中:ΔMW相对分子质量的示值误差;MW重复测量3次平均值;MW标标准物质重均相对分子质量的标准值。合格判据试验结果符合表3中5的要求为合格。仪器测量重复性试验试验目的 。检验仪器测量重复性是否符合表3中6的要求试验条件见表。试验设备相对分子质量有证标准物质试验程序

,见表。根据4的规定绘制仪器校准曲线。在仪器测量范围内,选用一种相对分子质量有证标准物质该标准物质未用于绘制校准曲线配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱,求得重均相对分子质量MW和相对分子质量分布。重复测量3次,计算其平均值MW。数据处理 3次重复测量结果中的最大值和最小值代入公式

)

计算仪器测量重复性δ:MW式中MW

=MWxMWn0 )仪器测量重复性;7MWx3次测量重均相对分子质量的最大值;MWn3次测量重均相对分子质量的最小值。合格判据结果符合表3中6的要求为合格。通用技术要求试验外观与初步检查试验目的 。检查仪器外观及检测器是否符合1的要求试验条件见表。试验程序仪器置于试验条件下稳定后合格判据

,检查仪器外观及检测器是否符合1的要求。。检查结果符合1的要求为合格环境温度对示值误差的影响试验试验目的检查环境温度对仪器的示值误差影响是否符合2的要求。试验条件见表。试验设备相对分子质量有证标准物质试验程序

;温度试验箱

;见表。在环境温度降至额定工作温度的下限值一般为5℃或根据厂家说明书或者体系溶剂使用的最低温度要求此时仪器接通电源并在此温度下保持。根据4的规定绘制仪器校准曲线。在仪器测量范围内,选用一种相对分子质量有证标准物质该标准物质未用于绘制校准曲线配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱求得重均相对分子质量MW和相对分子质量分布。重复测量3次,计算其平均值。将环境温度升至额定工作温度上限值一般为5℃或根据厂家说明书或者体系溶剂使用的最高温度要求接通仪器电源,并在此温度下保持2。根据G—4的规定绘制仪器校准曲线。在仪器测量范围内,选用一种相对分子质量有证标准物质该标准物质未用于绘制校准曲线配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱,求得重均相对分子质量MW和相对分子质量分布。重复测量3次计算其平均值。数据处理按照公式、公式)分别计算相对分子质量在额定工作下限和上限的示值误低T高T:8式中:

低高

MW-MWMW标MW-MWMW标

00

))ΔMW相对分子质量的示值误差;MW重复测量3次重均相对分子质量的平均值;MW标标准物质重均相对分子质量的标准值。合格判据试验结果符合表3中5的要求为合格。仪器稳定性试验试验目的 。检查仪器稳定性是否符合3中表4要求试验条件见表。试验设备相对分子质量有证标准物质试验程序

,见表。仪器接通电源,稳定2。在试验过程中不准调节任何调节器。根据G—4的规定绘制仪器校准曲线。在仪器测量范围内,选用标准物质该标准物质未用于绘制校准曲线配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱,求得重均相对分子质量MWh内,每h采集一次数据,计算其平均值MW6次重复测量结果代入公式)计算仪器稳定性。数据处理MW按公式)计算仪器稳定性: MW=MWxMWn0 )式中:MWx仪器测量重均相对分子质量的最大值;MWn仪器测量重均相对分子质量的最小值。合格判据结果符合3中表4要求为合格。试验项目所用计量器具表试验所用计量器具和设备列于表。9表7试验所用计量器具和设备表序号计量器具和设备名称测量区间主要性能指标备注1相对分子质量有证标准物质l8 )聚苯乙烯适用于有机流动相;葡聚糖适用于水流动相2温度计℃:3℃3天平满载量程不低于分度值1g级4秒表s分辨力s:d5温度试验箱℃5℃和5℃两点:2℃;试验箱有效容积应大于仪器体积的3倍0附录A一、样机基本信息记录

型式评价原始记录格式申请单位计量器具名称规格型号样机编号二、观察项目记录型式评价大纲章节号要求+-备注1计量单位2准确度要求3外部结构及标志1外观与初步检查符合1要求+-×+-××通过不通过三、计量要求试验记录环境温度:试验开始时间:

相对湿度:年 月 日 时 分 试验结束时间

大气压: a年 月 日 时 分评价人员: 复核人员:计量要求试验项目用计量器具和设备序号所用计量器具和设备*测量区间主要性能指标准确度等级/不确定度/最大允许误差型号编号*设备可不填写准确度等级不确定度最大允许误差1柱温箱温度稳定性测量次数1234567℃柱温箱温度稳定性℃试验过程中的异常情况记录:本试验项目合格判定要求:合格判定: □合格 □不合格泵流量稳定性测量次数123收集前质量g收集后质量g泵质量流量/)泵质量流量的平均值/)泵流量稳定性试验过程中的异常情况记录:本试验项目合格判定要求:合格判定: □合格 □不合格检测器基