降低啤酒含氧量

降低啤酒含氧量第1页，共56页，2023年，2月20日，星期四一、概况

青岛啤酒(珠海)公司成立于1999年9月9日，在短短四年多的时间里很快从5万吨发展到15万吨的年产量，随着产量和利润的提高，各项管理水平，尤其是质量管理水平逐步提高。

啤酒含氧量，作为质量控制的一个关键指标，影响到啤酒在保质期内的新鲜度，影响产品的风味和口感，一直以来受到技术人员的关注。尤其是2003年9月改用新的内控标准之后，清酒和生酒氧含量合格率大大降低，含氧量问题受到上至总工，下至技术员的充分重视。2004年2月8日，在总工的指示下，公司各相关部门抽出部门骨干力量，成立降低啤酒含氧量QC小组开展降低啤酒含氧量工作。第2页，共56页，2023年，2月20日，星期四二、小组简介小组名称降低啤酒含氧量QC小组小组类型攻关型课题名称降低啤酒含氧量成立时间04年2月活动时间2004年2月—4月注册编号QP-ZH-NZQC-17姓名性别年龄职务QC培训课时小组职务吴修敬男30酿造部副部长60组长黄景辉男35酿造部部长助理60组员刘传华男29品管部部长助理60组员黄劲松男37包装部部长60组员徐礼根男29包装部工艺主管60组员黄永祥男40包装部设备主管60组员邝超敏男29酿造部设备主管60组员卢卫华男28酿造部工段长60组员伍楚然男39酿造部工段长60组员制表：黄景辉2004.02技术顾问：王伟、赵卓垣第3页，共56页，2023年，2月20日，星期四三、选题理由啤酒含氧量高会降低非生物稳定性，影响成品外观公司新要求：清酒含氧量≤0.10ppm，生酒含氧量≤0.20ppm，现阶段控制水平：清酒氧含量≤0.20ppm，生酒含氧量≤0.30ppm啤酒含氧量高会使成品双乙酰回升，产生老化味，影响保质期内的新鲜度降低啤酒含氧量第4页，共56页，2023年，2月20日，星期四四、活动计划制表：吴修敬2004.02第5页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--清酒清酒氧含量(2003年12月——2004年2月)其中≤0.10ppm以下的占24％，0.11～0.20ppm的占76％第6页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--清酒从上图可看出现阶段清酒的含氧量均值为0.119ppm，95%置信区间分布为0.116-0.122ppm。第7页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--生酒其中≤0.20ppm以下的占68％，0.20～0.30ppm的占32％第8页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--生酒从上图可看出二线现阶段生酒的含氧量均值为0.176ppm，95%置信区间分布为0.168-0.184ppm。第9页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--生酒从上图可看出三线现阶段生酒的含氧量均值为0.165ppm，95%置信区间分布为0.155-0.174ppm。第10页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--生酒从上图可看出九线现阶段生酒的含氧量均值为0.183ppm，95%置信区间分布为0.171-0.195ppm。第11页，共56页，2023年，2月20日，星期四五、现状调查--生酒

从上图可看出三条线现阶段生酒的含氧量控制水平有参差，明显偏高且波动较大，相比三线最好，九线最差。第12页，共56页，2023年，2月20日，星期四六、目标设定1、清酒含氧氧一次合格率100%（标准：≤0.10ppm）2、灌装后生酒含氧量一次合格率100%（标准：≤0.20ppm）目标值：清酒生酒第13页，共56页，2023年，2月20日，星期四1、流程图：硅胶Vc、NaHSO3脱氧水硅藻土CO2蛋白酶发酵罐过滤机清酒罐精滤机缓冲罐灌酒机七、原因分析第14页，共56页，2023年，2月20日，星期四七、原因分析（二）制图：黄景辉2004.022、系统图：第15页，共56页，2023年，2月20日，星期四末端因素—酿造：1.贮酒、脱氧水本身含氧量高；2.二氧化碳纯度不够；3.清酒罐、脱氧水缓冲罐和硅胶缓冲罐备压气体不纯；4.过滤机、精滤机和滤酒管路等排空不彻底；5.硅胶、Vc等辅料添加罐泵空导致吸氧；6.硅胶缓冲罐抽空，导致过滤机吸氧；7.硅胶、硅藻土等辅料添加导致增氧；8.滤酒管道阀门、滤酒泵出现渗漏；9.预涂后酒头排放量不合适；七、原因分析（三）第16页，共56页，2023年，2月20日，星期四七、原因分析（四）末端因素—包装：1.酒头进灌装机前排放量不够；

2.灌装机背压操作时排空气不完全；3.酒瓶抽真空时空气残留量多；4.酒阀密封性下降；5.激泡时未将瓶颈空气有效排除；6.瓶盖密封不好；第17页，共56页，2023年，2月20日，星期四八、要因确认--酿造

序号

未端因素

验证方法

验证结果

验证人

是否要因1※贮酒、脱氧水本身氧含量高生产现场实地抽查贮酒氧含量非常稳定，在0.02PPM左右；脱氧水氧含量在0.02-0.05PPM之间波动，但符合工艺要求。黄景辉非主因2※CO2纯度不够生产现场实地抽查过滤添加的液体CO2的纯度非常稳定，约99.97%，符合工艺使用要求。邝超敏非主因3※清酒罐、脱氧水缓冲罐和硅胶缓冲罐备压气体不纯

生产现场抽样进罐前管道和进罐后的酒液氧含量检测进行对比见验证一伍楚然非主因4※过滤机、精滤机和滤酒管路等排空不彻底

经一个星期的现场跟踪检查过滤机、精滤机和滤酒管路的排空在过滤操作SOP中有详细描述，各员工能严格按SOP操作。卢卫华非主因第18页，共56页，2023年，2月20日，星期四八、要因确认--酿造

序号

未端因素

验证方法

验证结果

验证人

是否要因5※硅胶、Vc等辅料添加罐泵空导致吸氧

生产现场实地抽查生产现场有记录要求定期检查各添加罐的液位，各员工能按要求检查，尚未发现添加罐泵空情况。卢卫华非主因6※硅胶缓冲罐抽空，导致过滤机吸氧

检查前期生产记录因进出流量的不一致，经常有硅胶缓冲罐抽空情况发生，造成过滤机需重新打循环排空导致过滤机内酒液的氧含量升高。黄景辉是主因7※硅胶、硅藻土等辅料添加导致增氧

生产现场抽样进行添加和停止添加的酒液氧含量检测进行对比见验证二伍楚然是主因8※滤酒管道阀门、滤酒泵出现渗漏

检查以往过滤维修记录旧发酵罐锥底管道阀门和试镜及新发酵罐滤酒泵经常出现漏酒现象，导致过滤氧含量升高。黄景辉是主因9※预涂后酒头排放量不合适

跟踪检测酒头的氧含量见验证三伍楚然是主因第19页，共56页，2023年，2月20日，星期四八、要因确认--包装

序号

未端因素

验证方法

验证结果

验证人

是否要因1※酒头进灌装机前排放量不够生产现场实地抽查见验证四徐礼根是主因2※灌装机背压操作时排空气不完全检查前期生产记录见验证五徐礼根是主因3※酒瓶抽真空时空气残留量多生产现场抽样进行对比见验证六黄永祥

是主因4※酒阀密封性下降现场验证酒阀密封不好只能造成个别瓶酒氧含量高，更换新酒阀密封圈后即可解决，不会造成批量不合格。黄劲松

非主因5※激泡时未将瓶颈空气有效排除现场验证经品管每天工艺巡检，包装各线激泡效果均能达到要求。徐礼根非主因6※瓶盖密封不好检查前期记录2003年度没有发现瓶盖密封不好造成的漏气现象。刘传华非主因继续第20页，共56页，2023年，2月20日，星期四验证一:清酒罐、脱氧水缓冲罐和

硅胶缓冲罐备压气体不纯清酒罐、脱氧水缓冲罐和硅胶缓冲罐清洗完毕后,用液体CO2进罐排出罐内空气并备压，通过同时跟踪三个缓冲罐进罐前和罐内物料的氧含量数据，得知各罐吹CO2备压符合工艺要求，物料进罐后增氧甚微。以下跟踪数据列表：验证人：伍楚然时间：2004.2非要因返回第21页，共56页，2023年，2月20日，星期四验定二：硅胶、硅藻土等辅料添加导致增氧

硅胶、硅藻土微孔多，表面积大，重量轻。把一袋硅藻土加入添加罐中相当于同时往里面加了一袋空气，加上不停搅拌更加剧了此过程的增氧。通过对比停止硅藻土添加和开启硅藻土添加过滤机出口的氧含量，发现硅藻土添加导致平均增氧0.08PPM以上。验证人：伍楚然时间：2004.2添加空气要因返回第22页，共56页，2023年，2月20日，星期四验证人：伍楚然时间：2004.2

目前预涂后基于酒损考虑酒头排3吨，酒尾排2吨，经过跟踪数据酒头排3吨时管道含氧量为0.16ppm，酒尾压2吨时含氧量合格（≤0.01ppm）。按现在排3吨的做法，还有近4吨高于0.10ppm氧含量的酒进入预涂后第一个清酒罐，造成预涂后第一罐清酒氧含量相比其它罐普遍偏高。要因验证三：预涂后酒头排放量不合适酒头排放量3吨5吨7吨氧含量0.16ppm0.12ppm0.09ppm返回第23页，共56页，2023年，2月20日，星期四验证四：酒头进灌酒机前排放量不够验证人：徐礼根时间：2004.2

酒头在从酿造过滤工段到达灌装机前的管道过程中由于与空气接触导致含氧量升高，试验表明，如果酒头进灌装机前不能将含氧量高的部分排除，一般都会造成灌装后氧含量超标。此部分由于部分员工操作经验的缺乏，引起灌装后溶解氧超标的次数较多。见数据见下表：

2004年1月5日分别在灌装机前的过滤器出口处检测含氧量，数据如下：

酒头排放

抽样3瓶氧含量平均值

标准要求无

0.45mg/L0.30mg/L排放30秒后

0.31mg/L0.30mg/L排放1分钟后

0.24mg/L0.30mg/L

要因返回第24页，共56页，2023年，2月20日，星期四验证五：灌装机备压操作时排空气不完全验证人：徐礼根时间：2004.2要因清酒在进入灌装机的酒缸前必须先通过CO2背压将里面的空气排除，以减少氧气的残留。灌装机的背压操作是操作灌装机的难点，从中可以看出操作水平的高低。背压操作好，不仅氧含量不会增加或少量增加，而且开始灌装时容量控制稳定，低位酒少，酒损低。试验表明错误的背压操作经常会造成灌装后氧含量超标。见下表：

2004年1月6日至8日按照操作熟练程度选取3个操作工分别进行背压操作，检测氧含量数据如下：操作人

熟练程度氧含量

低位酒数量操作工甲很熟练0.21mg/L无操作工乙一般0.28mg/L2箱（24支）操作工丙

不熟练0.39mg/L8箱（96支）返回第25页，共56页，2023年，2月20日，星期四验证六：酒瓶抽真空时空气残留量多验证人：黄永祥时间：2004.2要因酒瓶抽真空后还会有少量空气残留，灌装时会溶解到酒体中造成溶解氧超标，这也是为什么灌装机一定要有抽真空部件的原因。通过回顾以往的生产记录，发现当真空度低至-0.06Mpa以下时，溶解氧多数会超标，见下表：

真空度与氧含量对应关系：真空度

氧含量

-0.09Mpa0.17mg/L-0.08Mpa0.18mg/L-0.07Mpa0.29mg/L-0.06Mpa0.34mg/L返回第26页，共56页，2023年，2月20日，星期四九、制定对策--酿造第27页，共56页，2023年，2月20日，星期四九、制定对策--包装序号要因现状对策目标措施负责人完成

时间5※酒头进灌装机前排放量不够酒头排放量各个操作工排放量不一致，没有统一的判断标准统一排放酒头的操作标准使含氧量高的酒头排掉不进入酒缸通过编写灌装机操作SOP和培训徐礼根2004.26※灌装机背压操作时排空气不完全背压操作不一致，经常发生因灌装机酒缸内残留有空气导致含氧量超标统一背压操作使酒缸内的残余空气不足以引起灌装后氧含量超标通过编写灌装机操作SOP和培训徐礼根2004.37※酒瓶抽真空时空气残留量多灌装后的含氧量比进入灌装机之前有较大增加，增加量在0.1~0.2mg/L提高抽真空效果使灌装后增氧量降到0.1mg/L以下提高真空度和延长抽真空时间黄永祥2004.4第28页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施一：硅胶缓冲罐加装液位报警器责任人：邝超敏时间：2004.2硅胶缓冲罐去过滤机发酵来酒液位报警硅胶缓冲罐出酒口在2.7米处，安装液位报警装置，高于4.0米低于3.0米都会自动报警。0m4.0m3.0m2.7m第29页，共56页，2023年，2月20日，星期四实施二：硅藻土、硅胶和酶清添加罐加装二氧化碳洗涤管路管径15mm、孔径2.5mm、孔距200mm；经过CO2的洗涤，不仅能将已经溶解的氧从溶液中赶出，而且在液面形成CO2屏蔽，改造后硅藻土添加导致管道氧含量增加只有0.02PPM左右，比改造前平均降低0.06PPM。责任人：邝超敏时间：2004.2添加罐添加CO2CO2来管十、实施第30页，共56页，2023年，2月20日，星期四实施二：硅藻土、硅胶和酶清添加罐加装通二氧化碳管路（二）硅胶罐管道硅藻土罐管道硅藻土罐改造后罐内情形硅胶罐改造后罐内情形十、实施第31页，共56页，2023年，2月20日，星期四实施三：更换旧发酵罐底管阀门和视镜责任人：邝超敏时间：2004.3旧发酵罐锥底和底管碟阀由于本身质量差且使用时间长，容易出现阀芯渗漏，底管视镜也经常有渗漏现象；现已分批更换，效果较好。十、实施第32页，共56页，2023年，2月20日，星期四实施三：滤酒泵胶圈位置车一条固定槽滤酒泵十、实施责任人：邝超敏时间：2004.2

新发酵罐滤酒泵由于本身设计不合理，容易出现密封胶圈脱落造成渗漏现象；通过在胶圈位置车一条固定槽固定胶圈，再未出现渗漏情况，效果较好。第33页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施四：降低酒头的氧含量，使排3吨酒头后酒液的氧含量合格责任人：黄景辉时间：2004.2

过滤机预涂前冷却排氧完成后，不马上进酒过滤（此时机内脱氧水氧含量高），而继续进脱氧水排出机内氧含量高的脱氧水再进酒，以保证进清酒罐的酒液氧含量合格。2004年2月通过对排出酒头的跟踪检测，最后确定脱氧水的顶水量为5吨，即能满足要求。最后总结成SOP加以实施。第34页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施五：统一排放酒头操作

责任人：徐礼根时间：2004.2

1、

改进实施

排放酒头是否恰当与操作工的熟练程度密切相关。排得少了，会导致酒中溶解氧含量升高；排得多了，浪费大，酒损上升。2004年3月包装部负责编写灌装机SOP小组对排放酒头的操作进行了深入细致的讨论和现场演练，最后总结成SOP，通过培训考核加以实施。第35页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施五：统一排放酒头操作

责任人：徐礼根时间：2004.22、改进效果结论：改进成功。

通过对比改进前后相同含氧量的清酒灌装后的生酒含氧量，可以看出改进后出现增氧量的次数明显下降。见下表：第36页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施六：统一灌装机背压操作

责任人：徐礼根时间：2004.31、改进实施2004.年3月份编写灌装机SOP小组通过反复讨论试行，总结出一套可靠的背压操作方法并加以培训考核进行实施，见两种背压方式对比图：酒缸酒管排水进CO2

进CO2背压酒缸酒管排水排气无水有水进酒酒缸、回气管排气排水无水有水酒缸酒管排水进酒酒缸、回气管排气排水进CO2背压改进前改进后第37页，共56页，2023年，2月20日，星期四

按照旧方法进行备压操作按照SOP进行备压操作试验批数55杀菌前含氧量平均值（mg/L）0.250.15

从上图中看出按照SOP进行备压操作比随意性进行备压操作氧含量平均要低0.10mg/L左右结论：改进成功。

2、改进效果十、实施实施六：统一灌装机背压操作

责任人：徐礼根时间：2004.3第38页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施七：降低灌装前瓶子内的氧气残留量（一）责任人：黄永祥时间：2004.41、改进实施一：提高真空度灌装前瓶子经过一次抽真空后里面的空气量有理论计算公式：V一次残留空气=V瓶子容积*（P真空度+P大气压）/P大气压其中的瓶子容积和大气压的数值基本上都是定值，瓶子内残余空气量只与真空度有关，从物理学知道，P真空度为负值，真空度越高，P真空度+P大气压的值越小，残留空气也就越少，因此提高真空度很有必要。第39页，共56页，2023年，2月20日，星期四十、实施实施七：降低灌装前瓶子内的氧气残留量（二）责任人：黄永祥时间：2004.42、改进实施二：增加抽真空次数

理论上一次抽真空后瓶子内的残留空气量V一次残留空气=V瓶子容积*（P真空度+P大气压）/P大气压

而经过二次抽真空后瓶子内的残留空气量V二次残余空气=V一次残留空气*（P真空度+P大气压）/P大气压=V瓶子容积*[（P真空度+P大气压）/P大气压]2假设真空度为-0.09Mpa，瓶子为640ml，算出一次抽真空后瓶子内还留有6.4ml空气，而经过二次真空后就只有0.064ml空气，同样算出经过三次抽真空后瓶子内只剩下0.00064ml空气，可以认为全部排除了空气，因此增加抽真空次数是降低灌装增氧的有效措施。2004年4月份通过加长真空压条的方式分别在二线、三线、九线灌装机二次抽真空的基础上增加了一次抽真空，达到三次抽真空效果，见下图:第40页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证

（1）清酒含氧量改进前、后对比情况：改进后清酒的氧含量均≤0.10ppm，达到预设目标！第41页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（2）清酒含氧量改进前、后对比情况：改进效果明显，达到预设目标！第42页，共56页，2023年，2月20日，星期四改进后清酒的氧含量虽然达到目标（≤0.10ppm），但超出3σ水平线的点还较多，说明过程控制的稳定性还不够，需继续改进。十一、效果验证（3）清酒含氧量改进后情况：第43页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（4）二线灌装后生酒含氧量改进前、后对比情况：改进后二线生酒的氧含量均≤0.20ppm，达到预设目标！第44页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（5）三线灌装后生酒含氧量改进前、后对比情况：改进后三线生酒的氧含量均≤0.20ppm，达到预设目标！第45页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（6）九线灌装后生酒含氧量改进前、后对比情况：改进后九线生酒的氧含量均≤0.20ppm，达到预设目标！第46页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（7）二线、三线、九线灌装后生酒含氧量改进前、后对比：改进效果明显，达到预设目标！第47页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（8）二线灌装后生酒含氧量改进后情况：改进后二线生酒的氧含量虽然达到目标（≤0.20ppm），但超出3σ水平线的点还较多，说明过程控制的稳定性还不够，需继续改进。第48页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（9）三线灌装后生酒含氧量改进后情况：改进后三线生酒的氧含量虽然达到目标（≤0.20ppm），但前期超出3σ水平线的点还较多，说明过程控制的稳定性还不够，需继续改进，后期有所改善。第49页，共56页，2023年，2月20日，星期四十一、效果验证（10）九线灌装后生酒含氧量改进后情况：改进后九线生酒的氧含量虽然达到目标（≤0.20ppm），但