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第二章实验部分SHANDONGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY毕业论文氰化渣中硫脲浸金实验研究摘要第二章实验部分以下步骤与pH为变量时的第二步、第三步步骤一样。测出三组不同的浸出率与2.2.1中的硅酸钠为稳定剂时的浸出率数据比较。2.2.5硫脲浸金浸出温度为变量时取300毫升的烧杯6个分别编号d1、d2、d3、d4、d5、d6,用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液和25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,加入2mL过氧化氢,5mL的丙酮,加入25mL氢氧化钠溶液,将各组烧杯加水稀释到250mL,取已经过干燥研磨处理后的氰化渣分别称量25g(精确到0.1g)加入烧杯中,加入磁子电磁搅拌中速,控温分别为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃,浸取4h。以下步骤与pH为变量时的第二步、第三步步骤一样。测出六组不同浸出温度下的浸出率。2.2.6硫脲浸金稳定剂用量对浸出的影响取300毫升的烧杯4个分别编号f1、f2、f3、f4,用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,分别加入5mL×1.5mol·L-1、15mL×1.5mol·L-1、35mL×1.5mol·L-1、45mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,加入2mL过氧化氢,5mL的丙酮,加入25mL氢氧化钠溶液,将各组烧杯加水稀释到250mL,取已经过干燥研磨处理后的氰化渣分别称量25g(精确到0.1g)加入烧杯中,加入磁子电磁搅拌中速,控温分别为28℃,浸取4h。加入25mL硅酸钠的步骤在实验碱度时已测到。以下步骤与pH为变量时的第二步、第三步步骤一样。测出四组组不同浸出稳定剂下的浸出率。第三章实验结果与数据分析第三章实验结果与数据分析第三章实验结果与数据分析原料中金的品位大约为5.6731g/t。3.1pH为变量时实验结果分析表3-1不同pH值下浸金结果试样编码氢氧化钠加入量mL实测pH值金残余检测结果g/t浸取率%a14513.421.418375.00a23513.201.362175.99a32512.901.301177.06a42012.741.237478.19a51512.661.173579.31a61012.511.125680.16a7512.321.173479.32a82.511.881.236578.20a92.011.761.310276.90a101.011.411.367775.89a110.2510.931.418674.99以pH为变量时的硫脲浸金的结果如表3-1,实验的条件为:用移液管向烧杯内各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,2mL过氧化氢,5mL的丙酮,加入磁子电磁搅拌中速,控温在28℃,以氢氧化钠调节pH值,根据表格我们得出如图3-1的曲线,由于原浆液是金精矿而且浆液是使用氰化法提取的所以回显比较强的酸性,加入定量的氢氧化钠溶液后并不能得到特定的pH值的浆液,所以我们用电子数显酸碱度仪进行实际pH值测定。图中显示碱性硫脲浸金和酸性硫脲浸金的结果图像类似都有一个最佳pH值使浸出率达到最高水平,当溶液pH值为12.51时浸金率最大,大于或小于这一pH值都会使浸取率下降。结合国内学者黄礼煌等人的研究,现分析原因为pH和金溶解电势有直接关系,从Au3+和Au(OH)3存在化学平衡关系:3H2O+Au3+=Au(OH)3+3H+,我们要想得到更高的浸出率就必须使反应向着有利于金溶解的方向进行,溶液中同时也存在水和溶解氧的化学平衡:O2+4H++4e—=2H2O,2H2O+2e—=2OH—+H2酸碱度直接影响平衡,溶解氧对金的浸取起到了氧化的作用有助于金的浸出,再倾向更碱性的环境下这种作用会起到更大作用,但碱性环境同时也会降低被氧化的三价金离子的稳定性作用,使金离子迅速的沉淀附着在原矿物上。酸碱度也会对氧化还原电势有较大影响,pH值必须有一个最佳值满足提供即足够的氧化还原电势和又不使溶金过氧化钝化现象产生。图3-1不同pH下的浸取率曲线图3.2浸取时间为变量时实验结果分析表3-2不同浸取时间下的测试结果试样编码浸取时间/h金残余检测结果g/t浸取率/%b111.695770.11b221.424574.89b331.311676.88b441.144879.82b551.121680.23通过实验得出如表3-2的实验数据,实验的条件为:用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的NaSiO3溶液,2mL过氧化氢,5mL的丙酮,25mL氢氧化钠溶液,加入磁子电磁搅拌中速,控温在28℃。将实验数据作图如图3-2,我们可直观的得知起初曲线的斜率很大表明硫脲的浸取速率在反应开始时最大,在两个半小时时反应达到K点即反应量一半的点,当浸取时间为四小时时,浸金的反应速率变得很小很小以致一个小时后的浸取率没有多大改观,可见浸金的后期过程反应速率极其微弱,从表面分析反应的初期金表面吸附了大量的硫脲,形成电化学薄膜反应的良好条件,从反应平衡的角度讨论反应后期由于硫脲的分解使反应向着不利于溶金的方向进行,所以浸金效率就大大下降,当然也有金含量减少等方面的影响。从工业上的浸金考虑,浸金反应4小时是最佳物料反应时间,对于浸金这种间歇反应,控制反应时间在工业上很重要,初级选矿的金富集需要较高的反应速率,于是我们控制反应的时间到4小时,对于金精矿的浸取我们选择更长的浸取时间,以提高精矿的浸取率。图3-2不同时间下的浸取率3.3稳定剂类型为变量时实验结果分析以稳定剂为变量时的实验条件为:用移液管各加入25mL×1mol·L-1的硫脲溶液,25mL×1.5mol·L-1的亚硫酸钠溶液,2mL过氧化氢,5mL的丙酮,加入2.5mL氢氧化钠溶液,加入磁子电磁搅拌中速,控温在28℃浸取,浸取时间为4h。在研究硫脲浸金中的稳定剂的作用,及其对浸出率的影响,用到的两种稳定剂分别为亚硫酸钠和硅酸钠,试验中通过三组对比试验,可知硅酸钠的浸金效果要比亚硫酸钠的浸金效果好,平均浸取率高出了0.3%,但两者差距并不是很大,以前的研究只关注了硫脲的分解率,但此次试验将浸取率也作为参考加入了浸金稳定剂参考。实验证明了含稳定剂硅酸钠的浸取率优于用亚硫酸钠作为稳定剂的浸取率。但是从硅酸钠和亚硫酸钠的价格方面考虑,目前表3-3不同稳定剂下的测试结果试样编码氢氧化钠加入量mL亚硫酸钠加入量金残余检测结果g/t浸取率%c12525mL×1.5mol·L-11.312276.87c21525mL×1.5mol·L-11.189679.03c32.525mL×1.5mol·L-11.255577.87图3-3硅酸钠(绿线)和亚硫酸钠(红线)的浸金效果3.4浸取温度为变量时实验结果分析表3-4不同温度下的测试结果试样编码浸取温度/℃金残余检测结果g/t浸取率%d1201.285577.34d2251.241878.11d3301.194778.94d4351.177279.25d5401.201578.82d6451.294676.91温度对于化学反应的影响是巨大的,根据硫脲的物化性质硫脲的高温稳定性很差,特别是温度高于45℃时,硫脲会因分解而大量损失,这样就研究失去意义。所以在45℃以下的温度找到合适的溶金反应温度是可行的,由图像曲线可知温度在20℃左右时仅仅率很低,硫脲浸金的活化能并不太高,但温度太低时反应就会变慢甚至停止,随着温度的升高,浸金率也增大,这是因为受扩散作用控制的反应速率由于温度的升高而扩散加速,当温度达到35℃时,扩散速率很高,同时吸附解吸过程也最有利于溶金反应,浸金率达到最高,而温度继续升高图3-3不同温度下的浸取率时,浸金率又下降了,温度较高也影响了硫脲在金粒表面的吸附,若果想同时又使反应速率和浸取率达到双高的结果,所以控温在35℃为最佳工业反应条件。3.5稳定剂用量为变量时实验结果分析表3-5稳定剂用量不同下的测试结果试样编码稳定剂用量×1.5mol·L-1金残余检测结果g/t浸取率%f15mL×1.5mol·L-11.210378.66f215mL×1.5mol·L-11.199278.86f335mL×1.5mol·L-11.183479.14f445mL×1.5mol·L-11.176279.26不同稳定剂用量情况下的浸金率如表3-5,由图表可知稳定剂对金的浸取率有一定的影响,并且稳定剂的浓度越高硫脲浸金率越高,稳定剂对浸取剂的稳定作用抑制了硫脲的分解,提高了硫脲的浓度,从而使使溶金反应向着有利于溶解金的反应方向进行,但在高浓度硫脲介质中这一作用就会变得很微弱,但在工业实际中,硫脲的浓度往往很低或者会重复使用浸金溶液,所以此时的稳定剂作用就会被放大,因此稳定剂的用量要实际确定,本实验表明高稳定剂会导致高浸出率。第四章实验结论第四章实验结论实验针对某高铜金精矿进行了金的提取,矿物的品位较高,是氰化精选矿样。本实验在未对矿样进行焙烧等预处理的情况下,用碱性硫脲浸金最高浸金率达到了80.23%,由于矿样具有酸性,本实验采取了实测pH值作为实验的pH值条件。实验表明当pH值为12.51时,浸金率到到最高的80.16%,从金离子的水解平衡和溶解氧平衡方面说明了碱性硫脲浸金的pH值对溶金反应平衡的影响。分析实验了亚硫酸钠和硅酸钠两种物质对碱性硫脲浸金的浸金效果,并进行了对比试验,实验表明在碱性环境中硅酸钠的浸金率要比亚硫酸钠的浸金效果好,平均浸取率高出了0.3%,而且实验表明较高的稳定剂硅酸钠浓度更有利硫脲的浸出,但影响的范围并不是很大,高浓度浸金只在金精矿浸取时得到应用。在不同浸取时间下的进去实验表明,要想获得较高的进去效率就必须控制反应时间在两小时以内,对于金精矿的浸取时间要想得到较高的浸取率,就必须控制反应时间在三到四个小时内,较长的反应时间对浸金仅有微弱的影响。在不同的浸取温度情况下的浸金实验借鉴了高温时硫脲大量分解的观点,在适宜的温度下验证了温度对金浸取率曲线,并找到了合适的浸取温度条件。参考文献参考文献参考文献[1]卢宜源,宾万达.贵金属冶金学,中南大学出版社,2001,40一50[2]蔡淑霞,张云.堆浸提金原理和试验研究.贵金属地质,1992,12(4):236一242[3]潘志兵.堆浸提浸新进展[J].矿产综合利用,1996,15(3):25一30[4]邱廷省,罗仙平,付丽珠.磁场强化硫脲浸金试验研究[J].黄金,1999,20(9):32一34[5]秦海山,任忠杰.岩金堆浸含氰废渣污染及其防治措施[J].青海环境,2000,10(2):78一80[6]Mcuiston.L.R.,Shomeka.R.S.GoldandSilverCyanidationPlantPracticeMonograPh[J],Soe.Mni.Eng.,AIME,Hbooken,1975[7]胡垚泌.难处理金矿焙烧过程的机理及工艺研究,北京有色金属,1997,31(2):22一30[8]李明照.新型树脂矿浆法提金,江西有色金属,1987,11(2):45一50[9]胡存杰,陈小燕.难浸矿石中金的提取[J].化学世界,1997,(9):467一469[10]张良,李东亮.贵金属的冶炼.西安建筑科技大学学报,2002,(73):17一19[11]黎鼎鑫,王永录.贵金属提取与精炼,中南大学出版社,2002,238一255[12]章建民,杨丙雨,刘传胜,等.硫脉溶金机理的探讨一吸附络合物观点[J]黄金,1980[13]Habash.Principleofextractivemetallugy,AARP.1970[14]王立川,蹼思珊,史守民.关于金银浸出时电化学催化,黄金,1991[15]Gbara,PreciousMeatl:Miu.Exrt.Proeess,Proc.lut.symP,LosAngelos,1984[16]郑水林.金属矿物加工与应用,2005[17]等.,2010[18]筱藤佐吉.应用酸性硫脉溶液浸出金和银,黄金,198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