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文档简介

蒸馏和沸点的测定

乙酸丁酯的制备1、掌握沸点测定的原理和用途。2、掌握乙酸丁酯的制备原理和方法。3、了解水分离装置的使用方法。4、掌握回流、蒸馏和分液漏斗等基本操作方法。一、实验目的

液态物质的蒸气压随温度的升高而增大。当达到某一温度时，蒸气压和外界压力相等，表现为液体内产生大量气泡即沸腾，这时的温度即为该液体在此外界压力下的沸点。1、蒸馏和沸点的测定

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后再使蒸气冷凝成为液体流入到另一容器中，这种蒸发和冷凝的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液态物质的重要方法，它利用混合液体或液固混合物中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以达到分离目的。需要注意的是，各组分沸点有较大的差别时才能达到有效的分离。

纯液体有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（1℃～2℃），所以利用蒸馏可进行液体有机物沸点的测定。二、实验原理在达到收集物沸点之前，常有前馏分蒸出。前馏分蒸完，温度趋于稳定，馏出的就是较纯物质，更换接收器，记下开始馏出和最后一滴时的温度，就是该馏分的沸程。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜,整个蒸馏过程中，水银球上应始终保持有液滴。此时温度计读数就是馏出液的沸点2、乙酸丁酯的制备

有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，进行酯化反应制得。乙酸和正丁醇的酯化反应如下：

酯化反应是一个可逆反应。为了提高产率，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应生成物即时蒸出或不断分去水分。乙酸丁酯为无色透明液体，沸点126℃，折光率1.3941，比重0.882。1.合成三、实验步骤100mL23.1mL正丁醇15.8mL冰醋酸20滴浓硫酸上层2粒沸石回流蒸馏收集120~126℃馏出液，量体积，测折射率。40mL混合液分去4.5mL水2.蒸馏10%碳酸钠20mL

振摇，赶气泡洗涤一勺无水硫酸镁15mL水

洗涤2

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