GMP对QC实验室的一般要求医学课件

GMP对QC实验室的一般要求GMP对QC实验室的一般要求第1页GMP对试验室通常要求质量控制试验室总体描述取样与留样物料及产品检验委托检验管理质量标准试剂及试液管理标准品及对照品管理试验室设备和分析仪器管理分析方法验证和确定（略）稳定性试验（略）试验室结果调查原始数据管理微生物检验（略）制药用水、药品生产环境和人员及制药用气体质量监测GMP对QC实验室的一般要求第2页1质量控制试验室总体描述1.1建立质控试验室管理体系目立刻放行合格生产物料用于药品制造,为生产出合格药品提供必备前提条件。有效药品生产过程中间控制确保了各个阶段生产产物正确性和质量符合性,正确终产品检验数据为产品最终放行提供了关键质量依据。有效稳定性数据和趋势分析指导企业确定药品正确使用期、包装材料、运输/贮存条件等,并确保在市产品处于有效质量确保状态。经过试验室各个方面有效管理,使质量系统一直处于受控状态。GMP对QC实验室的一般要求第3页1质量控制试验室总体描述1.2质控试验室管理范围质量控制试验室管理适适用于产品生命周期过程中,产品质量形成全过程各个步骤。产品研发后期、产品/技术转移、商业生产、产品贮存/运输、在市考察甚至产品退市等各个步骤。GMP中描述质量控制试验室管理着重于药品生产企业中间控制和质量控制试验室。

GMP对QC实验室的一般要求第4页1质量控制试验室总体描述1.3质控试验室职责质量控制涵盖药品生产、放行、市场质量反馈全过程,负责原辅料、包材、工艺用水、中间体及成品质量标准和分析方法建立、取样和检验,及产品稳定性考察和市场不良反馈样品复核工作。GMP对QC实验室的一般要求第5页1质量控制试验室总体描述中控试验室日常工作:(1)确保试验室安全运行,并符合GMP管理规范。(2)依据药典、注册标准,多种法规及企业内部要求制订原辅料、包材、工艺用水、产品过程控制、中间体及成品质量标准及分析方法。(3)组织取样、检验、统计、汇报等工作。(4)对于检验过程中发觉异常现象应立刻向质量确保部及相关生产责任人通报,并调查是否为试验室原因。如确定不是或无可查明试验室原因,应帮助查找其她原因。GMP对QC实验室的一般要求第6页1质量控制试验室总体描述(5)保留足够起始物料和产品样品（即留样）,方便以后必需时对产品进行跟踪检测。(6)依据需要制订稳定性试验方案,并确保其具体实施。(7)确保用有效体系来确定、维护、维修和校验试验室仪器设备。(8)参与与质量相关用户审计。(9)参与与质量相关投诉调查。(10)依据需要参与和支持生产工艺验证,清洁验证和环境监测工作。GMP对QC实验室的一般要求第7页1质量控制试验室总体描述质控试验室通常工作步骤:GMP对QC实验室的一般要求第8页1质量控制试验室总体描述1.4质控试验室人员需求组织构架示意:GMP对QC实验室的一般要求第9页1质量控制试验室总体描述人员资质要求:(1)质量控制部责任人必需由含有对应资格和经验人员担任。(2)负责质量检验人员应受过合适教育,并经专业技术培训,含有基础理论知识和

实际操作技能。(3)质量控制试验室全部些人员职责应该书面要求。GMP对QC实验室的一般要求第10页1质量控制试验室总体描述人员培训:培训方法:讲演、内部讨论、自学、现场演示、工作效果评价等。新化验员培训:分配到试验室新职员（包含转岗人员）应接收岗前培训,考评合格后方可进行独立操作。岗前培训内容最少涵盖以下内容:部门统一GMP管理培训;指定岗位岗位职责;指定岗位应知应会标准操作规程、质量标准和分析方法学习、演练等。GMP对QC实验室的一般要求第11页1质量控制试验室总体描述在岗化验员再培训:应定时组织化验员进行GMP、其她法规要求,以及专业技术知识、标准操作规程等培训;应组织化验员对新公布标准操作规程进行学习;质量控制部责任人能够依据工作需要安排化验员参与权威机构或仪器供给商组织专业知识培训;如有必需,质量控制部负责人或其授权人员可定时组织。

GMP对QC实验室的一般要求第12页1质量控制试验室总体描述1.5质控试验室布局质量控制试验室通常应与生产区分开,生物检定、微生物和放射性同位素试验室还应相互分开,无菌检査试验室、微生物程度检査试验室、抗生素效价测定试验室、阳性菌试验室也应相互分开。试验室设计必需与生产要求相适应。必需有足够地方避免混淆和交叉污染。同时还应有足够区域用于样品处理、留样和稳定性考察样品存放及统计保留。必需时应设置专门仪器室,使灵敏度高仪器免受静电、震动、电磁波、潮湿等原因干扰。GMP对QC实验室的一般要求第13页1质量控制试验室总体描述处理生物或放射性样品等特殊样品试验室应符合特殊要求。用于微生物检验试验室应有符合无菌检验法和微生物程度检査法要求、用于含有开展无菌检验、微生物程度检査等检测活动、独立设置洁净区或隔离系统,并为上述检验配置对应阳性菌试验室、培养室、试验结果观察区、培养基及试验用具准备区、标准菌种储存区、污物处理区等。试验室应设有专门区域或房间用于清洗玻璃器皿,取样器具,以及其她用于样品测试物件。试验室设计应确保其适适用于预定用途,并能够避免混淆和交叉污染。GMP对QC实验室的一般要求第14页1质量控制试验室总体描述1.6文件体系(1)质量标准及分析方法。(2)取样操作规程和统计。(3)试验室样品管理规程。(4)检验统计、原始数据、超标结果处理。(5)检验汇报或证书。(6)环境监测操作规程和统计。(7)生产用水监测操作规程和统计。GMP对QC实验室的一般要求第15页1质量控制试验室总体描述(8)检验方法验证方案及汇报。(9)试验室分析仪器使用、校准和维护操作规程及统计。(10)试验室分析仪器确定方案及汇报。(11)试验室试剂管理规程及配制、使用统计等。(12)标准品管理规程及标定、使用统计等。(13)菌毒种管理规程及统计。(14)试验室剧毒物品、易制毒品管理规程及统计。GMP对QC实验室的一般要求第16页2取样与留样2.1取样方案(1)取样方法包含固体、液体、制剂。(2)取样工具包含工具名称和其清洗消。(3)样品量以及需要取样品数量样品量通常为2-3倍检验量。取样数量分全取、√(n)+1、√(n)/2+1,以货物总件数n=3或300为节点。GMP对QC实验室的一般要求第17页2取样与留样(4)是否有特殊取样要求如取样时环境要求,不得低于使用环境。(5)样品容器方便导入取出、方便密封储存、不反应不吸附等。(6)取样完成后被取样包装上标签指取样证。GMP对QC实验室的一般要求第18页2取样与留样(7)避免交叉污染应该采取方法尤其注意无菌产品。(8)对人体毒害防护方法注意有毒有害和特殊产品。(9)样品保留条件尤其注意低温、避光等条件。GMP对QC实验室的一般要求第19页2取样与留样2.2取样操作按取样方案进行取样,还应该注意以下几点:不许可同时打开两个物料包装以预防交叉污染;取不一样种类物料时必需更换套袖;从不一样物料包装中取样时必需更换一次性手套;在取样开始和结束时检验取样工具数量,以避免将取样工具遗留在物料中;假如在同一天需要在同一取样间进行不一样种类物料取样,最好根据包装材料、辅料、原料药次序进行取样操作,不一样各类物料之间必需要依据规程要求进行取样间清洁。GMP对QC实验室的一般要求第20页2取样与留样2.3取样后标识取样后,对物料封口,贴上有取样人员签字及日期取样证。取样后,对样品封口,贴上物料标签。(1)样品名称;(2)样品批号;(3)取样日期;(4)样品起源（应具体到包装容器号）;(5)样品储存条件;(6)取样人;(7)如需要应标明取样时间和测试许可时间。GMP对QC实验室的一般要求第21页2取样与留样2.4取样统计取样过程应该被统计在取样汇报或取样统计中。取样统计上应该包含取样计划中全部内容,如样品名称、批号、取样日期、取样量及样品起源（即样品取自哪个包装）、取样工具以及取样人等信息应该清楚统计在取样统计中,必需时候还应在取样统计上注明取样时温度、湿度以样品暴露时间等信息。GMP对QC实验室的一般要求第22页2取样与留样2.5成品留样每批药品均应该有留样;假如一批药品分成数次进行包装,则每次包装最少应该保留一件最小市售包装成品;留样包装形式应该与药品市售包装形式相同,原料药留样如无法采取市售包装形式,可采取模拟包装;每批药品留样数量通常最少应该能够确保根据注册同意质量标准完成两次全检（无菌检验和热原检验等除外）;GMP对QC实验室的一般要求第23页2取样与留样假如不影响留样包装完整性,保留期间内最少应该每年对留样进行一次目检观察,如有异常,应该进行根本调查并采取对应处理方法;留样应该根据注册同意贮存条件最少保留至药品使用期后一年;如企业终止药品生产或关闭,应该将留样转交受权单位保留,并通知当地药品监督管理部门,方便在必需时可随时取得留样。GMP对QC实验室的一般要求第24页2取样与留样2.6物料留样制剂生产用每批原辅料和与药品直接接触包装材料均应该有留样。与药品直接接触包装材料（如输液瓶）,如成品已经有留样,可无须单独留样;物料留样量应该最少满足判别需要;除稳定性较差原辅料外,用于制剂生产原辅料和与药品直接接触包装材料留样应该最少保留至产品放行后二年。假如物料使用期较短,则留样时间可对应缩短;物料留样应该根据要求条件贮存,必需时还应该合适包装密封。GMP对QC实验室的一般要求第25页2取样与留样2.7留样管理留样标签:产品名称、产品批号、取样日期、储存条件、储存期限等。留样统计:产品名称,批号,数量,取样时间,失效日期,储存条件,储存地点、储存时间和留样人署名等。留样观察:应要求目检观察留样数量,频次,判定标准,及有对应统计。留样使用:留样仅在有特殊目时才能使用。留样报废:留样报废可要求每六个月报废一次,报废时依据各企业要求药品报废步骤进行。GMP对QC实验室的一般要求第26页3物料及产品检验3.1待检样品依据对应取样规程,对物料、中间产品或待包装产品、成品进行取样,并将检验样品放在要求条件下贮存。同时在检验台账上登记。3.2分样查对专职人员对样品进行分样并发放检验统计。检验人员应查对检验样品和检验统计,通常包含品名、规格和批号,无误后方可进行检验。GMP对QC实验室的一般要求第27页3物料及产品检验3.3检验3.3.1人只有经过培训和考评经过检验人员方可独立进行试验。3.3.2机只有经过确定和校准且在校准使用期内仪器和设备方可使用。容量分析用玻璃容器应经过校准且合格。

GMP对QC实验室的一般要求第28页3物料及产品检验3.3.3料试剂、试液及培养基应符合药典附录中要求,标准品或对照品应为国家标准物质或标化后自制工作标准品,检定菌应为中国外菌种保藏机构标准菌株。配制使用过程中有明确标识方便于追溯。3.3.4环在试验过程中应严格遵守操作规程中要求,提供必需温度、湿度等。GMP对QC实验室的一般要求第29页3物料及产品检验3.3.5法原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品和成品必需符合经注册同意要求和质量标准;检验操作规程内容应与经确定或验证检验方法一致。印刷包装材料在检验时,应与经署名同意印刷包装材料原版实样查对,印刷包装材料原版实样中内容应与药品监督管理部门核准一致。GMP对QC实验室的一般要求第30页3物料及产品检验3.4剩下样品试验结束后,检验人员需将剩下检验样品交分样人员并在要求条件下储存,待统一处理。3.5统计在检验过程中,检验人员应立刻完整地填写检验统计和试验室日志。GMP对QC实验室的一般要求第31页3物料及产品检验3.6统计复核检验人员出具检验结果后,与质量标准中要求接收标准进行比对,并作出该检验项目合格或不合格评定。试验结束后,检验统计由有资质第二个人进行复核,确保结果与统计一致。如检验结果异常,应进行结果调査。3.7检验汇报书当全部检验项目完成检验后,依据检验结果出具检验汇报书。GMP对QC实验室的一般要求第32页4委托检验管理4.1筛选受托方委托方应依据试验需求,挑选有资质试验室,此试验室应最少能负担委托试验相关项目,满足GMP试验室要求。4.2签署协议委托方与受托方之间应签署协议（包含商业条款及质量协议）,具体要求各自职责,其中技术性条款应由含有检验技术知识和熟悉GMP主管人员确定,委托检验各项工作必需符合质量标准要求并应双方同意。药品生产企业委托检验,应保持受托方相对稳定,委托检验应按相关要求在药品监督部门立案。GMP对QC实验室的一般要求第33页4委托检验管理4.3委托检验实施方法转移（非药典或其她国家法定标准收载通用试验方法）方法确定（药典或其她国家法定标准收载通用试验方法）样品准备和运输样品储存试验试验汇报异常情况处理试验后样品处理GMP对QC实验室的一般要求第34页5质量标准5.1物料质量标准（一）物料基础信息:

1.企业统一指定物料名称和内部使用物料代码;

2.质量标准依据;

3.经同意供给商;

4.印刷包装材料实样或样稿。

（二）取样、检验方法或相关操作规程编号;

（三）定性和定量程度要求;

（四）贮存条件和注意事项;

（五）使用期或复验期。GMP对QC实验室的一般要求第35页5质量标准5.2中间产品和待包装产品质量标准（一）物料基础信息:

1.企业统一指定物料名称和内部使用物料代码;

2.质量标准依据;（二）取样、检验方法或相关操作规程编号;

（三）定性和定量程度要求;

（四）贮存条件和注意事项;

（五）使用期。GMP对QC实验室的一般要求第36页5质量标准5.3成品质量标准（一）产品名称以及产品代码;

（二）对应产品处方编号（如有）;

（三）产品规格和包装形式;

（四）取样、检验方法或相关操作规程编号;

（五）定性和定量程度要求;

（六）存条件和注意事项;

（七）使用期。GMP对QC实验室的一般要求第37页5质量标准企业在实际实施时,能够编写一份满足GMP规范中全部要求质量标准,也能够制订几份文件来满足全部要求。比如取样方法。质量标准不应低于注册或申报标准。质量标准起草、修订、审核、同意、复制、替换或撤销、保留和销毁等应按操作规程管理,并有对应复制、分发、撤销和销毁统计。GMP对QC实验室的一般要求第38页6试剂及试液管理试剂又称化学试剂或试药,除另有要求外,均应依据《中国药典》附录试药项下要求,选择不相同级并符合国家标准或国务院相关行政主管部门要求试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液等,是根据要求方法配制溶液,均应符合《中国药典》附录要求或根据附录要求制备。试验用水,除另有要求外,均系指纯化水。GMP对QC实验室的一般要求第39页6试剂及试液管理6.1常见化学试剂分类基准试剂（JZ,绿标签）:作为基准物质,标定标准溶液。优级纯（GR,绿标签）（一级品）:主成份含量很高、纯度很高,适适用于正确分析和研究工作,有可作为基准物质。分析纯（AR,红标签）（二级品）:主成份含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适适用于工业分析及化学试验。化学纯（CP,蓝标签）（三级品）:主成份含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适适用于化学试验和合成制备。GMP对QC实验室的一般要求第40页6试剂及试液管理6.2化学试剂选择参考(1)标定滴定液用基准试剂;

(2)制备滴定液可采取分析纯或化学纯试剂,但不经标定直接按称重计算浓度者,则应采取基准试剂;

(3)制备杂质程度检验用标准溶液,采取优级纯或分析纯试剂;

(4)制备试液与缓冲液等可采取分析纯或化学纯试剂。GMP对QC实验室的一般要求第41页6试剂及试液管理6.3试剂、试液管理通常要求（一）试剂应该从可靠供给商处采购,必需时应该对供给商进行评定;

（二）应该有接收试剂、试液统计,必需时,应该在试剂、试液容器上标注接收日期;

（三）应该按摄影关要求或使用说明配制、贮存和使用试剂、试液。特殊情况下,在接收或使用前,还应该对试剂进行判别或其她检验;

（四）试液应该标注配制批号、配制日期和配制人员姓名,并有配制统计。不稳定试剂、试液应该标注使用期及特殊贮存条件。GMP对QC实验室的一般要求第42页6试剂及试液管理6.4试剂、试液标识开瓶标签:名称、批号、开瓶人、开瓶日期、使用期。试液标签:名称、批号、浓度、配制人、复核人、配制日期、使用期。台帐:名称、批号、厂家、数量、生产日期、使用期、接收人、接收日期、发放数量、发放人、发放日期。GMP对QC实验室的一般要求第43页6试剂及试液管理6.5试剂、试液使用期试剂:有厂家使用期按厂家实施;无厂家使用期通常固体五年,液体三年。试液:流动相用试液通常为14天。判别用试液通常为6个月。GMP对QC实验室的一般要求第44页6试剂及试液管理6.6试剂、试液报废试验室试药、试剂报废应依据不一样特征,存放在不一样容器中,并粘贴标签,注明报废试剂类型（或对照不一样类型要求不一样颜色标签）。试验室应该制订对应试剂报废处理步骤,依据不一样试药、试剂特征和对应法规要求制订对应报废步骤。GMP对QC实验室的一般要求第45页7标准品及对照品管理标准品、对照品是指国家药品标准中用于判别、检査、含量测定标准物质。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定标准物质,按效价单位（或ug）计,以国际标准品进行标化;对照品除另有要求外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。企业能够选择对应活性物质,使使用方法定标准品/对照品进行标化,标化后物质作为企业自制工作标准品。标准品指使用生化方法测定,对照品指使用化学方法测定。GMP对QC实验室的一般要求第46页7标准品及对照品管理7.1标准品、对照品采购与接收标准品、对照品能够从中国药品生物制品检定所或国外法定认可机构采购。质量控制部门应安排有专员负责接收和管理标准品并建立标准品接收统计。接收标准品时对于有储存温度要求标准品应该立刻放到符合温度要求环境中。标准品责任人在接收时应该检验标准品名称、批号、数量、使用期、说明书等信息并将其统计在标准品接收统计中。GMP对QC实验室的一般要求第47页7标准品及对照品管理7.2标准品、对照品标识标准品或对照品应该有合适标识,内容最少包含名称、批号、制备日期（如有）、使用期（如有）、首次开启日期、含量或效价、贮存条件。对照品溶液也应有明确标识,标签中应该包含标准溶液名称、配制人、配制日期和溶液使用期。GMP对QC实验室的一般要求第48页7标准品及对照品管理7.3标准品、对照品使用、储存和报废使用单位应该有标准操作规程对标准品、对照品储存、处理和分发等步骤进行要求。标准操作规程中应该要求有正确处理方法、文件处理,对于不在室温贮存标准品还应要求从储存区域取出后恢复至室温时间。首次开启者应该在标签上注明首次开启日期,并署名签日期。对标准品、对照品最好储存方法是将其分装成适宜小包装单独标识进行储存。标准品、对照品或对照品溶液超出效期后应作废处理不得使用。企业应建立对应作废处理步骤。GMP对QC实验室的一般要求第49页7标准品及对照品管理7.4滴定液管理滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量标准溶液,含有正确浓度。滴定液可从相关资质机构购置或自行配制,均应进行进行标定和复标。全部标定和复标必需统计在试验统计上,并复核,将最终浓度,标定日期和复标日期标示在外部标签上。按要求储存条件储存,除另有要求外,标定浓度在3个月内应用,过期需重新标定。当滴定液出现浑浊或其她异常现象时,应弃去,不得使用。GMP对QC实验室的一般要求第50页8试验室设备和分析仪器管理8.1仪器分类现在中国还没有试验室仪器设备分类标

准,参考美国药典第1058章（分析仪器确定）,其将试验室仪器设备分为以下3类,并推荐了确定等级:A类,不含有测量功效,或者通常只需要校准,供给商技术标准能够作为用户需求。比如:超声波清洗机,离心机,摇床等。这类仪器或设备通常只制订相关操作及维护标准规程。GMP对QC实验室的一般要求第51页8试验室设备和分析仪器管理B类:这类仪器含有测量功效,而且仪器控制物理参数（如温度,压力或流速等）需要校准,用户需求通常与供给商功效标准和操作程度相同。比如:熔点仪、分析天平、pH计、折射仪、滴定仪、干燥箱等。这类仪器或设备通常需要进行安装确定和运行确定,并制订相关操作、校验及维护标准规程。GMP对QC实验室的一般要求第52页8试验室设备和分析仪器管理C类:这类仪器通常包含仪器硬件和其控制系统（固件或软件）,用户需要对仪器功效要求、操作参数要求、系统配置要求等具体描述。比如:溶出仪,紫外分光光度计,高效液相色谱仪,气相色谱仪,恒温恒湿箱,近红外分析仪,红外光谱仪等等。这类仪器和设备需要安装确定,运行确定和专门性能确定,并制订相关操作、校验和维护标准规程。GMP对QC实验室的一般要求第53页8试验室设备和分析仪器管理8.2仪器确定验证总计划确定方案确定实施确定汇报系统适用性再确定GMP对QC实验室的一般要求第54页8试验室设备和分析仪器管理确定方案及汇报通常包含:确定目确定职责（人员分工）相关描述（介绍仪器设备）相关文件及培训设计确定及接收标准（DQ）（选型要求）安装确定及接收标准（IQ）（安装过程）运行确定及接收标准（OQ）（基础功效）性能确定及接收标准（PQ）（结合方法）仪器校准偏差处理GMP对QC实验室的一般要求第55页8试验室设备和分析仪器管理再确定变更再确定经历重大维修,或更换关键部件;

仪器安装地点需要改变;

软件或硬件升级;

由偏差数据超出标准或数据趋势分析引发。定时再确定通常反复初始确定过程中PQ全部测试或部分测试。时间周期自定GMP对QC实验室的一般要求第56页8试验室设备和分析仪器管理8.3仪器校准与维护校准:在要求条件下,确定测量、统计、控制仪器或系统示值（尤指称量）或实物量具所代表量值,与对应参考标准量值之间关系一系列活动。内部校准是指由企业内部人员进行校准活动,通常由含有资质工程人员或试验室校准人员根据企业标准操作规程实施,并填写相关校准统计或汇报。外部校准是由含有校准资质外部机构进行校准,外部机构如国家权威机构（中国计量研究院,各省市计量院）;国外校准机构;或有资质仪器生产商试验室等。GMP对QC实验室的一般要求第57页8试验室设备和分析仪器管理对于国家强制校准设备、仪器、仪表,应由国家实施部门依据国家计量检定规程进行校准。对于部分简单仪器,能够建立一个统一校准规程分别描述,比如温度计、卡尺、砝码等。对于配置复杂仪器,应该建立专门校准标准操作规程,比如高效液相色谱仪、分析天平、溶出仪等。仪器应有显著校准状态标识,标签通常应有仪器编号、此次校准日期、下次校准日期、签发人签字。GMP对QC实验室的一般要求第58页8试验室设备和分析仪器管理预防性维护:根据既定程序,定时对试验设备或仪器部件进行检验、清洗、修整、更换,确保仪器运行可靠性,消除可能造成试验结果失败系统性误差,降低仪器在使用中出现故障可能。非计划性维护（维修）:是指仪器使用过程中发生故障,或校准不合格时,需要对其进行调整,维修或更换相关部件,使仪器功效满足使用要求。仪器维护活动应该被统计在仪器维护日志中。GMP对QC实验室的一般要求第59页9分析方法验证和确定（略）《中国药典》附录XIXA《药品质量标准分析方法验证指导标准》方法验证就是依据检验项目要求,预先设置一定验证内容和验证标准要求,并经过设计合理试验来验证所采取分析方法是否符合检验项目要求。方法确定就是经过对产品进行测试来确定已经过验证方法是否含有实际使用条件下适用性。方法转移是在两个试验室之间进行,经过比较转出方和接收方两试验室分析结果,以确定分析方法在接收方试验室条件下适用性。GMP对QC实验室的一般要求第60页9分析方法验证和确定（略）GMP对QC实验室的一般要求第61页10稳定性试验（略）《中国药典》附录XIXC《原料药与药品制剂稳定性试验指导标准》上市前:影响原因试验加速试验长久试验上市后:连续稳定性考察变更稳定性试验GMP对QC实验室的一般要求第62页11试验室结果调查超出质量标准试验结果（OOS）:结果超出设定质量标准（超标）。其中包含注册标准以及企业内控标准。假如对于产品有多个接收标准,结果评判采取严格标准实施。超出趋势试验结果（OOT）:结果虽在质量标准之内,不过仍然比较反常,与长时期观察到趋势或者预期结果不一致。异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外异常数据或来自异常测试过程数据或事件。GMP对QC实验室的一般要求第63页11试验室结果调查11.1试验结果判定试验者对于每一个分析结果都须对摄影应质量标准和历史趋势进行评判,以断定是否为超标或超出趋势结果。如有异常数据发觉,需立刻汇报相关责任人,并保留全部样品、标准品、玻璃仪器、试剂和样品溶液直到试验室调查同意总结为止。后续调查必需去确定每一个OOS/OOT/AD结果原因。不要把超标结果和其她结果平均得到一个符合标准结果,任何超标个值都需要进行调查。

GMP对QC实验室的一般要求第64页11试验室结果调查11.2试验室内部调查计算错误:重新进行计算,以确定是否为计算错误。如必需,重新进行计算公式验证。如确定为分析错误,必需在分析文件中更正,更正后结果为最终止果,不需要深入调查。样品调査:检验原始样品（包含外观、标签及包装、储存条件,并与同时检测其她批次样品比较）,同时对取样过程进行调査（包含取样环境、取样方法、取样工具和取样人员操作过程等）,以确定原始样品是否含有代表性。如确定为样品问题,则初始结果及原始样品判为无效,需重新取样测定。GMP对QC实验室的一般要求第65页11试验室结果调查试验室分析过程及相关调查:复核试验文件,确定试验过程及方法正确。确定试验是在现行版试验方法要求条件下进行,且系统适用性在有要求情况下符合要求。检验色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑信息。确定所用仪器已经过校验且操作正确。确定正确操作参数或设定。确定试剂、溶剂和标准品使用正确,且在效期内,溶液正确制备。检验玻璃容器中剩下溶液性状和体积,并检验所用容器是否使用正确并没有可见污染。复测包含原始制备溶液或进样溶液（假如调查需要）,或者是新制备溶液或进样溶液（假如原始溶液不再有效）。GMP对QC实验室的一般要求第66页11试验室结果调查11.3复检对部分数量初始样品进行复检应对最初所用相同样品进行复检,并反复对样品处理过程,但应由另一检验员来实施。不过,不能够无限地进行反复,复检次数应是提前要求于测试方案中。一旦OOS/OOT结果被证实,那么这一批次产品须被判为缺点产品。但假如OOS/OOT结果未被证实,那么能够认为第一次结果是无效,并由新数据来替换。GMP对QC实验室的一般要求第67页11试验室结果调查对本批新样品进行检测（再取样）当第一次复检结果显示与原检测差异很大,则在这种特殊情况下,可能会要反复取样。其测试方案也应该一样提前得到同意。当需开启调查取样过程时,通常也应对本批重新取样样品进行检测。复检时每个样品检验结果应分别评定,不能平均,方便找到OOS/OOT可能原因。GMP对QC实验室的一般要求第68页11试验室结果调查11.4结果评定与结论试验室调查屮全部结果状态都必需统计和评定并为最终产品放行或否决提供一部分依据。批产品质量评定是基于调査结果和是否经过同意。假如发觉OOS/OOT数据某个原因会造成该数据无效,那么它将不能够用于批次评定。假如OOS/OOT结果显示产品质量是受损（即OOS/OOT被证实）,那么在做出放行决定时就必需仔细考虑。一个被证实OOS/OOT结果必将导致批次产品被拒绝或销毁。GMP对QC实验室的一般要求第69页11试验室结果调查如经试验室调查后,确定OOS/OOT根本原因非试验室原因所致,则应由质量部和生产部共同进行深入调查。11.5纠正预防方法必需基于调查结果而实施适宜纠正方法来更正错误。必需基于调查结果而采取预防方法,从而预防更多OOS/OOT结果发生。GMP对QC实验室的一般要求第70页12原始数据管理原始数据是最初观察和活动结果,也是对项目、工艺或研究汇报改善和评定必需条件。手写原始数据:手工统计一项活动结果（如pH值、温度）。电子原始数据:包含未被加工原始数据,加工过原始数据,以及再加工过（手工/电子）原始数据。GMP对QC实验室的一般要求第71页12原始数据管理未被加工原始数据是指没有由用户选定参数约束数据。（未积分色谱图谱）加工过原始数据是指经过用户选定参数约束数据。（积分后色谱图谱）再加工过（手动/电子）原始数据是指由用户有意识调整参数后得到数据。（扣除溶剂峰色谱图谱）GMP对QC实验室的一般要求第72页12原始数据管理12.1原始数据范围取样统计;检验统计或试验室工作记事簿,以及汇报;从检验设备中打印统计、图谱和曲线图等;试验室日志,包含检验台账、仪器维护和使用日志、色谱柱使用统计、标准品使用统计等;电子数据处理系统、摄影技术或其她可靠方法统计数据资料;检验设备和仪器确定和校准统计;计量器具校准统计;验证方案和汇报。GMP对QC实验室的一般要求第73页12原始数据管理12.2统计填写统计应保持清洁,不得撕毁和任意涂改。不得使用铅笔、涂改液和橡皮。在检验过程中应该立刻统计检验过程和结果,并立刻填写对应统计、台账和日志。内容真实、完整正确、字迹清楚、易读、不易擦除。不得追溯性统计和提前统计。若填写内容与前项内容相同,应反复填写,不得使用或“同上”等形式表示。原始统计不应留有空白区域或空白页。具体方法可由企业在操作规程中明确要求。如在确定空白区域或空白页不需填写后,在对应区域填写“N/A”或用斜线划掉,并签注姓名和日期。必需时,需标注没有填写原因。全部原始数据应真实、立刻、清楚、完整和正确。GMP对QC实验室的一般要求第74页12原始数据管理活页文件必需系统搜集并统一编号。不得将原始数据随意写在零碎纸片、记事贴或另一面已使用废纸上。如检验设备含有打印功效,应该尽可能采取检验设备自动打印统计、图谱和曲线图等。自动打印统计、图谱和曲线图上应标明产品或样品名称、批号和统计设备信息,