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文档简介

实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专班业：级：姓名：学号指导教师：日期：通过甲基橙的制备学习重氮化反响和偶联反响的试验操作。稳固盐析和重结晶的原理和操作。NaOHNH2N SO3H H2N SO3NaNH2N

Na NaNO23 HCl

HO3S

N ClPhN(CH3)2HOAcNaOH

HO3S N NN(CH3)2HHO3S N N N(CH3)2

AcO试剂:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N,N-二甲基苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、冰醋酸试 剂对氨基苯磺酸亚硝酸钠N,N-盐酸乙醇

2.168g/cm3271320℃分解。吸湿，易溶于水，水溶液稳定，表现碱性反响黄色油状液体;蒸汽压0.13kPa/29.562.82.5193.1密度：相对密度(水=1)0.96=1)4.17氯化氢〔HCl〕气体的水溶液，有刺鼻酸味。冰醋酸冰醋酸无色透亮液体，纯醋酸〔在16.75℃以下时〕呈结晶状态。溶解易燃和腐蚀性物品。2g对氨基苯磺酸晶体;10mL5%NaOH0.8g亚硝酸钠;2.5mL浓盐酸;13mL冰水;1mL冰醋酸;20mL饱和氯化钠溶液；少量乙醇;时间步时间步骤现象1.对氨基苯磺酸重氮盐的制备对氨基苯磺酸晶体，10mL5%NaOH溶液，热水浴中温热使之溶解晶体渐渐溶解，溶液变为橙色透亮液体溶解后，冷却至室温冷却过程中有少量固体沉淀析出将0.8g13mL2.5mL重氮化反响完全2.偶合反响1.3mLN,N1mL冰冷却过程中，溶液变成奶黄色液体在滴加过程中，奶黄

仪器:烧杯，玻璃棒，吸虑瓶，布氏漏斗，电炉使反响完全 体变成红色粘稠物14：20 15mL10%氢氧化钠溶液，反响随着氢氧化钠的加物呈橙色甲基橙粒状沉淀析出将反响物加热直沸腾，沉淀溶解，稍冷，置冰浴14:21～14:28 体

入，渐渐变橙色下来14:35

进展抽虑，用饱和NaCl冲洗液洗涤产品精制 溶液显黑色略带橘色中微热搅拌，上面消灭晶膜，下面全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析 析出晶体;布氏漏斗14:5015:00

出，抽滤产品枯燥，称重，计算产率检验和，观看颜色变化

泽的橙红色色晶体NaOH变橙色蒸发皿质量:31.06g;总质量:34.40gM =总质量—蒸发皿质量=3.34g173.19 195.192.05g 2.25g195.192.25g327.333.87g产率=M ÷M =3.34g÷3.87g×100%=86.30%实际 理论成盐；5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率；假设试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液；醇和乙醚洗涤的目的是使其快速枯燥；N,NN,N的照耀后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物；55～78℃烘干；200～250mL烧杯，防止在

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