硅质校正原料的测定

硅质校正原料的测定1烧失量的测定1.1方法提要试桷坨yup〜1000°C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。1.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩蜗中，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950C下灼烧50min，取出坩蜗置于干燥器中冷却全室温，称量。反复灼烧，直至恒量。1.3结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= x100m1式中：Xloss 烧失量的质量百分数，%m1 试样的质量，gm2 灼烧后试料的质量，g2系统化学分析方法2.1二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）2.1.1方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。2.1.2溶液、试剂氢氧化钠（固体）（0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）甲基红（2g/l）2.1.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩蜗中，加入6〜7g氢氧化钠，在650〜700C的高温下熔融30min。取出冷却，将坩蜗放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩蜗，在搅拌下一次加入25〜30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用盐酸（1+5）洗净坩蜗和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10〜15ml硝酸，搅拌，冷却至25°C以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15〜20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入25ml氯化钾一乙醇（50g/l）及2滴甲基红指示剂溶液（2g/l），用0.15mol/1氢氧化钠标准滴定溶液中和全溶液由红刚变黄，向杯中加入约200ml已中和全使酚酞指示剂微红的沸水及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红到黄再至微红色。2.1.4结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算：TSiO2xVx5XSiO2= X1000m3x1000式中：XSiO2 二氧化硅的质量百分数，%TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/ml 滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml5 全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3 试样的质量，g2.2三氧化二铁的测定2.2.1方法提要在PH1.8-2.0，温度为60〜70C的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。2.2.2溶液、试剂氨水（1+1）盐酸（1+1）磺基水杨酸（100g/l）EDTA（0.015mol/l）2.2.3分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8〜2.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70C，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60C）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。2.2.4结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算：TFe2O3xV1x10XFe2O3= x100m3x1000式中：XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，%TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml 滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml10 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g2.3三氧化二铝的测定(硫酸铜回滴法)2.3.1方法提要在滴铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，加APH4.3缓冲溶液，在煮沸下用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.2溶液、试剂PAN指示剂 (2g/l)醋酸钠缓冲溶液(PH4.3)EDTA(0.015mol/l)硫酸铜(0.015mol/l)2.3.3分析步骤在滴铁后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA标准溶液至过量15ml，用水稀释全约200ml，加热至约70---80°C，加氨水调PH值约3.5左右。加入15ml醋酸钠缓冲溶液(PH4.3)，煮沸1—2分钟，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示剂，以0.015mol/1硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。2.3.4结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算：TAl2O3x(V1/-kV2/)x1XAl2O3= x100m3x1000式中：XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数，%TAl2O3 每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV1/ 加入EDTA标准溶液的毫升数，mlV2/ 滴定时消耗硫酸铜的毫升数，mlK EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比10 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g2.4氧化钙的测定2.4.1方法提要以氟化钾掩蔽硅，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰离子，在PH13以上的强碱性溶液中，用钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。2.4.2溶液、试剂三乙醇胺(1+2)氟化钾(20g/l)CMP混合指示剂氢氧化钾(200g/l)EDTA(0.015mol/l)2.4.3分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加入15m1的KF溶液，搅拌并静置2—3min，加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量7〜8ml(此时溶液PH>13)，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。2.4.4结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算：TCaOxV3x10XCaO= x100m3x1000式中：XCaO 氧化钙的质量百分数，%TCaO 每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV3 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml10 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g2.5氧化镁的测定2.5.1方法提要以氟化钾掩蔽硅，以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰离子，在PH10的缓冲溶液中，用酸性铭蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。2.5.2溶液、试剂酒石酸钾钠 （100g/l）三乙醇胺（1+2）氟化钾（20g/l）氯化铵缓冲溶液（PH10）铭蓝K—萘酚绿B指示剂EDTA（0.015mol/l）2.5.3分析步骤从试样溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加入15ml的KF溶液，搅拌并静置2—3min，加水稀释至约200ml，^口1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。在搅拌下，加入25mlPH10的缓冲溶液及少许酸性铭蓝K一萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。2.5.4结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按下式计算：TMgOx（V4-V3）x10XMgO= x100m3x1000式中：XMgO 氧化镁的质量百分数，%TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlV3 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV4 滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml10 全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3 试料的质量，g3氧化钾及氧化钠的测定3.1方法提要：经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。用火焰光度计测定溶液中的钾、钠。3.2溶液、试剂氢氟酸（40%）甲基红指示示剂硫酸（1+1）盐酸（1+1）氨水（1+1）碳酸铵（100g/l）3.3分析步骤：称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，^口5〜7ml氢氟酸，15---20滴硫酸，置于低温电热板上蒸发，近十时摇动铂皿以防溅失，全白烟驱尽后，取下冷却全室温。加50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和全黄色，加A10ml碳酸铵溶液，搅拌置于电热板上加热20---30min,用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100ml容量瓶中，冷却全室温，用HCl（1+1）中和全微红色，用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程测定试液中的碱含量勤MMt'水份的测定4.1方法提要称取一定量试样置于105〜110°C的干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。4.2分析步骤在预先干燥并已称量过的称样盘内称取试样50g，平摊在称样盘中。放入预先鼓风并已加热到105〜110C的