药物鉴别技术-重要物理常数测定鉴别技术（兽药检测技术）

一、旋光度和比旋度兽药检测技术

当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，偏振光旋转的度数称为旋光度。按顺时针方向转动称为右旋，用“+”表示；按逆时针方向转动称为左旋，用“-”表示。比旋度测定鉴别技术——比旋度；c

——1mL溶液中含有被测物质的质量,g·mL-1；l——测定管长度，dm；α——实验测得的旋光度；t——测定时的温度；λ——光源的波长。兽药检测技术偏振光透过长1dm并每1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。比旋度的计算公式为：

比旋度测定鉴别技术二、比旋度的意义兽药检测技术比旋度为旋光性物质的物理常数，可以作为药物鉴别的依据。因此，凡具有光学异构体的药品，在其性状的物理常数中，应尽可能对其比旋度作出明确规定。一般单色光源用钠光灯，波长为589.3nm，以D表示，除另有规定外，温度为20℃。

比旋度测定鉴别技术内因：物质的结构外因：光源波长、旋光管长度、溶剂、溶液的温度、溶液的浓度。兽药检测技术比旋度测定鉴别技术三、旋光度的影响因素兽药检测技术比旋度测定鉴别技术四、旋光仪比旋度测定鉴别技术

兽药检测技术比旋度测定鉴别技术旋光性物质：能使偏振光通过后其振动面旋转一定角度的物质，也叫光活性物质。旋光性物质有石英、朱砂等固定，也有乳酸、糖溶液、松节油等液体。兽药检测技术比旋度测定鉴别技术依据工作方式分为目视旋光仪（观测误差较大）和自动旋光仪（常用）。《中国兽药典》2020年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。组成：钠光灯源（589.3nm）、起偏镜、测定管（长度为1dm，如使用其他管长，应进行换算）、检偏镜、半影板调零装置和支架。兽药检测技术比旋度测定鉴别技术01查兽药典正文任务：葡萄糖的比旋度检查比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度为+52.6°至+53.2°。

兽药检测技术比旋度测定鉴别技术仪器：旋光仪、恒温槽、电子天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水。任务：葡萄糖的比旋度检查兽药检测技术比旋度测定鉴别技术0102查兽药典正文03准备仪器和供试品零点校正葡萄糖氯化钠注射液【含量测定】葡萄糖取本品，在25℃时，依法测定旋光度与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。

纯液体样品——以干燥的空白测定管校正仪器零点任务：葡萄糖的比旋度检查兽药检测技术比旋度测定鉴别技术0102查药典正文03准备仪器和供试品零点校正溶液样品——以空白溶剂校正仪器零点空白溶剂配制

取氨试液0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，进行仪器零点校正。任务：葡萄糖的比旋度检查兽药检测技术比旋度测定鉴别技术0102查药典正文0304准备仪器和供试品供试品检测纯水零点校正任务：葡萄糖的比旋度检查兽药检测技术比旋度测定鉴别技术0102查药典正文030405准备仪器和供试品供试品检测计算纯水零点校正兽药检测技术比旋度测定鉴别技术

对液体供试品：对固体供试品：

兽药检测技术比旋度测定鉴别技术

葡萄糖：

兽药检测技术比旋度测定鉴别技术0102查药典正文03040506结果判定准备仪器和供试品供试品检测计算纯水零点校正兽药检测技术比旋度测定鉴别技术仪器型号：目前不确定测定温度/℃：25零点：0.000供试品名称：葡萄糖批号：目前不确定规格：不确定检验依据：《中国药典》（2020版，二部）旋光管长度/dm：1供试品称量/g：10.18供试品干燥失重值/%：8.0供试液中供试品质量/g：9.366测定值123平均值+4.945°

+4.946°+4.945°

+4.945°

比旋度+52.8°标准规定：比旋度应为+52.6°至+53.2°结果判断：□符合规定□不符合规定✔兽药检测技术比旋度测定鉴别技术应使用规定的溶剂溶解供试品，供试液如不澄清，应虑清后再用。测定管不可加热干燥,用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立即洗涤晾干。按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常使读数误差小于±1.0%。如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。测定含量时，取2份供试品测定，读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做。兽药检测技术药物鉴别技术概述兽药检测技术兽药检测技术意义：药物鉴别是依据药物的组成、结构和理化性质，测定某些理化常数或光谱性质，以判断药物的真伪。在药品质量检测中，药物的鉴别属首项工作，只有在鉴别无误的情况下，药物被证实是真的，才有必要继续进行杂质检查、含量测定以及其他项目的检测。药物鉴别技术概述兽药检测技术特点：（1）不能对未知物进行定性鉴别；

（2）应采用一组试验项目（2个或2个以上）；（3）采用不同方法；（4）鉴别药物制剂时，应注意消除辅料的干扰。作用：依据药物的组成、结构和理化性质，测定某些理化常数或光谱性质，以判断药物的真伪。药物鉴别技术概述兽药检测技术药物的仪器分析鉴别技术重要物理常数测定鉴别技术药物的化学分析鉴别技术药物鉴别技术概述兽药检测技术药物鉴别技术概述一般鉴别：以某一类药物的共同化学结构，依据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，并以此区别不同类别的药物。专属鉴别：根据各种药物化学结构的差异及其引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别某类药物或具有相同化学结构部分的各种药物。重要物理常数测定鉴别技术兽药检测技术药典中用于性状项下的物理常数有相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、酸值、皂化值等，其测定结果可用于药物的鉴别，也能反映药物的纯度。其中，使用频率较高的重要物理常数有熔点、比旋度和吸收系数等。一、定义兽药检测技术熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体时的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔经历的温度范围。

熔点测定鉴别技术兽药检测技术第一法——易粉碎固体兽药第二法——不易粉碎固体兽药第三法——凡士林或其他类似物质二、测定方法熔点测定鉴别技术记录与结果判定●读数至0.1℃，并记录突变或不正常现象。●至少平行3次，3次极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘时，取3次均值加上温度计校正值。●3次极差大于0.5℃或在规定范围边缘时，重复测定2次，取5次均值加上温度计校正值。●测定结果按间隔0.5℃进行一次修约至标准的个位数，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃修约为1℃。兽药检测技术熔点测定鉴别技术熔点测定鉴别技术熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，或者熔融同时分解的温度。熔点是物质的一项物理常数。测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。兽药检测技术熔点测定鉴别技术依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种：

——测定易粉碎的固体药品（第一法）

——不易粉碎的固体药品（第二法）

——凡士林及其类似物质（第三法）

各品种项下未注明方法时，均系指第一法。兽药检测技术熔点测定鉴别技术第一法测定易粉碎的固体药品：

——传温液加热法（b型管）

——电热块空气加热法（自动熔点仪）兽药检测技术熔点测定鉴别技术1传温液加热法（1）加热用容器Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）或其他硬质玻璃容器。（2）电磁搅拌器

（3）温度计

具有0.5℃刻度的分浸型温度计。（4）毛细管

洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，长9cm以上。（5）热源可用明火或电加热方式。仪器与用具兽药检测技术熔点测定鉴别技术2电热块空气加热法（1）自动熔点仪

由可控制加热速度的电热块和可监测温度的传感器组成。（2）毛细管

洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，长9cm以上。最好将两端熔封，临用时再锯开其一端，以保证毛细管内洁净干燥。仪器与用具兽药检测技术熔点测定鉴别技术（1）水测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。（2）硅油或液状石蜡

测定熔点在80℃以上者。常规使用黏度为50〜100mm2/s的硅油：熔点高于80℃低于200℃者，可用黏度为50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，可用黏度为100mm2/s的硅油。传温液兽药检测技术熔点测定鉴别技术药品检验熔点标准品专供测定熔点时校正温度计用。中国食品药品检定研究院提供了十种熔点标准品，熔点范围为69~263℃（见下表）。熔点标准品使用前应在研钵中研细，并按规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用，必要时也可在临用前再干燥。熔点标准品兽药检测技术熔点测定鉴别技术标准品熔点（℃）干燥处理方法偶氮苯69五氧化二磷干燥器干燥香草醛83五氧化二磷干燥器干燥乙酰苯胺116五氧化二磷干燥器干燥非那西丁136105℃干燥磺胺166105℃干燥磺胺二甲嘧啶200105℃干燥双氰胺210.5105℃干燥糖精229105℃干燥咖啡因237105℃干燥酚酞263105℃干燥熔点标准品注：上述熔点指全熔时的温度。兽药检测技术熔点测定鉴别技术1供试品预处理

除另有规定外，需将供试品研细，

按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可釆用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。供试品的测定兽药检测技术熔点测定鉴别技术2装样

将毛细管开口一端插入预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm)的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管底部；装入供试品的高度约为3mm。供试品的测定兽药检测技术熔点测定鉴别技术3测定（1）仪器安装

将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上。加入适量的传温液，使其液面约在温度计的分浸线处。供试品的测定兽药检测技术熔点测定鉴别技术3测定（2）升温速率控制

加热传温液，待温度上升至低于供试品熔点低限10℃时，调节升温速率使每分钟上升1.0~1.5℃（对于熔融时同时分解的供试品，升温速率为每分钟2.5〜3.0℃），待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2～3次以掌握升温速度控制方法，同时调整温度计的高度或传温液的量，使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。兽药检测技术熔点测定鉴别技术3测定（3）传温液加热法测定待传温液温度上升至低于供试品熔点下限10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，用毛细管夹或橡皮圈固定在温度计上；调节高度使毛细管装供试品的一端贴在汞球的中部；根据前面掌握的升温速度控制方法，继续加热，观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为“初熔”温度，全部液化时的温度作为“终熔”温度。兽药检测技术熔点测定鉴别技术“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙；“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。兽药检测技术熔点测定鉴别技术“终熔”系指供试品全部液化时的温度。“熔距”系指初熔与终熔的温度差值。熔距值可反映供试品的化学纯度，当供试品存在多晶型现象时，在保证化学纯度的基础上，熔距值大小也可反映其晶型纯度。

兽药检测技术熔点测定鉴别技术兽药检测技术熔点测定鉴别技术初熔、全熔或分解突变时的温度，均要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一供试品应至少重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格边缘时，可再重复测定2次，并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。必要时可选用正常的同一供试品再次进行测定，记录其结果并进行比较。结果与判定兽药检测技术熔点测定鉴别技术测定结果的数据应按标准规定的熔点或熔距范围进行修约。当其有效数字的定位为小数时，修约间隔以0.5进行修约，即0.1～0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃，并以修约后的数据报告；当其有效数字的定位为个位数时，则按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”。兽药检测技术熔点测定鉴别技术有下列情况之一者，即判为“不符合规定”：初熔温度低于规定范围的低限；终熔温度超过规定范围的高限；分解点或熔点温度处于规定范围之外；初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。兽药检测技术熔点测定鉴别技术熔点测定第一法中因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。硅油或液状石蜡经长期使用后，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，应注意更换。传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品的