无水乙醇红外光谱分析实验报告

▲▲第#页共24页（缔合的）为例，虽然可由基团判别区的3400cm-1附近的伸缩振动吸收加以确认，但尚不能肯定是伯醇、仲醇或叔醇，而必须结合指纹区的1040〜1160cm-1的吸收谱带的位置予以推断。伯醇出现在1050cm-1、仲醇出现在1100cm-1、叔醇出现在1150cm-1因而作为官能团的定性，必须通过基团判别区和指纹区的特征吸收加以综合推定。但当两个基团或键的特征频率较接近时，尤其在共存的情况下，由谱图直接辨认是异常困难的。例如羟基（缔合的）和仲胺基共存的场合，由于两者的伸缩振动频率和变形振动频率都很相近，于是给推断增加了困难。遇到这种情况，可根据溶剂对特征吸收谱带位置的影响而加以分离鉴定。亦可利用化学反应制备衍生物等方法，可以方便的确定分子中所含有的基团或键。（2）推定分子结构根据特征吸收谱带和分子结构的关系，依据谱图上出现的特征吸收谱带的位置、强度、形状来确定分子中各个基团或键所邻接的原子或原子团（可参照各类化合物的特征振动频率图表和有关文献），并结合前述的两步，就可推定分子中原子的相互连接方式，亦即是分子结构。但应着重指出，依据分子红外光谱推定分子结构主要是从基团或键的特征振动频率位移，来推定基团或键所邻接的原子或原子团，因而对其特征振动频率位移的规律要侧重的加以掌握和熟记，特别是对前人已做过的工作要尽可能地加以收集、归纳、总结和运用。具体解析方法直接法将未知物的红外光谱图与已知化合物的红外光谱图直接进行比较。这就要求样品与标准物在相同条件下记录光谱，既要使用仪器的性能（如所用仪器分辨率高，则在某些峰的细微结构上会有差别）和谱图的表示方式（等波数间隔或等波长间隔）相同的仪器，而且样品的制备方法也要一致（指样品的物理状态、样品浓度及溶剂等） 。若不同则谱图也会有差异。尤其是溶剂因素影响较大，须加注意，以免得出错误的结论。如果只是样品浓度不同，则峰的强度会改变，但是每个峰的强弱顺序（相对强度）通常应该是一致的。固体样品，因结晶条件不同，也可能出现差异，甚至差异很大。否定法根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中某些波数的吸收峰，就反映了某种基团的存在。当谱图中不出现某吸收峰时，就可否定某种基团的存在。例如，在 2975〜2845cm-1区域内不出现强吸收峰，就表示不存在ch3和ch2肯定法借助于红外光谱中的特征吸收峰，以确定某种特征基团存在的方法。例如，谱图中1740cm-1处有吸收峰，且在1260〜1050cm-1区域内出现两个强吸收峰，波数高的表现为第一吸收，则可判断该化合物属于饱和脂类化合物。应该说，关于识谱的程序至今并无一定规则，在实际工作中，往往是三种方法联合使用，以便得出正确的结论。补充：无机化合物的基团振动频率：红外光谱图中的每一个吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式，而无机化合物在中红外区的吸收，主要是由阴离子（团）的晶格振动引起的，它的吸收谱带位置与阳离子的关系较小，通常当阳离子的原子序数增大时，阴离子团的吸收位置将向低波数方向做微小的位移。因此，在鉴别无机化合物的红外光谱图时，主要着重于阴离子团的振动频率。而与有机物比较，无机化合物的红外鉴定为数较少。但是无机化合物的红外光谱图比有机化合物简单，谱带数较少，并且很大部分是在 1600cm-1以下低频区，在650〜400cm-1的尤多。两个红外光谱中常用的术语：特征吸收峰-代表某种官能团存在并有