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文档简介

实验名称：甲基橙的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名： 学号 指导教师：房江华、李颖日期：一、试验目的：1、通过甲基橙的制备学习重氮化反响和偶合反响的试验操作；2、稳固盐析和重结晶的原理和操作。二、试验原理：22NaOHNH 22NaOH

N NNaNO2 HCl

CH N NCHNAc33NAc3HAcSOH3

SO3NaNaOH

SOH3NaOS N

3 32三、主要试剂及物理性质：化合物g/mol性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173.84白色或白色晶体280—亚硝酸钠69.05白色或微带浅黄色晶体271320N-N二甲基苯胺121.18淡黄色油状液体2.45194甲基橙327.34橙黄色鳞片状结晶——四、试验试剂及仪器：2.005〔10.00ml〔0.80g〔2.50mlN,N1.30ml〔1.00ml10〔15.00ml〔20.00ml乙醇〔少量〕仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、外表皿、循环水真空泵。五、仪器装置：六、试验步骤及现象：时间时间步骤现象⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备100ml2.00g10ml5%氢氧化钠，热水浴热后溶解变为橙黄色。温热溶解。0.8g13ml2.5ml浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试黄色，把①参加②中，刚开头无色，纸检验，假设试纸不显色，需补充亚硫酸随着渐渐参加变为白色，接着是黄钠溶液。色，淀粉碘化钾试纸变蓝。③使温度保持在5℃以下待反响完毕后，冷却15min时，上层为黄色澄清液，冰浴放置15min。 下层为乳白色。⑵偶合1.3mlN，N二甲基苯胺和1ml冰醋酸，震荡混合。

看到有热量散失。②在搅拌下将次液渐渐参加到上述冷却参加①溶液烧杯瞬间变红成为砖重氮盐中，搅拌10min。 红色糊状。③冷却搅拌渐渐参加15ml10%氢氧化钠参加氢氧化钠后由红变为橙色糊状至为橙色。 物。置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部结晶出胶状物，上面有一层膜。来后，抽滤收集结晶，⑤用饱和氯化钠清洗烧杯两次，每次 抽滤上层呈橙黄色湿粉状下层为黑10ml，并用此冲洗洗涤产品。 棕色液体。⑶精制 加热溶液溶解冷却上层消灭结晶，①将甲基橙结晶连同滤纸移到75ml热水下层也有结晶，呈鳞状。中，微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤。②依次用少量乙醇洗涤产品，枯燥称重，滤瓶下层呈血红色，上层为金色饼计算产率。 状。七、数据处理与试验结果：名称名称外表皿+产品m产率0质量/g42.7745.202.4364.5%理论上2.00g对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m=2.00×M/M

=2×327.33/73.83=3.77g产率=〔m/m〕×100%0八、留意事项：5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。③假设试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。的目的是使其快速枯燥。⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进展，并且尽量少占用仪器。冷却。⑦N,N二甲基苯胺有毒，试验时应留神使用，接

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