甲基橙的制备有机化学实验报告_第1页
甲基橙的制备有机化学实验报告_第2页
甲基橙的制备有机化学实验报告_第3页
甲基橙的制备有机化学实验报告_第4页
甲基橙的制备有机化学实验报告_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

实验名称:甲基橙的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名: 学号 指导教师:房江华、李颖日期:一、试验目的:1、通过甲基橙的制备学习重氮化反响和偶合反响的试验操作;2、稳固盐析和重结晶的原理和操作。二、试验原理:22NaOHNH 22NaOH

N NNaNO2 HCl

CH N NCHNAc33NAc3HAcSOH3

SO3NaNaOH

SOH3NaOS N

3 32三、主要试剂及物理性质:化合物g/mol性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173.84白色或白色晶体280—亚硝酸钠69.05白色或微带浅黄色晶体271320N-N二甲基苯胺121.18淡黄色油状液体2.45194甲基橙327.34橙黄色鳞片状结晶——四、试验试剂及仪器:2.005〔10.00ml〔0.80g〔2.50mlN,N1.30ml〔1.00ml10〔15.00ml〔20.00ml乙醇〔少量〕仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、外表皿、循环水真空泵。五、仪器装置:六、试验步骤及现象:时间时间步骤现象⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备100ml2.00g10ml5%氢氧化钠,热水浴热后溶解变为橙黄色。温热溶解。0.8g13ml2.5ml浓盐酸中,用淀粉—碘化钾试黄色,把①参加②中,刚开头无色,纸检验,假设试纸不显色,需补充亚硫酸随着渐渐参加变为白色,接着是黄钠溶液。色,淀粉碘化钾试纸变蓝。③使温度保持在5℃以下待反响完毕后,冷却15min时,上层为黄色澄清液,冰浴放置15min。 下层为乳白色。⑵偶合1.3mlN,N二甲基苯胺和1ml冰醋酸,震荡混合。

看到有热量散失。②在搅拌下将次液渐渐参加到上述冷却参加①溶液烧杯瞬间变红成为砖重氮盐中,搅拌10min。 红色糊状。③冷却搅拌渐渐参加15ml10%氢氧化钠参加氢氧化钠后由红变为橙色糊状至为橙色。 物。置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部结晶出胶状物,上面有一层膜。来后,抽滤收集结晶,⑤用饱和氯化钠清洗烧杯两次,每次 抽滤上层呈橙黄色湿粉状下层为黑10ml,并用此冲洗洗涤产品。 棕色液体。⑶精制 加热溶液溶解冷却上层消灭结晶,①将甲基橙结晶连同滤纸移到75ml热水下层也有结晶,呈鳞状。中,微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤。②依次用少量乙醇洗涤产品,枯燥称重,滤瓶下层呈血红色,上层为金色饼计算产率。 状。七、数据处理与试验结果:名称名称外表皿+产品m产率0质量/g42.7745.202.4364.5%理论上2.00g对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:m=2.00×M/M

=2×327.33/73.83=3.77g产率=〔m/m〕×100%0八、留意事项:5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。③假设试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。的目的是使其快速枯燥。⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进展,并且尽量少占用仪器。冷却。⑦N,N二甲基苯胺有毒,试验时应留神使用,接

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论