盐酸二甲双胍的合成工艺研究

调节反应物的配料比、控制反应温度、选取适当的溶剂提高产品的产量和质量3产品的收率达到932%;产品通过测定,含量达到975%,

11该反应是基的加成反应,在一定的条件下,基的一个π健断裂,生成的胍是一个非常稳定的共轭体系。收稿日期20009基金项目200 江苏省高等学校大学生实践创新训练计划项作者简介(968,女,博士,教授,主要从事有机化学与药物分析的教学研究工作。E68@——17201024 工艺·试验《＆

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由于反应中两种反应物都是固体,双胺为不含结晶水的白色晶体粉末,为207～212℃超过点即分解。盐酸二甲胺二甲胺盐酸盐白色片状结晶,为169～171℃。在确定了反应物的配料比的前提下,以01盐酸二甲胺、011二二胺为基准,了反应温度对反应物转化率的影响,最佳温度条件见表2。表 e :/ /%)0:/ /%)01135～223～224501140～3501145～222～223501150～223～校正;所用玻璃仪器为有机合成标准磨口仪器;红外光谱为付立叶红外光谱仪B型药品:二 取一定量的盐酸二甲胺、二二胺加热至一定比率乙醇重结晶,得白色透明针状晶体盐酸二甲双胍,称重,测定与含量,计算收率。01固定其量不变,待反应完全后测盐酸二甲双胍的收率来确定最

实验结果表明反应温度控制在145～150℃之间反应物转化率较高。 在固定01盐酸二甲胺、011二二胺为基准的条件下,控制反应温度在145～150℃之间,3。表 e E//hg1变二二胺的量,即不同的原料配比物质的011223～对生成物收率的影响实验结果见表10115223～2235表 012223～2235e0125222～盐酸二甲 二二胺盐酸二甲双 收 从表3可见反应时间为2与25相比,产//g%//g%)01223～010101223～222～223501223～25结论胍的最佳工艺条件是当盐酸二甲胺与二二胺的物质的量之比为最佳温度为145～150℃2实验结果表明,当二二胺稍微过量时,更完全,盐酸二甲胺∶ 1最大。—18

以上述原料配比投料,在最佳实验条件下,重复以上实验,反应平稳,收率稳定,得样品,等盐酸二甲双胍的合成工艺研 201024 化工时

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产品元素分析4115·C25 NC19 N制得的盐酸二甲双胍通过红外光谱分析,

本试验研究过程中所用的原料,基本上都是以产压片其谱图见图333me

品的方式析出,母液中剩余的部分随母液进一步循环质存在,也无废渣产生,可以说是无“三废”产生,因此属清洁化生产过程符合环保要求。结以双胺和盐酸二甲胺为原料,通过改变反应物的配料比、控制反应温度可以提高盐酸二甲双胍的收率并缩短反应时间,使总收率达到9,产品的纯度达到975%。该工艺克服了老工艺生产过程收率缺点;该生产工艺技术上是可行的,经济上是合理的,无3371m-1,32961附近的双吸收峰 参考文232的伸缩振动吸收峰16251CN22501附近的—C的伸缩振动吸收峰完全,说- -

[ [].化学世界0,6300[ 陈俊杰,冯军等法同时测定二甲双胍等5]21134明加成反应已经进行完全1418 ,1448m [ 徐寿昌有机化学第二版[ 高等教— 416页 结以环己酮、尿素、苯为原料一锅煮合成2双氧代4,4二苯基,5三亚甲基,螺双六氢嘧啶02530,对甲苯磺酸054,反应温度10,反应时间50,21%

[ Hn, d[],,,196,2:56～ h [],20,11:407～419[ V,V, o6,

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