正丁基溴的制备实验报告

试验一 告一、试验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸取有害气体装置的回流加热操作。二、试验原理：本试验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反响式】主反响：NaBr+HSO HBr+NaHSO2 4 4HSOn-CH

OH+HBr

2 4 n-CH

Br+HO4 9 4 9 2可能的副反响：CHCH

CHCHOH

CHCH

CH=CH

+HO3 2 2 2

HSO 2 2 2 22CH3CH2CH2CH2OH

2 4 (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

Br2+SO2+2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml〔0.08mol〕正丁醇，10g〔0.10mol〕溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、试验装置：图1五、试验步骤：1、投料10ml12ml浓硫酸，混合均匀并冷至10g溴化钠，充分振荡后参加几粒沸石。过小，不利于主反响的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成〕〔含气体吸取局部〔留意防止碱液被倒吸〕3、加热回流30—40min。4、分别粗产物待反响液冷却后，改回流装置为蒸馏装置〔用直形冷凝管冷凝〔留意推断粗产物是否蒸完〔2〕5、洗涤粗产物10ml的水洗涤〔产物在下层5ml的浓硫酸洗涤〔除去粗产12的水〔除硫酸、饱和碳酸氢钠溶液〔中和未除尽的硫酸〕和水〔除残留的碱〕洗涤后，转入枯燥的锥形瓶中，参加1—2g的无水氯化钙枯燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。6、收集产物将枯燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。六、试验留意事项：1、投料时应严格按教材上的挨次；投料后，肯定要混合均匀。2、反响时，保持回流平稳进展，防止导气管发生倒吸。3、洗涤粗产物时，留意正确推断产物的上下层关系。4、枯燥剂用量合理。七、思考题：1.1—溴丁烷制备试验为什么用回流反响装置？2.1—溴丁烷制备试验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？3.11：1的硫酸有什么好处？4.什么时候用气体吸取装置？怎样选择吸取剂？5.1—溴丁烷制备试验中，参加浓硫酸到粗产物中的目的是什么？75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进展蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进展粗蒸馏？这时如何掌握蒸馏终点？7.在1—溴丁烷制备试验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？习题：1、试验报告 2、P.9【思考题〔1〔2〔3〕预习：P.105-106正丁醚的制备思考题答案：最高反响温度是回流温度，所以承受回流反响装置。由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。HBrHBr有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸取装置。吸取剂应当产物，吸取剂还应简洁与产物分别。除去粗产物中未反响的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。100℃时，即为蒸馏的100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停顿蒸馏。硫酸浓度太高：NaBrBr2Br22NaBr + 3H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2H2O +2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量缺乏，使反响难以进展。P.