分析纯与化学纯的区别及分析化学实验_第1页
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文档简介

分析纯与化学纯的区别分析纯(AR)和化学纯(CP)最大的区别是纯度。分析纯(AR),纯度≥99.7%,红色标签,主要是一些科研单位用,因为那些单位做实验的时候,对实验的数据要求的非常的准确,越纯的试剂做出的实验数据就越准确。化学纯(CP),纯度≥

99.5%,中蓝标签,主要是对化学实验要求不是很严格的单位用,比方说初中,高中的化学实验经常用到化学纯的的试剂,另外一点,化学纯的试剂相对于分析纯的试剂而言,在价格上要便宜很多!分析纯是AR是红色标签化学纯是CP是中蓝标签优级纯是GR是深绿色的标签化学试剂的种类很多,世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。

IUPAC对化学标准物质的分类为:

A级:原子量标准。

B级:和A

级最接近的基准物质。

C级:含量为100+-0.02%的标准试剂

D级:含量为100+-0.05%的标准试剂

E级:以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂

化学试剂按用途可分为标准试剂,一般试剂,生化试剂等等。

我国习惯将相当于IUPAC

的C级、D级的试剂称为标准试剂。

优级纯,分析纯,化学纯是一般试剂的中文名称。

一级:即优级纯(GR,Guaranteed

reagent);标签为深绿色,用于精密分析试验

二级:即分析纯(AR,Analytical

reagent);标签为金光红,用于一般分析试验

三级:即化学纯(CP,Chemical

pure)标签为中蓝,用于一般化学试验。

超高纯≥

99.99%

优级纯≥

99.8%分析纯≥

99.7%

化学纯≥

99.5%

此外还有其他试剂中文名称,英文简称和英文全名:

CP

Chemical

pure

LR

Laboratory

reagent

Pur

Pure,

Purum

EP

Extra

Pure

Puriss

Purissimum

Purif

Puirfed

BC

Biochemical

BR

Biological

reagent

BS

Biological

stain

FBP

For

biological

purpose

(无简称)

For

tissue

medium

purpose

FMB

For

microbiological

FMP

For

microscopic

purpose

(无简称)

For

electron

microscopy

FLB

For

lens

blooming

Tech

Technical

grade

Pract

Practical

use

PA

Pro

analysis精

SSG

Super

special

grade

FS

For

synthesis

Scint

For

scintillation

(无简称)

For

electrophoresis

use

RI

For

refractive

index

(无简称)

Developer

(无简称)

Research

grade

Ind

Indicator

(无简称)

Complexon

indicator

(无简称)

Fluorescene

indicator

Redox

Redox

indicator

Adsorb

Adsorption

indicator

PT

Primary

reagent

SP

Spectrum

pure

SSS

Spectrographic

standard

substance

UV

Ultra

violet

pure

AAS

Atomic

absorption

spectrum

IR

Infrared

absorption

spectrum

NMR

Nuclear

magnetic

resonance

spectrum

OAS

Organic

analytical

standard

MAR

Micro

analytical

reagent

STR

Spot-test

reagent气

GC

Gas

chromatography

LC

Liquid

chromatography

GLC

Gas

liquid

chromatography

GSC

Gas

solid

chromatography

FCP

For

chromatography

purpose

TLC

Thin

layer

chromatography第一节1.滴定管的使用步骤是什么?1、使用时先检查是否漏液。2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。6、读数时,边观察实验变化,边控制用量。7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数;实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重?加热干燥适宜于哪些药物的测定?解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.适应于对热较稳定的药品。2、什么叫恒重?影响恒重的因素有哪些?恒重时,几次称量数据哪一次为实重?解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量。实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂?为什么?解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使C(KHP)偏小,消耗V(NaOH)变小,待测C(NaOH)增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定?解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些?滴定方式有哪些?解:(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始?解:每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂?解:因为肉眼对红色会比较敏感,而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙,溶液逐渐变红;同理,NaOH滴定HCl溶液时用酚酞,溶液逐渐变红。实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法?简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。解:双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法。2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少?解:甲基橙:小于3.1红色,3.1~4.4橙色,大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当pH>8.2时为红色的醌式结构3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸,冷却继续滴定至橙色为终点?解:一般是为了除去溶液中的二氧化碳,使指示剂的变色非常敏锐。但也可以不加热。原因是使用甲基橙做指示剂时,饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中,以橙红色为终点即可。4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法,写出测定原理和所用指示剂。(提示用BaCl2)解:用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时,可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液,使NaCO3完全变成沉淀,然后用标准盐酸滴定(用酚酞做指示剂)滴定时BaCO3能否完全溶解实验五AgNO3标准溶液的配制和标定2、应用莫尔法测定时,为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5?解:在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.3、以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响?解:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然实验六EDTA标准溶液的配制和标定1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸?解:主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大,易溶于有机溶剂,而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在,在水中的溶解度较大,便于配制溶液。2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么?3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么?解:金属指示剂是由于金属离子与指示剂发生络合物,不同的络合物不同的颜色。酸碱指示剂是根据溶液中H离子的浓度不同指示剂自身发生变色反应,由PH值决定的(H离子的浓度mol/L)。1、选择金属指示剂应注意哪些问题?解:1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性;2、在滴定的pH范围内,游离指示剂和(金属离子+指示剂)所形成的配合物二者的颜色有明显不同,才能使终点颜色发生突变而易于观察。3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适宜。指示剂与金属离子所形成的配合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性(Km-In<Km-y),这样在滴定到达等当点时,稍过一点的EDTA才能将指示剂从配合物中置换出来,终点颜色产生突变而指示终点到达实验七水的总硬度测定4、设计一方法,分别测定自来水中Ca2+和Mg2+的浓度。(只写原理和指示剂)1.标定标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等。Ca2++HIn2-=CaIn-+H+Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+红色蓝色2.测定水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+总量表示水的硬度。用度表示(1○=10mgCaO)。用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+和Mg2+。pH=10时,Ca2+和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+配位生成MgIn-,溶液成无色,反应如下:Mg2++HIn2-=MgIn-+H+用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+到达化学计量点时,由于lgKMgY>lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴定终点,反应如下:MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+红色蓝色在测定水中Ca2+、Mg2+含量时,因当Mg2+与EDTA定量配合时,Ca2+已先与EDTA定量配位完全,因此,可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。如果水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+时,对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀,在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。Mn2+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+,它能将铬黑T氧化褪色,可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。用NaOH调节水试样pH=12.5使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,以钙指示剂确定终点,用EDTA标准滴定溶液滴定,终点时溶液由红色变为蓝色实验八KMnO4标准溶液的配制和标定1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中,滴定时则盛放在酸式滴定管中,为什么?如果盛放时间较长,壁上呈棕褐色是什么?如何清洗除去?答:高锰酸钾的水溶液不稳定,遇日光发生分解,生成二氧化锰,灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时,具有强氧化性,因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸KMnO4强氧化剂,见光分解.碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化MnO2浓盐酸2、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么须在H2SO4介质中进行?用HNO3或HCl调节酸度可以吗?答:因若用HCL调酸度时,CL?0?4具有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低(-)。酸度太高,H2C2O4分解,结果(+)。3、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响?答:在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解,标定结果偏高。4、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢,而后红色褪去越来越快?答:Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时,高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+,随着反应的进行,Mn2+含量增加,对反应的催化效果也就明显了。5、标定KMnO4溶液时,开始加入KMnO4的速度太快,会造成什么后果?答:标定KMnO4溶液的浓度时,滴定速度不能太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解:实验九过氧化氢含量的测定1、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。实验十维生素C的含量测定1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定?答:C6H8O6(维生素C、抗坏血酸)+I2(碘)=C6H6O6(脱氢抗坏血酸)+2HI(碘化氢),因为有这个关系,碘单质有色,HI无色,可根据碘单质的用量和关系式,得出维生素C的含量....2、Vc本身就是一个酸,为什么测定时还要加醋酸?答:防止Vc被氧化,Vc在酸性环境中较稳定。3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题?答:注意淀粉的加入不要过早,否则会吸附碘离子。滴定过程不能太慢,碘离子易被空气中的氧气氧化。实验十一酸度计的使用1、用完电极后,为

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