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文档简介
工亚分析技术专业教学费源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary煤的黏结性指标测定方法黏结指数,是我国煤炭分类新标准中烟煤的主要分类指标之一。定义:以在规定条件下烟煤加热后黏结专用无烟煤的能力表征的烟煤黏结性指标。烟煤黏结指数的实质是试验烟煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量。它是各种物理和化学变化过程的最终结果;是煤在各种热加工工艺过程(焦化、气化、液化与燃烧)中最重要的特性。随着市场经济的发展,很多供需双方把黏结指数作为煤价结算的一个重要依据,因此,准确测定煤的黏结指数,用来指导炼焦配煤和确定最经济的配煤比,对提高企业经济效益具有重要意义。一■黏结指数分级烟煤黏结指数按下表分级:表烟煤黏结指数分级级别名称代号黏结指数(G)范围无黏结煤NCI<5微黏结煤FCI>5-20弱黏结煤WCI>20-50中黏结煤MCI>50-80强黏结煤SCI>80二■黏结指数的测定.方法提要工亚分析技术专业教学资源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary将一定质量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,用规定的公式计算黏结指数,以表示试验煤样的黏结能力。.试验煤样试验煤样按煤样制备方法制备成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,其中0.1~0.2mm的煤粒占全部煤样的20%~35%。煤样粉碎后并在实验前应混合均匀,装在密封的容器中。制样后到试验时间不应超过一星期。如超过一星期,应在报告中注明制样和试验时间。.专用无烟煤测定黏结指数专用无烟煤(简称专用无烟煤)必须使用经国家计量部门批准的国家标准煤样。(1)分析天平:感量0.1mg。(2)马弗炉:具有均匀加热带,其恒温区(850±10)℃,长度不小于120mm,并附有调压器或定温控制器。(3)转鼓试验装置:包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机,转鼓转速必须保证(50±2)r/min。转鼓内径200mm、深70mm,壁上铆有两块相距180°、厚为3mm的挡板。(4)压力器:以6kg质量压紧试验煤样与专用无烟煤混合物的仪器(4)孔筛:筛孔直径(4)孔筛:筛孔直径1mm。工亚分析技术专业教学资源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary.用具(1)坩埚和坩埚盖:瓷质(2)搅拌丝:由直径1〜1.5mm的硬质金属丝制成。(3)压块:镍铭钢制成,质量为110〜115g。(5)坩埚架:由直径3〜4mm银铬丝制成。(6)秒表。(7)干燥器。(8)镊子。(9)刷子。(10)带手柄平铲或夹子:送取盛样坩埚架出入马弗炉用。手柄长600〜700mm,平铲外形尺寸(长x宽x厚)约为200mmx20mmx1.5mm。.测定步骤①先称取5g专用无烟煤,再称取1g试验煤样放入坩埚,质量应称准到0.001g。②用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min。搅拌方法是:坩埚作45°左右倾斜,逆时针方向转动,每分钟约15转,搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动,每分钟约150转,搅拌时,搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经1min45s,一边继续搅拌,一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置,约2min时,搅拌结束。亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时,应防止煤样外溅。③搅拌后,将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下,用搅拌丝将混合物小心地拨平,并使沿坩埚壁的层面略低1〜2mm,以便压块将混合物压紧后,使煤样表面处于同一平面。例做■工亚分析技术专业教学费源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary④用镊子夹压块于坩埚中央。然后将其置于压力器下,将压杆轻轻放下,静压30s。⑤加压结束后,压块仍留在混合物上,加上坩埚盖。注意从搅拌时开始,带有混合物的坩埚,应轻拿轻放,避免受到撞击与振动。⑥将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架,放入预先升温到8500c的马弗炉内的恒温区。要求6min内,炉温应恢复到850℃,以后炉温应保持在(850±10)℃。从放入坩埚开始计时,焦化15min之后,将坩埚从马弗炉中取出,放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验,则将坩埚放入干燥器中。马弗炉温度测量点,应在两行坩埚中央。炉温应定期校正。⑦从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时,应刷入坩埚内。称量焦渣总质量,然后将其放入转鼓内,进行第一次转鼓试验,转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分,再称量筛上物质量,然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验,重复筛分、称量操作。每次转鼓试验5min即250转。质量均称准到0.01g。.结果表述黏结指数(G)按下式计算:30m+70mG=10+——1 2m式中 m1——第一次转鼓试验后,筛上物的质量,g;m2——第二次转鼓试验后,筛上物的质量,g;m——焦化处理后焦渣总质量,g。计算结果取到小数点后第一位。.补充实验当测得的G小于18时,需重做试验。此时,试验煤样和专用无烟煤的比例改为
工亚分析技术专业教学费源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary3:3,即3g试验煤样与3g专用无烟煤。其余试验步骤均同上,结果按下式计算:-30m+70mG= 1 25m式中m1——第一次转鼓试验后,筛上物的质量,g;m2——第二次转鼓试验后,筛上物的质量,g;m——焦化处理后焦渣总质量,g。计算结果取到小数点后第一位。9.精密度及测定结果黏结指数测定结果的精密度见下表规定:表黏结指数测定的重复性和再现性黏结指数(G值)重复性(G值)再现性(G值)>18<3<4<18<1<2以重复试验结果的算术平均值,作为最终结果。报告结果取整数。三■测定时注意事项测症黏结指数的规范性很强,充分了解影响测定的因素并掌握注意事项,才能确保测定结果的准确性和可靠性。1.煤样要求(1)测定黏结指数时,制备好的煤样中 0.1〜0.2mm粒级应占煤样质量的20%〜35%。这就要求制备过程中对煤样采用逐级破碎方法,以使煤样的粒度组成能达到要求。
工亚分析技术专业教学资源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary(2)测试用煤样必须防止氧化,从制样到化验的周期,应控制在7d以内,否则应重新制样,或在报告中注明。煤样应装在密封容器内,储存在阴凉处。因为煤样放置过程中,随时间延长,氧化程度加深,会造成黏结指数的测定值逐渐下降。.仪器和设备的检查(1)对试验用的马弗炉,必须定期测量其恒温区,其相配套的热电偶和毫伏计,也应定期校正。热电偶校正时,其冷端应放入冰水或将零点调到室温,或采用冷端补偿器。对仪器进行定期检测和标定,可以排除仪器的非正常状态对测试结果造成的系统误差,这是确保黏结指数测定结果准确性的基础。(2)试验中压块的作用是施加一个外力,促使熔融的煤粒黏结上无烟煤。压块的质量大,对应的黏结指数会偏高,过小则会使结果偏低。因此,要按标准规定使用银铭钢压块,保证质量在110~115g范围内。使用一段时间后,应检查压块的质量,当小于110g时,就不应再用。(3)坩埚的检查分为质量检查和严密性检查。质量检查可确保坩埚在测试中热容量基本一致,保证测量值的精密度。新使用的坩埚必须检查核对,其几何形状和容积应符合标准要求,厚薄均匀,内外壁光滑。称样前,应在高温下灼烧至恒重。严密性检查是确定坩埚盖与坩埚是否密封良好,坩埚壁是否有裂纹或缺口。(4)坩埚架的材质、大小、孔径应符合标准要求,避免放入马弗炉内的坩埚超出恒温区,坩埚放入坩埚孔内应留有一定间隙,否则会在马弗炉内加热时因热胀冷缩作用造成坩埚被挤压、破碎。.操作(1)称取分析煤样时,应将天平内放有干燥剂(硅胶)的器皿取出,使分析煤样中的水分不被吸收,确保煤样处于空气干燥状态;而在称量转鼓实验的焦块质量时,应
工亚分析技术专业教学资源库IndustrialAnalysisTechnologyTeachingResourceLibrary将装有干燥剂(硅胶)的器皿放入天平内,避免焦块吸收空气中水分而造成质量增加。另一方面,如果空气湿度很高,焦块吸收较多水分后会造成强度下降,使黏结指数的测量值偏低。(2)坩埚放入马弗炉的加热过程中,要确保炉门关闭严密,炉门上的透气孔应合上。热电偶热接点应位于坩埚和炉底之间,并距炉底20~30mm处。煤样放入马弗炉后6min内,要求炉温能够恢复至850℃。如果回升速度达不到要求,其有效焦化温度下的焦化时间变短,黏结指数的测定结果就会偏低。因此,对于具体的某台马弗炉,应根据其炉膛内的热容量情况,在保证能够达到规定要求的回升速度下,一次无论测几个样品,都应放入相同数目的坩埚和压块,使温度回升速度保持一致。(
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