南开大环境监测课件02水和废水监测-4非金属无机污染物的测定VIP

第二讲水和废水监测第一节概述

第二节水质监测方案的制定第三节

水样的采集、保存和预处理第四节基本理化性质测定第五节有机污染指标的测定第六节非金属无机污染物的测定第七节金属及类金属污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定一、含氮化合物的测定1．N的形态变化

/FormsofnitrogenandtheirdeterminationN2O:Nitrousoxide(laughinggas)一、含氮化合物的测定2．测定形态/Measurement:NO2--N,NO3—N,NH3-N（P70-78）第六节非金属无机污染物的测定3．亚硝酸盐氮的测定/Measurementofnitrite 测定方法:离子色谱法、气相分子吸收光谱法（HJ/T197­­—2005）和N-（1-萘基）乙二胺光度法。 前两种方法简便、快速、干扰较少；光度法灵敏度较高，选择性较好。 亚硝酸盐氮的测定通常用重氮偶合光度法，按使用试剂不同分为N-（1-萘基）-乙二胺光度法和α-萘胺光度法。

第六节非金属无机污染物的测定3．亚硝酸盐氮的测定/Measurementofnitrite 磷酸介质中，pH值为1.8时，水中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺（4-aminobenzenesulfonamide）反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminaethanedihydrochlo-ride]偶联生成红色染料。第六节非金属无机污染物的测定4．硝酸盐氮/Measurementofnitrate 测定方法：光度法、离子色谱法、离子选择电极法和气相分子吸收光谱法（HJ/T198—2005）等。 光度法包括酚二磺酸分光光度法、戴氏合金还原-纳氏试剂光度法、镉柱还原-偶氮光度法、紫外分光光度法（HJ/T346—2007）。第六节非金属无机污染物的测定4．硝酸盐氮/Measurementofnitrate重氮：在-N2基团一端连着C,即-N=N-C-/diazo:ononesideof-N2connecttoC,namely-N=N-C-偶氮：在-N2两端连着C,即-C-N=N-C-/onbothsidesof-N2connecttoC,namely-C-N=N-C-第六节非金属无机污染物的测定5．NH3–N/Ammonium总氮测定方法：过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐测定。凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮量，它包括氨氮以及在浓硫酸和催化剂（K2SO4）条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。第六节非金属无机污染物的测定5．NH3–N/Ammonium氨氮以游离氨（又称非离子氨，NH3）和铵盐（NH4+）形式存在于水中，二者的组成比取决于水的pH。氨氮较高时对鱼类有毒害作用，高含量时会导致鱼类死亡。第六节非金属无机污染物的测定5．NH3–N/Ammonium氨氮测定：纳氏试剂分光光度法（HJ535—2009）、水杨酸分光光度法（HJ536—2009）、蒸馏-中和滴定法（HJ537—2009）、电极法、气相分子吸收光谱法（HJ/T195—2005）等。第六节非金属无机污染物的测定5．NH3–N/Ammonium（1）纳氏试剂法

2K2[HgI4]+NH3+3KOH →NH2Hg2IO+7KI+2H2O K2[HgI4]+NH3(硼酸吸收液)KOH黄棕 色，λ420nm测定第六节非金属无机污染物的测定5．NH3–N/Ammonium（2）水杨酸—

次氯酸钠光度法/-Sodiumhypochlorite第六节非金属无机污染物的测定6．样品处理/Sampletreatment 样品（水、土壤、其它生物材料）/Sample(water,soil,otherbiomaterial)a．直接测NH3—N：/DirectlymeasureNH3—N第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定b.凯氏氮：（Kjeldahl）游离氨、铵盐和部分有机氮化合物的总和

/Summationofdissociativeammonia,ammoniumandsomeorganicnitride第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定二、氟化物—

氟离子电极法

/Fluorid-fluorinionelectrode第六节非金属无机污染物的测定二、氟化物测定方法：离子色谱法（HJ/T84—2001）、氟离子选择电极法（GB7484—87）、氟试剂分光光度法（HJ488—2009）、茜素磺酸锆目视比色法（HJ487—2009）和硝酸钍滴定法。离子色谱法：国内外普遍使用，方法简便、测定快速、干扰较小，但设备比较昂贵。分光光度法：适用于含氟较低的样品；硝酸钍滴定法：氟化物含量大于5mg/L时可采用；氟电极：众多电极中性能最好的一种。第六节非金属无机污染物的测定1．水样：蒸馏/Distillation

1.1

直接蒸馏法（热源：电炉直接加温）/Directdistillation(electriccooker)

水样：H2SO4+H2O（V/V=1/2）180℃（去除本底F-）

Δ

降至120℃加入水样Δ收集蒸馏液到180℃止。第六节非金属无机污染物的测定二、氟化物—氟离子电极法/Fluorid-fluorinionelectrode第六节非金属无机污染物的测定2．氟离子电极法（电位测定法）P79/Fluorinionelectrode(zetapotential)2.1原理:/Theory

把离子选择电极浸入待测液，与参比电极组成电池，其电池电动势在一定条件下与待测离子活度对数成直线关系。即，对F-来说：第六节非金属无机污染物的测定E与logF-成直线关系；2.303RT/F：电极斜率/electrodeslope第六节非金属无机污染物的测定2.2工作电池/BatteryAg|AgCl，Cl-（0.33mol/L），F-（0.00lmol/L）|LaF3‖试液‖外参比电极第六节非金属无机污染物的测定2.3测定条件/ConditionpH5~9络合剂，去干扰总离子强度缓冲剂离子强度剂第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定第六节非金属无机污染物的测定三、正磷酸盐的测定（PO43-的测定）

/MeasurementofPO43-第六节非金属无机污染物的测定三、正磷酸盐的测定（P82）1．磷在水中的形态：/Formsofphosphorinthewater第六节非金属无机污染物的测定三、正磷酸盐的测定

2.正磷酸盐的测定方法

钼蓝分光光度法、钼酸铵（钼锑抗）分光光度法、重量法和离子色谱法。

目前我们国家规定的水中总磷测定的标准方法是钼酸铵分光光度法（GB11893-89）。第六节非金属无机污染物的测定3．正磷酸盐的测定方法：钼锑抗比色法第六节非金属无机污染物的测定4．样品处理：/Sampletreatment

（形成可供测定的正磷酸盐）第六节非金属无机污染物的测定4．样品处理：/Sampletreatment 4.2土壤全磷/TotalPinsoil

（1）碱溶法：土壤Soil铂坩埚/Platinumpot熔融/Melt

仲裁分析

/Dissolvewithalkali:Na2CO3arbitrationanalysis第六节非金属无机污染物的测定4．样品处理：/Sampletreatment 4.2土壤全磷/TotalPinsoil

（2）

酸解法/Dissolvewithacid：

a．样品+H2SO4+HClO4Δ冒白烟（先HClO4

后H2SO4）

b．样品+K2S2O8Δ既可测磷又可测氮

c．样品+HNO3+H2SO4Δ第六节非金属无机污染物的测定4．样品处理：/Sampletreatment