常用试剂的配制

1.目的规范实验室试剂的配制及保存。范围适用于白酒、黄酒、酒精以及原料检验所需的试剂。一般试剂的制备规程1白酒检验用试剂配制3.1.1酚酸指示剂（10g/L）：称取1g酚献，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100mL,倒入试剂瓶中，有效期六个月。3.1.2乙醇（无酯）溶液［40%（体积分数）］：量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中，加氢氧化钠标准溶液5ml,加热回流皂化lho然后移入蒸储器中冲蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液，倒入试剂瓶中，有效期一个月。1.3高镒酸钾-磷酸溶液（30g/L）：称取3g高镒酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合液中，溶解后加水至100ml,贮于棕色瓶中，有效期一个月。4草酸-硫酸溶液（50g/l）：称取5g无水草酸或7g含2分子结晶水的草酸溶于硫酸（1+1）中至100nli，倒入试剂瓶中，有效期一个月。3.1.5品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60ml80c的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100ml容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（100g/L）,1ml盐酸，再加水稀释至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，低温保存有效期半个月。3.1.6甲醇标准溶液（10g/L）：称取1.000g甲醇（或吸取密度为0.7913g/ml的甲醇1.26ml）,置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，倒入试剂瓶置低温保存，有效期三个月。3.1.7无甲醇的乙醇溶液：取300ml乙醇（95%）,加高镒酸钾少许，蒸储，收集储出液。在储出液液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸储，弃去最初50mL储出液，收集中间储出液约200mL用酒精计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数60%）,低温保存，有效期三个月。3.1.8对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液（5g/L）：称取0.5g对二甲氨基苯甲醛，加硫酸溶解至100ml,移入棕色瓶中，有效期3个月。对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液（0.5g/L）：称取0.1g对二甲氨基苯甲醛溶于硫酸中并定容至200ml,移入棕色瓶中，有效期3个月。3.1.9杂醇油标准溶液(lg/L)：准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇于100ml容量瓶中，加无杂醇油乙醇50ml,再加水稀释至刻度，移入试剂瓶置低温保存，有效期2个月。3.1.10杂醇油标准使用液(0.lg/L)：吸取杂醇油标准溶液5.0ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，移入试剂瓶中置低温保存，有效期3个月。3.2黄酒检验用试剂配制3.2.1费林试剂的配制(a)廉爱农法A费林甲液:称取硫酸铜(CuS04-5H20)69.28g,加水溶解并定容至1000ml,摇匀，转移至试剂瓶中，有效期2个月。B费林乙液：称取酒石酸钠346g及氢氧化钠100g,加水溶解并定容至1000mL摇匀，过滤，移入试剂瓶中配用，有效期2个月。(b)亚铁氧化钾滴定法A费林甲液：称取硫酸铜15.0g及次甲基蓝0.05g,加水溶解并定容至1000ml,摇匀，转移至试剂瓶中，有效期2个月。B费林乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氧化钾4g,加水溶解并定容至1000ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期2个月。3.2.3葡萄糖标准溶液的配制(a)葡萄糖标准溶液(2.5g/L)：称取经103-105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5g(精确至0.0001g),加水溶解，并加浓盐酸5ml,再用水定容至1000ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期2个月。(b)葡萄糖标准溶液(lg/L)：称取经103-105℃烘干至恒重的无水葡萄糖1g(精确至0.0001g),加水溶解，并加浓盐酸5ml,再用水定容至1000ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期2个月。3.2.4次甲基蓝指示液(10g/L)：称取次甲基蓝1.0g,加水溶解并定容至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期6个月。3.2.5盐酸溶液(6mol/L)：量取浓盐酸50ml,加水稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。甲基红指示液(lg/L):称取甲基红0.10g,溶于乙醇并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶，有效期6个月。3.2.7氢氧化钠(200g/L)：称取氢氧化钠20g,用水溶解并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。2.8无二氧化碳的水：将水注入烧瓶中，煮沸lOmin,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却，有效期7天。2.9钙指示剂：称取1.00g钙竣酸指示剂和干燥研细的氯化钠100g于研钵中，充分研磨呈紫红色的均匀粉末，置于棕色瓶中保存，有效期3个月。10氯化镁溶液(100g/L)：称取氯化镁100g,溶解于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。11盐酸羟胺溶液(10g/L)：称取盐酸羟胺10g,溶解于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。12三乙醇胺溶液(500g/L)称取三乙醇胺500g,溶解于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。13硫化钠溶液(50g/L)称取硫化钠50g,溶解于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。14氢氧化钾(5mol/L)称取氢氧化钾280g,溶解于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。15氢氧化钾(lmol/L)吸取5mol/L氢氧化钾20ml,用水定容至100ml,移入试剂瓶中，有效期3个月。2.16盐酸溶液(1+4)1体积浓盐酸加入4体积水，移入试剂瓶中，有效期3个月。2.17钙标准溶液(0.01mol/L)：准确称取于105℃烘干至恒重的基准级碳酸钙1g(精确至0.0001g)于小烧杯中，加水50mL用(1+4)盐酸溶液使之溶解，煮沸，冷却至室温。用1mol/L氢氧化钾中和至pH=6-8,用水定容至1000mL移入试剂瓶中，有效期2个月。2.18EDTA溶液(0.02mol/L)：称取EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于1000ml水中，搅匀，移入试剂瓶，有效期2个月。3.3酒精检验用试剂3.3.1高镒酸钾-磷酸溶液(30g/L)：同3.1.33.3.2草酸-硫酸溶液(50g/L)：同3.1.43.3.3碱性品红-亚硫酸溶液:同3.1.53.3.4甲醇标准溶液（10g/L）：吸取密度为0.7913g/ml的甲醇1.26ml置于已有部分基准乙醇（无甲醇酒精）的100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度，有效期3个月。3.3.5甲醇标准使用溶液:吸取10g/L甲醇标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00、20.00及25.00ml,分别注入100ml容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。即甲醇含量分别为0、100、200、400、600、800、1000、1500及2500mg/L,有效期2个月。3.3.6对-二甲氨基苯甲醛显色剂:取0.1g对-二甲氨基苯甲醛（（CH3）2N-C6H4CH0）溶于优级纯硫酸中，并定容到至200ml,移入棕色瓶内，贮存于冰箱中，有效期3个月。3.3.7杂醇油标准溶液（lg/L）：吸取密度为0.8020g/ml的异丁醇1.25ml及密度为0.8092g/mL的异戊醇1.24ml,分别置于已有部分基准乙醇（无杂醇油酒精）的100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度。再分别以基准乙醇稀释10倍，即得lg/L异丁醇溶液（甲液）及lg/L异戊醇溶液（乙液）分别按甲+乙=1+4及甲+乙=3+1的比例混合得1号及2号lg/L杂醇油标准溶液，有效期3个月。3.3.8杂醇油标准使用溶液：取1号lg/L杂醇油标准溶液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00ml及2号标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00、30.00、40.00ml,分别注入100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度，即杂醇油含量分别为2、5、10、20及20、40、60、80、100、200、300、400mg/L,有效期3个月。注：1号杂醇油标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级（优等品）：2号适用于食用酒精的普通级和工业酒精的一等品、合格品。3.3.9甲基红指示剂（2g/L）：称取甲基红0.20g,用少量乙醇溶解后，并定容至100mL摇匀，移入试剂瓶中，有效期6个月。3.3.10盐酸溶液（1+1）：量取50nli盐酸，与50nli水混合，移入试剂瓶中，有效期3个月。3.3.11氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期1个月。3.12碱性酒石酸铜甲液：15g硫酸铜及0.050g次甲基蓝，溶于水中并定容至1000ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。13碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠，75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氧化钾，完全溶解后，用水定容至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内，有效期3个月。3.3.14葡萄糖标准溶液：同3.2.3.23.3.15乙酸铅溶液(200g/L)：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。3.3.16硫酸钠溶液(100g/L)：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶，有效期3个月。3.3.1785%乙醇：取85ml无水乙醇，加水定容至100ml混匀，有效期3个月。3.4水检验用试剂3.4.1氨-氯化镂缓冲溶液：称取67.5g氯化镂，溶于570nli浓氨水中，加入IgEDTA二钠镁盐，并用水稀释至一升，摇匀，移入试剂瓶中，有效期1个月。3.4.2氢氧化钠溶液(50g/L)：称取氢氧化钠5g,用水溶解并稀释至100ml,摇匀，移入试剂瓶中，有效期3个月。34.3盐酸溶液(1+1)：同3.3.10.4.4酸性铭兰K指示剂(5g/L)：称取0.5g酸性格蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10g硼砂缓冲溶液，溶解于40ml水中，用95%乙醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中备用，有效期1个月。.4.5硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，加10g氢氧化钠，溶于水并稀释至1L,贮于塑料瓶中，有效期3个月。.标准滴定溶液的配制规程氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[(c(NaOH))]/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.44.1.2标定：按表2的规定称取与105-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂领苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚醐指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[度(NaOH))]/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[(c(NaOH))],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算：c(NaOH)=m*1000/(V-V2)M (1)式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V,一一氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；V2----空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=204.22.4.2硫酸标准滴定溶液4.2.1配制按表3的规定量取硫酸，注入1000ml水中，冷却，摇匀。表3硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)硫酸的体积V/ml1300.5150.134.2.2标定：按表4的规定称取与270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50nli水中，加10滴溟甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(l/2H2S04)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度[c(l/2H2soJ],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算c(1/2H2SO4)=m*1000/(V-V2)M(2)式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1一一硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；V2--一空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)]=204.224.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液4.3.1配制：按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000ml水，加热溶解，