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文档简介

有机化合物结构解析初步第一页，共十一页，编辑于2023年，星期三质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。第二页，共十一页，编辑于2023年，星期三用高速电子束的撞击等方式使试样分子成为气态带正电离子，其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压电场（电压为V）加速下，质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动，其运动半径r与粒子的质荷比（m／e）有如下关系：如何产生正电离子？第三页，共十一页，编辑于2023年，星期三显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散成不同离子束。当连续改变加速板极电压或磁场时，就可将不同质量的粒子依次聚焦在出射狭缝上，通过出射狭缝的离子流碰撞在收集极上，然后被转化为光电信号记录成质谱图。根据质谱图的位置可进行定性和结构分析，而根据峰的强度可进行定量分析。第四页，共十一页，编辑于2023年，星期三一、质谱分析原理进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光

1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆

质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-310-5Pa

）

质量分析器（10-6Pa

）(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。第五页，共十一页，编辑于2023年，星期三原理与结构电离室原理与结构仪器原理图第六页，共十一页，编辑于2023年，星期三质量分析器原理在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；

离心力=向心力；m

2/R=H0eV曲率半径：

R=(m

)/eH0

质谱方程式：m/e=(H02R2)/2V离子在磁场中的轨道半径R取决于：m/e、H0、V改变加速电压V,可以使不同m/e

的离子进入检测器。质谱分辨率=M/M

（分辨率与选定分子质量有关）加速后离子的动能:(1/2)m

2=eV

=[(2V)/(m/e)]1/2第七页，共十一页，编辑于2023年，星期三四极杆质量分离器第八页，共十一页，编辑于2023年，星期三二、仪器与结构第九页，共十一页，编辑于2023年，星期三三、联用仪器仪器内部结构第十页，共十一页，编辑于2023年，星期三联用仪器（THEGC/MSPROCESS）SampleSample

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