扫描电镜及能谱培训讲座

扫描电镜室基础培训1设备的构造和工作原理2操作流程简介3安全注意事项当前第1页\共有35页\编于星期二\7点设备的构造和原理设备的结构工作原理通过几个名词来理解SEM和EDS工作的原理如何解读SEM和EDS的检测结果当前第2页\共有35页\编于星期二\7点SEM的诞生背景波粒二象性电磁波的普遍存在D=(0.61λ)/N.A.光路可变前提透射电镜电视机的发展扫描电镜当前第3页\共有35页\编于星期二\7点1923年，法国科学家LouisdeBroglie发现，波粒二象性。1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。1932年，结合上述两方面的理论，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，1933年，E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率。1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。1944年Philip公司设计了150kV的透射电镜，并首次引入中间镜。1947年法国设计出400kV的高压电镜。60年代初，法国制造出1500kV的超高压电镜。1970年法国、日本又分别制成3000kV的超高压电镜。扫描电镜作为商品出现则较晚，早在1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子枪，分辨率已达0.6nm，放大率达80万倍。SEM历史当前第4页\共有35页\编于星期二\7点设备的结构光学系统扫描系统信号收集系统图像显示和记录系统真空系统和电源系统当前第5页\共有35页\编于星期二\7点扫描电镜结构示意图当前第6页\共有35页\编于星期二\7点光学系统能谱仪波谱仪样品室分析器当前第7页\共有35页\编于星期二\7点极靴背散射信号探测器能谱探头二次电子信号探测器最高点当前第8页\共有35页\编于星期二\7点图像摇摆调节杆光栅调节当前第9页\共有35页\编于星期二\7点工作原理成像原理能谱原理当前第10页\共有35页\编于星期二\7点成像原理工作原理图信号的强弱表征衬度当前第11页\共有35页\编于星期二\7点当前第12页\共有35页\编于星期二\7点对比光学显微镜的工作原理当前第13页\共有35页\编于星期二\7点你好信号强弱决定衬度同步扫描显示结果当前第14页\共有35页\编于星期二\7点扫描电镜能干什么？当前第15页\共有35页\编于星期二\7点能谱原理特征X射线能级图O原子核KL电子当前第16页\共有35页\编于星期二\7点当前第17页\共有35页\编于星期二\7点能谱原理特征X射线能级图不同元素X-ray能量不同不同电子（层）空位能量不同不同弥补电子能量不同一一对应确定元素相对强度确定含量当前第18页\共有35页\编于星期二\7点两个有用的名词交互作用区过压比当前第19页\共有35页\编于星期二\7点交互作用区当前第20页\共有35页\编于星期二\7点能告诉我们什么？分辨率。二次电子像和背散射电子像的区别。能谱的微区成分的微区有多大？当前第21页\共有35页\编于星期二\7点不同加速电压轰击样品铁块后的电子飞行轨迹模拟5kV直径0.25u深度0.20u15kV直径1.0u深度0.8u25kV直径1.6u深度1.5u加速电压当前第22页\共有35页\编于星期二\7点20kV加速电压轰击不同样品后的电子飞行轨迹模拟碳C6直径2.4u深度3.5u铁Fe26直径1.4u深度1.3u银Ag47直径1.1u深度1.0u原子序数当前第23页\共有35页\编于星期二\7点20kV电压轰击不同倾斜铁块后的电子飞行轨迹模拟0o水平直径1.4u深度1.3u30o倾斜直径1.2u深度1.0u70o倾斜直径0.6u深度0.8u表面凸凹当前第24页\共有35页\编于星期二\7点过压比过压比是指SEM所加的高压与某元素的某线系之最低激发能之比；典型的加速电压应该介于最重元素的能量的2倍和最轻元素的能量的10~20倍

一般来说选择10倍过压比用于定量分析，20倍过压比用于定性分析低过压比意味着在谱线中产生小的，很差的激发峰和较差的统计学品质！EPIC例如：我们的能谱，Al的过压比=20/1.48=13.5当前第25页\共有35页\编于星期二\7点知道它有什么用？选择多大的电压做能谱？例如：重点关注Pb。同一张能谱里面，哪些元素含量偏大，那些偏小？当前第26页\共有35页\编于星期二\7点简单的解读当前第27页\共有35页\编于星期二\7点图的解读当前第28页\共有35页\编于星期二\7点背散射电子像的解读当前第29页\共有35页\编于星期二\7点是凸起还是凹下？当前第30页\共有35