三氯氢硅合成工艺

三氯氢硅合成工艺液氯汽化氯气的性质氯在元素周期表中属第七主族元素，原子序数17,常压下一35°C即可被液化成黄色透明液体，液氯在0°C时的密度为1468kg/m3,1升液氯可气化成约463升的氯气，1kg液氯可气化成315升氯气。氯本身虽然不能燃烧，但能助长燃烧。氯与氢气、氨气、硫代硫酸钠及乙炔、乙烯、有机溶剂等均能发生激烈反应，并放出大量的热。值得注意是液体氯与有机物接触反应较气体氯剧烈得多。因此绝对不允许液氯与有机物直接反应，以防发生爆炸事故。当氯中含氢达到5〜87.5%(V/V)时形成二元爆炸性混合气体，氯气中含有三氯化氮的爆炸极限是5%(V/V)，液氯中三氯化氮的爆炸极限是18%(V/V)。液氯汽化工艺由界区外送来的钢瓶液氯，首先经过箱式气化器与热水充分换热，气化后经氯气缓冲罐，送下道工序使用。热水由自来水和蒸汽经汽水混合器混合而成。废氯气经真空泵送废氯气处理池与碱液反应吸收。1、液氛铜瓶;己那胃式咨北器;3、翁气垸冲罐;4、成力显示调节；5、压差变送器;6、湍雌札7危差*8湍度！外n9顼力现圳寿」。、拧此操作规程开车前的准备工作1.1开车前应全面检查本岗位所属各类蒸汽、冷热水、碱液阀门，检查各种管件无泄漏，根据开工需要调节开与关，使其适应开车条件。1.2检查岗位所属的电器、仪表系统等设备，使其具备开车条件。1.3配好处理池碱液，当含碱低于10%时应及时补充一定量的碱液。1.4启动废氯处理泵，将气化系统抽成负压，注意观察真空效果。1.5向气化器内加水，至溢流口有水溢出时为止。1.6将重瓶吊到指定台位，接好钢瓶到分配台之间的紫铜管。1.7与调度联系，已具备开车生产条件。开车及正常操作2.1接到调度的开车指令后，关闭真空阀，打开瓶阀和气化分配台上的阀门开始汽化液氯，根据用户用量和压力确定需投用的台数；2.2若缓冲罐出口氯气压力较低，可启动热水循泵，根据缓冲罐压力调节汽水混合器的加汽量；2.3待系统全部运行正常后即可停氯气处理泵；2.3注意观察汽化器氯液面管的液位，防止出现超装和干蒸；2.4注意观察钢瓶液氯气化量，当液氯余量只有5kg时应停止气化，倒换重瓶继续气化；2.5注意观察气化器热水温度，控制水温不超过85°C；2.6控制氯气出口压力W0.17Mpa，不宜超过0.2Mpa；2.7定时对气化器汇总管的液氯分析三氯化氮的含量，控制氯中NC13的含量不得超过0.5%(Wt)；三氯化氮处理方法3.1每天对液氯处理池分析烧碱含量在10%〜30%之间，若浓度低于10%应及时补充一定量的碱液；3.2定时对液氯汽化器排三氯化氮一次(根据三氯化氮含量确定排放频率)，气氯中三氯化氮含量不得超过0.5%，液氯中三氯化氮含量不得超过1.8%；3.3打开液氯气化器底部汇总管的排污阀门，将液氯汇总管的液氯全部排入处理池吸收。正常停车操作法4.1接到值班长调度计划停车通知后，及时和下一道生产工序取得联系，经双方确认后方可执行停车操作；4.2首先关闭钢瓶瓶阀，停止向系统供应液氯；4.3待液氯气化完毕，关蒸汽阀，停热水循环泵，即时将剩余的液氯全部排入吸收池吸收；4.4启动废氯处理泵，将系统抽成负压，注意观察真空效果；突发性的停水、停电、停汽操作法5.1突然停水：短时间停水，可用深井水或其它水代替泵冷却水；长时间停水，要停车，并将系统内的物料全部处理干净。5.2突然停电（热水泵停止运行）：首先关小钢瓶阀，打开（缓冲罐前自控阀）旁通阀；注意观察热水温度和氯气出口压力，根据调度安排，若下工序继续开车，采用自来水和蒸汽混合补充热水进行汽化操作。联系调度室查明原因，迅速恢复供电。5.3突然停汽：短时间停汽，应立即联系下一道生产工序确认后降压运行；长时间停汽应联系调度和下一道生产工序停车。

不正常情况及事故处理不正常情况一览表10-1序号不正常现象原因处理方法1气化速度太慢，压力太低钢瓶内液氯太少；气化温度太低；气化管道堵塞。当液氯余量W5kg时需倒换钢瓶；提高汽化温度；气化管道堵塞。2气化速度太快，压力太高钢瓶供液氯太多；气化温度太高；用户用量太小。控制钢瓶阀开度；控制热水温度；联系用户，必要时减量运行。3真空抽不起来碱池液位太低，泵抽不起来；喷射泵故障；处理泵故障。根据浓度补充碱或水；检修或更换喷射泵；检修或更换处理泵。安全生产基本原则7.1生产安全控制要求7.1.1所有员工必须严格执行《化工部41条禁令》，严格遵守劳动纪律、工艺纪律和安全纪律。7.1.2严格执行岗位责任制度、交接班制度、巡回检查制度，确保生产的安全运行。7.1.3商品液氯应符合GB/T5138—96《工业用液氯》中规定的产品标准，即氯纯度A99.6%,含水W0.04%。7.1.4称重衡器的校验期不超过三个月，最大称重值应为常用称重值的1.5〜3.0倍。使用前应检查、校准计量衡器，误差小于1。/00，发现问题及时通知有关部门。7.1.5气化前后的钢瓶重量均应登记，并记录钢瓶号，作为使用周期中的档案跟踪。7.1.6液氯钢瓶有下列情形之一时不得汽化：7.1.6.1漆包、字样和所盛气体等不符合规定，漆色、字样脱落、不易识别气体类别的；7.1.6.2钢印标记不全或不易识别的；7.1.6.3超过技术规定检验周期的；7.1.6.4瓶体温度超40°C的；7.1.6.5经外观检查存在明显缺陷需进一步检查的。7.1.7汽化用的紫铜管应经过耐压试验，试验压力约为操作压力的1.5倍。7.1.8对于来瓶发现有瓶嘴圆角、断杆或无法启开瓶嘴的，应及时更换，认真填写好记录。7.1.9在拆卸管道、阀门时操作人员必须佩戴好防护眼罩，要坚持先拆低、后拆高，先拆下、后拆上，先拆易后拆难的拆卸方法，以达到安全检修的目的。7.1.10在检修中要注意立体交叉作业的安全注意事项，交叉作业时在高处的人员要注意下面的作业人员，不准随意向下乱扔杂物。7.1.11立体交叉作业场所，无论是否参加检修都必须戴好安全帽，登高作业人员必须系好安全带。7.1.13高度在2米以上的操作平台、楼梯、天桥、地面以下的池、罐、坑都应制作1.1米以上的护栏或盖板；3米以上的检修作业面，必须搭脚手架，所铺跳板要用铁丝固定，跳板并排不得少于两块，还要加搭护栏，确保检修安全。7.1.13露天梯子、操作平台、过桥、天桥要经常检查、维护保养，发现问题及时维修，冬季要做好防滑工作，确保员工生命安全。7.1.14所有电器设备、传动设备必须配备好安全防护装置，防护设施不完整的设备不能随便起用。7.2机电设备安全技术规定7.2.1所有电器设备必须接地，防护设施要安全可靠，否则不能启用。7.2.2所有电器设备要保持干净、干燥、环境要整洁卫生，使其在较好的环境下运行，确保设备的正常运行。7.2.3检修机电设备时，必须切断电源，并标上正在检修的牌子，以防误启动传动设备造成安全事故。7.2.4严禁用挥发性较强的液体擦洗电器设备，严禁用水冲洗电器设备。7.2.5检修后的设备交接不清不准启用，未经彻底检查不准随意启用。7.2.6所有配电房不准堆放杂物，特别是易燃易爆的气体或液体，配电房要配好一定数量的干粉灭火器。7.3行车作业安全技术规定7.3.1行车作业人员必须经过劳动部门专业培训、考试合格取得特种作业证后方可上岗操作，严禁无证人员上岗操作。7.3.2当班第一次吊物时，应先将重物吊离地面1米后放下，试验制动装置及吊具的可靠性，再正常作业。7.3.3严禁使用电磁起重器械或叉车吊装液氯钢瓶。7.3.4吊物时禁止斜拉、斜吊及超负荷吊装。7.3.5禁止行车吊物在空中长时间停留，以免发生意外。7.3.6吊物时不准同时启动两个按钮。7.3.7吊物时禁止行人从重物下面通过，禁止在吊物上站人。7.3.8行车作业时禁止检修，检修时必须拉下电源闸刀，并专人监护至检修结束，行车操作工不得随意离开现场，作业时不得与他人闲聊。7.3.9作业完毕应将行车开到适当位置后切断电源开关。7.3.10行车吊具应定期检修或检验。劳动保护和工业卫生8.1劳动保护8.1.1安全作业证是员工进行独立作业的资格凭证，所有当班人员必须自觉做到上岗持证，下岗收证，妥善保管。8.1.2所有当班人员都要严格遵守化工部41条禁令。8.1.3严格劳保用品的穿戴，如工作服、工作鞋、安全帽、防护眼罩等要穿戴齐全，否则不准进入岗位操作。8.1.4登高作业要办理登高作业证，必要时还须专人监护。8.2工业卫生8.2.1本工序在正常生产的过程中无废渣产生；8.2.2废水为泵的冷却水、用于吸收废氯气后的残液。泵的冷却水和检修冲洗后的水进入地沟水池，排入地沟进公司污水处理系统。8.2.3本工序产生的废氯气采用碱液循环吸收，以免污染操作环境。应急措施9.1氯气9.1.1当氯气发生泄露时,当班人员应及时向调度汇报，并采取一切办法控制危险源，防止泄露的进一步扩大。9.1.2检修人员到达事故现场后应穿好劳动保护用品，戴好氧气呼吸器或防毒面具，首先查明现场有无中毒人员，同时查明泄露部位和泄露原因。9.1.3管道、阀门发生泄露时，应通过水力喷射泵进行抽空处理，然后再进行检修。9.1.4氯气钢瓶发生泄露时，可通处理池进行处理，操作人员应采取自救互救措施，并报告调度，具体参照公司“氯气事故应急救援预案”执行。9.2烧碱、次氯酸钠9.2.1当烧碱或次氯酸钠发生泄露时，应首先查明泄露部位，戴好防护眼镜、胶皮手套，用清水冲洗泄露处，然后再进行检修。9.2.2在生产或检修中如果溅到人身上时，应立即脱下被污染的衣物，迅速用清水在现场冲洗5~10分钟，碱溅入眼睛应立即用0.2%的硼酸进行缓缓冲洗，情况严重的送医务部门处理。主要设备一览表表10-1 设备一览表设备位号设备名称规格型号台数材料质量KG工作温度（°C）工作压力MPA介质备注01-01磅称3组合件常温常压01-02液氯分配台989X4.5X600320常温0.25液氯01-03液氯气化器F=10.8m21组合件600.25液氯01-04氯气缓冲罐91200X16001碳钢600.2氯气01-05汽水混合器JQS-61碳钢150/600.30汽、水01-06水力喷射泵RPPSJ-1201塑料600.30/-0.1碱、水

01-07管道水泵1碳钢600.30水01-08氯处理泵FSB65-321氟塑料-0.30碱01-09氯气处理池2000X2500X16001防腐常温常次钠01-10单梁行车（3吨）1组合件常常二、氯化氢合成工艺氯化氢的性质氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为114.2°C，沸点为85°C,比热容为812.24J\kgC，临界温度为51.28C，临界压力为8266kPao干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。氯化氢极易溶于水。在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量5%〜10%。实际生产的炉中火焰温度在200C左右。由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350C。在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。氯化氢合成工艺：氯化氢合成方程式：C12+H2—2HC1氯气（氯气含量80%，压力为0.17MPa经流量计计量进入氯气缓冲罐。氢气（含量98%,压力为0.25MPa经流量计计量氢气经分水罐脱水进入氢气缓冲。经过计量的氯气和氢气进行流量调节，调节氯气和氢气的比值为1：1.05〜1.10（体积比），送入二合一氯化氢石墨合成炉进行反应，反应生成的热量通过合成炉夹套中的循环水带走，反应生成氯化氢气体，通过石墨套管冷却器，氯化氢气体温度降到100°C以下，送入石墨冷却器用循环水冷却，冷却后氯化氢气体温度降至45C左右，通入深冷器经冷冻水进一步冷却到-5C〜-8C脱水。1,氢气柜；2,氢压泵；3,氢气缓冲罐；4,氯气缓冲罐；5,HCL'合成炉；6,水冷器；7,盐冷器;8,除雾器；9,HCL缓冲罐；10,烟酸接收罐；11,阻火器；12,膜吸收；操作规程1.1开车前准备：1） 检查确认各设备、阀门、仪表安装完好，数据显示正常。2） 检查确认各运转设备运转正常。3） 通知调度室向本界区正常供交流电、循环水、一次水、仪表风、氮气、氢气、蒸汽、一35°C冷冻液等。4） 按工艺要求检查各阀门开关状态是否正确。5）取样分析氯气纯度^65%，氢气纯度A99.0%。6） 拆开合成炉氢气进口连接软管，开启淋洗池循环水泵，启动水力喷射泵造真空系统，打开有关阀门置换氯化氢合成系统，至合成炉出口处含氢V0.02%。7） 打开氯化氢合成炉、石墨水冷却器循环水进出口阀门，开启合成炉循环水回水泵；打开35C冷却器冷却液进出口阀门。1.2点炉操作1） 打开氯化氢分配台抽空阀，关闭至其它工序氯化氢阀门。开水力喷射泵、使合成炉呈微负压。2） 将H、CL切断阀置于开车状态，H、CL流量调节阀开度在2 2 2 210%。3）缓缓开启供叱阀（10m3/h）、用火把点燃H2胶管后，迅速将其插入合成炉H2进口短节，保持火焰不熄灭，并用铁丝将H2胶管固定好。（注：若炉内火焰熄灭要立即关闭进炉氢气阀，拔掉氢气连接软管）。4） 同时开C12流量表后的截止阀按比例供C12,关闭炉门，使炉内火颜呈青白色。5） 开启氢气、氯气流量比值调节控制，完全打开氢气、氯气流量表后的截止阀。6） 取样分析合成炉出口氯化氢纯度，纯度为0.0%时，关闭氯化氢分配台抽真空阀，打开至水冷却器氯化氢阀。1.3正常操作1） 通知公司调度，氯化氢合成炉准备提升流量。得到批准后进行再提量操作。2） 确认氢气、氯气流量比值调节控制开启，氢气、氯气流量表后的截止阀全开。3） 缓慢调节H2CL2流量调节阀至规定值。4） 通知调度提量操作完毕。5） 控制-35°C冷冻液循环量，确保-35°。冷却器氯化氢出口温度在一5〜一8C范围内。6） 氯化氢炉需要降量时，先通知公司调度，得到批准后再进行操作。（紧急情况除外）注意：a、 冬季氯化氢炉、水冷却器的循环水必须保持循环，否则放净其内部水。b、 调节氯气、氢气流量操作必须缓慢，避免炉压波动大。c、注意观察合成炉、冷却器、除雾器下面集酸罐液位，及时将酸排至酸贮罐。1.4停炉操作1） 通知公司调度准备停氯化氢合成炉，得到批准后，通知界区内、外各相关岗位。2） 开启淋洗池循环水泵，启动水力喷射泵造真空系统。3） 将H2流量降至30ms/h、关闭氯化氢分配台至冷却器阀门，打开至真空系统阀。4） 将DCS开停车按纽置于停车位置（同时关Cl2、H2切断阀）。5） 同时迅速关闭Cl2、H2流量调节阀、及氯气、氢气手动切断阀，待炉内火焰确任熄灭后，拔掉氢气胶管，开大抽真阀。1.5故障处理：1） 一次点炉不成功：迅速关闭现场Cl2、H2截止阀，通知控制室将开停车按纽置于停止位，抽空、置换、重新分析炉内含氢合格后点炉。2） 炉内火焰发黄：氯气过量（减少氯气量或增加氢气量〉3） 炉内火焰发白：氢气过量（减少氢气量或增加氯气量〉4） 炉内火焰发红：原料氢气、氯气纯度低（迅速查找原因，必要时采取紧急停车）。5） 氯气、氢气压力之一突然下降，无法操作时，迅速灭炉，并立即切断HCL进SiHCl3合成炉控制阀，SiHC"合成系统保压。盐酸解析工艺原理及流程工艺原理利用氯化氢在水中的溶解度随温度的升高而降低，从浓盐酸中将氯化氢气体解析出来供合成三氯氢硅使用工艺流程叙述浓盐酸（31%）首先经浓酸预热器预热到60-70°C左右，打至石墨制填料解吸塔，从塔顶经分布器喷淋而下，在塔中和来自再沸器的稀盐酸气液混合物相遇，进行传热和传质，解析出HCL气体。含水蒸汽的HCL气体从塔顶出来经石墨制氯化氢一级冷凝器，用冷却水将HCL气体冷却，然后再经石墨制氯化氢二级冷凝器用低温水0C）冷冻脱水后进入气水分离器进一步将氯化氢气体中的水分离出来分离后的干燥的HCL气体送至混合脱水工序。分离出的浓酸进入气酸分离器，用浓酸泵打至解吸塔顶做为回流液与塔底上升的蒸汽进行传热和传质。有塔底得到的稀酸，一部分流入再沸器以产生稀酸混合物，一部分进入石墨制盐酸预热器给进塔的浓盐酸预热，再经石墨稀酸冷却器冷却至常温后回到稀酸储槽。L浓酸罐；2,再沸器；3,解析塔；4,塔釜泵；5,浓酸泵；6换热器；7,水冷器；8,盐冷器；9,HCL缓冲罐；E,稀酸罐；11稀酸泵；1忍，水冷器装置开停车即正常操作开车前的准备工作1） 检查输入原料管道是否畅通，输出产品管道是否有漏冒现象。2） 检查浓酸贮罐的液面。3） 检查电机仪表阀门是否灵活好用，调节流量阀门必须保证不漏气。4） 检查压力计是否在“0”位。5） 检查所有工具是否齐全好用。6） 分析盐酸浓度是否在控制点范围内。7） 检查冷却器冷却系统水是否已经循环。8） 检查蒸汽总阀是否打开。9） 以上工作检查完毕并合格后，和合成三氯氢硅工段进行联系，准备开车。开车1） 打开再沸器上的蒸汽分配台上的冷凝水排放阀，将冷凝水排净后关闭阀门。2） 打开浓酸泵出口阀门，开启酸泵上酸。3） 等到解吸塔内酸液面达到70%时，全部打开循环酸阀门，再根据解吸塔所需上酸量调整阀门。4） 打开再沸器蒸汽阀门，使之慢慢升温至80°C，约需20分钟。再根据需要适当增加蒸汽量，使温度升至110C。切记升温速度一定要慢，同时调节冷凝水排放阀，避免再沸器存冷凝水过多，影响生产。5） 调节进酸量、蒸汽压力，以保证合成所需要的压力。6） 操作时，一定要严格按照技术控制点进行，按时巡回检查。7） 适当调节盐水进口阀，使HCL送出温度不超过5C。正常操作1） 经常检查各控制点，严格控制在范围之内。2） 经常检查压力计是否灵敏准确。3） 检查各个阀门是否灵活好用，有无失灵现象。4） 检查各个设备有无损坏之处。停车操作正常停车顺序1） 在停车前和相关岗位取得联系。2） 停再沸器蒸汽，注意降温要慢。3） 等到再沸器温度冷却到常温，方可停止进酸（如短时间停车，可不停泵，打循环）。4） 全部打开解吸塔溢流酸阀门，观察解吸塔没有液面时，再关溢流阀。5） 不停酸泵时，调节好浓酸回流管上的阀门，以防酸从中溢出，腐蚀平台。6） 如长期停车，等到再沸器温度冷却到常温后，把再沸器、气水分离器里的酸排净。7） 当温度冷却至常温，再关闭各冷却水阀门。紧急停车停车顺序与正常停车顺序相同，本工序如有下列情况，不能取得联系时，可按紧急停车处理：1） 酸浓度太低，不能维持正常开车时。2） 设备管道突发故障，不能保证正常开车时。3） 供电系统发生故障，断绝电源的。4） 供水系统突然断水，供汽系统突然断汽，泵坏突然断酸时。5） 如发现问题和故障，需要停车时，必须经调度同意，如遇到特殊情况来不及请示时，可妥善进行处理。

生产异常情况及处理方法序号异常现象产生原因处理方法1解吸塔塔顶温度偏高1、 加热蒸汽量太大2、 浓酸进量小3、 进酸浓度低1、 减少蒸汽量2、 增加浓酸进量3、 提高进酸浓度2解吸塔塔顶温度突然升高，而系统压力突然下降。产生液泛（淹塔）1、 减少蒸汽加入量2、 减少浓酸加入量及调节溢酸量至正常3再沸器顶温度偏高加热蒸汽量太大同时调节进酸量和蒸汽量至正常4解吸塔塔釜液面上涨1、 进酸和溢酸不平衡2、 浓酸浓度低3、 稀酸冷却器堵塞1、 调至平衡2、 提高进酸浓度3、 清理稀酸冷却器5解吸塔塔釜液血下降1、 进酸和溢酸不平衡2、 浓酸浓度高1、 调至平衡2、 适当调整进酸浓度6出解吸塔稀酸浓度高1、加热蒸汽压力低1、提高蒸汽压力2、浓酸进量大2、调整进酸量7解吸塔塔顶冷凝酸量大1、 解吸塔塔顶温度高2、 塔顶HCL冷凝器漏1、 降低塔顶温度2、 检修设备8再沸器内有水锤音1、 再沸器内冷凝水太多（易损坏再沸器）2、 疏水阀不畅通1、 做好再沸器和蒸汽管道的保温，减少冷凝水量2、 检修疏水阀9再沸器进蒸汽压力超值，但解吸塔压力和温度上不来再沸器壳层有空气打开再沸器顶部排气阀放净空气10再沸器或冷却器冷却水含酸块孔串漏检修设备11氯化氢压力波动1、 输送管道中冷凝酸多2、 进塔酸量不稳3、 加热蒸汽压力波动大1、 放冷凝酸2、 检查酸泵3、 调稳上酸量4、 调整蒸汽压力至稳定

控制指标序号操作控制内容及指标备注1解吸塔塔顶温度：85°C2浓酸预热温度：60-70C3HCL输送温度：W8C4再沸器顶部温度：110-120C5浓酸浓度:A31%6稀酸浓度：22-24%可调7十基HCL纯度：399、5%vol8HCL中游离氯：无9HCL(g)输送压力：30.1MPa10返回装置的稀盐酸温度：W45C11气水分离器液位：70%

设备一览表序号设备名称技术规格材料数量备注1稀盐酸泵Q=20m3/hH=80mCS+F4642浓盐酸泵Q=20m3/hH=60mCS+F4643稀酸冷却器F=60m2石墨24浓酸预热器F=60m2石墨25解吸塔F=60m2石墨26再沸器F=120m2石墨27氯化氢一级冷却器F=60m2石墨28氯化氢二级冷却器F=60m2石墨2三氯氢硅合成三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134°C；沸点(101.325kPa)：31.8C；液体密度(0C)：1350kg/m3相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4C)：13.3kPa；(14.5C)：53.3kPa；燃点：-27.8C；自燃点：104.4C；闪点：-14C；爆炸极限：6.9〜70%；在空气中极易燃烧，在-18C以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟;三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900C时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气;三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醚等。无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。三氯氢硅合成工艺流程简述：反应方程式为：Si+3HCl—SiHCl3+H2f副反应化学方程式为：Si+2HCl—SiH2Cl2(T<280°C)Si+4HCl—SiCl4+2H2f(T>350°C)目前三氯氢硅合成工艺分成常压和加压两种：(1)常压合成工艺常压合成具有以下特点：1、 安全性好，不易出现泄漏着火等安全事故；2、 投资大(设备多，管道粗，制冷设备多)；3、 环保差，产生大量的废水、废气、废渣；4、 自控程度低，几乎未采用自动仪表。氯化氢先经酸雾捕集器、氯化氢缓冲罐、氯化氢加热器、再分别经流量计、止逆阀进入三氯氢硅合成炉。外购袋装硅粉倒入硅粉池，用胶管借水环真空泵的抽力吸至硅粉干燥器，干燥后的硅粉经计量罐计量后由给料阀加入三氯氢硅合成炉，与来自氯化氢缓冲罐氯化氢在合成炉反应生成三氯氢硅和四氯化硅。氯化氢与硅粉在三氯氢硅合成炉内反应生成三氯氢硅、四氯化硅、氢气。混合气体经旋风除尘器、袋式过滤器、空气冷凝器、水冷器、一级盐冷器、二级盐冷器，大部分三氯硅烷在膜压机前先冷凝下来，进入机前粗品计量罐中，未冷凝的少量三氯硅烷、氯化氢和氢气进入隔膜压缩机加压，再经机后水冷凝器、-35°C盐水冷凝器冷凝，液体经机后粗品计量罐计量后进入中间产品贮罐。(2)加压合成工艺加压合成有以下特点：1、安全性不如常压法，对设备、安装材料要求高，对日常管理要求高；2、 投资小(设备少、管道细、制冷设备少)3、 环保好；4、自动化程度高，大多采用DCS自控系统。大大提高了生产自动化程度，产品质量，降低了工人劳动强度。用管道送来的氯化氢气体，进入硫酸液环泵加压。加压后的氯化氢先经-35C石墨冷却器、酸雾捕集器、氯化氢缓冲罐、再分别经流量调节阀、流量计进入氯化氢加热器，从流化床底部进入流化床反应器内与硅粉在流化床内以流化状态型式合成氯硅烷，合成反应温度控制在320〜330°C,反应压力0.10〜0.70MPa反应过程中通过观察反应器压力判断料层的高度。反应器不同位置的反应温度判断反应点，该反应为放热反应，生成热由通入反应器内指型管的导热油带出，控制流化床反应温度在320〜330C。导热油经油泵打入反应器指型管内反应生成的热量用导热油移出来，高温导热油进入废热锅炉得到降温，重新回到反应器取热，并得到1.0MPa的副产蒸汽。整个系统蒸汽冷凝液进入凝水罐内，由补水泵打入到废热锅炉补充因汽化带走的水。流化床反应器产生的氯硅烷、氢气、氯化氢、混合气体依次经一旋分离器、二旋分离器分离出80%〜90%的未反应硅粉后，经过一个冷却器，凝液水给其冷却，在经过湿法除尘塔，进一步脱除硅粉和三氯化铝等氯化物后进入冷凝器冷凝。未冷凝的少量三氯硅烷、氯化氢和氢气经过压缩机加压，再经机后水冷凝器、-35C盐水冷凝器冷凝，液体经机后产品计量罐计量后进入中间产品贮罐，不凝气进入变压吸附系统，产生99%的氢气返回到氯化氢合成系统。按照流化床的外形分类可分为圆筒形和圆锥形流化床。圆筒形流化床反应器结构简单，制造容易，设备容积利用率高。圆锥形流化床反应器的结构比较复杂，制造比较困难，设备的利用率

较低，但因其截面自下而上逐渐扩大，故也具有很多优点：1、适用于催化剂粒度分布较宽的体系由于床层底部速度大，较大颗粒也能流化，防止了分布板上的阻塞现象，上部速度低，减少了气流对细粒的带出，提高了小颗粒催化剂的利用率，也减轻了气固分离设备的负荷。这对于在高压合成工艺过程可获得较好的流化质量。2、由于底部速度大，增强了分布板的作用床层底部的速度大，孔隙率也增加，使反应不致过分集中在底部，并且加强了底部的传热过程，故可减少底部过热和烧结现象。Vi压航机前缓冲罐：2,HCL压绡机：3,压缩机后缓冲罐：4,Vi压航机前缓冲罐：2,HCL压绡机：3,压缩机后缓冲罐：4,稀硫酸储罐：5,硫酸•塔：6,硫酸二塔：7,硫酸-塔循环泉：硫酸二塔循环泉：9,浓硫酸泉：10,浓硫酸罐：11,缓冲罐：12,水冷器：13,盐冷器：14,盐酸储罐：15,除雾器：16,缓冲罐:1,HCL加热器；2,硅粉计址罐;3,干燥炉；4,A成炉;5,一级旋风除尘器;6,一级旋风料斗;7,二级旋风除尘器；8,二级旋风料斗；9,袋式过滤器；10,洗涤塔；11,高沸储罐；12,一级盐冷器；13,二级粘冷器；14,粗品储罐；15,粗品泵；16,尾气斥缩机前缓冲罐；17,尾气爪缩机；18,尾气爪缩机后缓冲罐；19,水冷器；20,捻冷器；21,粗品储罐;22,硅粉料仓；23,氮气储罐；24,仓泵;精馏系统：通过二级精馏装置将混合液体中的杂质除去并且将三氯氢硅和四氯化硅分开，得到高纯度的三氯氢硅液体。精馏主要是利用不同物质的沸点不同而进行分离。由于三氯氢硅和四氯化硅的沸点相差25°C,并且不形成共沸物,比较容易采用精馏方法进行分离。操作中，冷凝工序过来的三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅质量分数为80%〜93%）进入精馏塔，采用两塔连续提纯分离通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅质量分数为99%以上的产品和四氯化硅质量分数为98%以上的副产物。在精馏工序中，目前国内主要采用常压分离提纯工艺。该工艺在运作时，塔顶需用造价昂贵的~15°C水冷冻系统。1,粗品罐；2,粗品泉；3,二氯氢硅塔再沸器；4,二氯氢硅塔；5,二氯氢硅塔釜采出某；6,二氯氢硅塔同流象；7,二氯氢硅塔顶冷凝器；8,二氯氢硅塔四流罐；9,四氯化硅塔冉沸器；10,四氯化硅塔；11,四氯化健塔同流泉；12,四氯化硅塔顶冷凝器；13,四氯化硅塔同流罐

随着技术的不断提高，目前多采用加压精馏，塔顶冷凝只需要循环水就足以。经过多级精馏还可以达到除B、P的效果，而且物料浪费比常压精馏较少。1,粗品辟32,粗品泵；3；三氯氢硅肆再沸器；4,三氯氢硅塔；5,三氯氢硅塔釜采出泵；6,三氯氢硅塔回流泵；7,三氯氢硅塔顶冷凝器；日，三氯氢硅塔回流虢；9,三氯氢硅提纯塔再沸器；10,三氯氢硅提纯塔；11,二氯氢硅提纯塔回流泵;12,三氯氢硅提纯果顶冷凝器；13,三氯氢硅提纯塔回流罐；14,二氯氢硅提纯塔采出泵；15,四氯化硅塔再沸器；16,四氯化硅塔；17,四氯化硅塔回流泵；18,四氯化硅塔顶冷凝器；19,四氯化硅塔回流罐影响三氯氢硅合成生产的因素影响三氯氢硅生产合成的因素主要有：温度生产流程中已叙述）、氧和水分的影响、游离氯的控制、硅粉粒度、料层高度和氯化氢流量，硅粉的含铝量，气体分布板的设计。以下针对影响因素作简要概述。（一） 氧和水份的影响氧和水份对合成反应伤害很大，因为Si-0化学键比Si-Cl化学键更稳定，进入系统的氧元素都会与硅合成硅胶或硅氧烷类物质，一方面在硅粉表面形成一层致密的氧化膜，影响反应的正常进行，使产物中三氯氢硅含量降低，此外还形成硅胶类物质堵塞管道，使生产系统发生故障。（二） 游离氯的控制游离氯对合成炉的影响主要是两个方面：一是含量过高有爆炸危险，另外是会影响合成的质量。通过氯化氢合成炉反应时氢过量5%-10%左右来控制游离氯，并用含量检测仪连续检测氯化氢的质量来确保游离氯含量低于生产要求。（三）硅粉粒度硅粉与氯化氢气体反应是在硅的表面进行的，硅粉比表面积越大，越有利于反应，即要求硅粉粒度应该较小。但是粒度过小流化时容易形成聚式流化床，有较多的气泡，将抑制传质进行，使氯化氢的一次转化率降低，同时，较小的颗粒迅速反应，很快就达到带出粒径范围，使硅粉的利用率降低。因此，选用粒度适中的硅粉是很重要的，目前多采用40-120目。（四） 料层高度和氯化氢流量硅粉料层高度和氯化氢流量是影响三氯氢硅产量和质量的重要因素，料层过高压力降增加，要求进气压力相应提高。过高的压力降造成炉内的稳定性变差，有形成“喷泉”或“沟流”的可能，更有形成“管涌”的可能性，如果料层过低，产生不均匀沸腾，反应的接触时间也缩短，产量会降低。氯化氢的流量决定了颗粒床的流化状态。具体的料层高度和氯化氢流量需通过实际生产实践确定。（五） 硅粉的含铝量实验表明硅粉的含铝量增大有助于三氯氢硅的反应，但是由于大部分厂家都是采用干法除尘，硅粉中的铝和氯化氢反应生成三氯化铝粉尘，铝含量越高，系统堵得越快，对于采用湿法除尘的厂家可以使用铝含量高的硅粉。（六） 流化床气体分布板的设计流化床气体分布板是保证床层具有良好而稳定的流化状态的重要构件，它的合理设计对于具有不均匀和不稳定性的气固流化床尤为重要。尽管分布板对整个流化床的直接作用范围仅有200-300mm,然而它对整个床层流化态质量的好坏却具有决定性的影响。操作规程三氯氢硅合成：1.开车前准备1）检查确认各设备、阀门、仪表安装完好，数据显示正常；2）检查确认各运转设备运转正常；3） 通知生产部为本界区正常供交流电、循环水、一次水、仪表风、氮气、氯化氢、蒸汽、一35°C冷冻液等；4） 初始开车或系统大修后开车，用30m3/h氮气对系统进行置换。5） 将合格的袋装硅粉，人工加入硅粉池备用。2・硅粉加料1） 打开硅粉干燥炉上部旋涡分离器硅粉下料阀，关闭排气阀（包括与尾气相连的阀门）；2） 打开水环真空泵给水阀，按要求控制给水流量；3） 打开水环真空泵进出口短路阀，启动水环泵；4） 关闭水环真空泵旁路阀，用胶管将硅粉吸入干燥器。达到规定料位后泄压至常压后，停水环泵、关闭硅粉干燥炉进料阀、硅粉袋滤器的排气阀。或者采用仓泵输送系统直接把硅粉输送到干燥炉中3・硅粉干燥：1） 打开硅粉干燥器蒸汽入口阀、冷凝水出口阀。2） 关闭旋涡分离器进料阀、开硅粉干燥炉排气阀。3） 打开管段式氮气加热器蒸汽进出口阀，打开硅粉干燥器氮气入口阀，控制氮气流量20—30m3/h（硅粉干燥器内压力0.04MPa，并且压力高于SiHc"合成炉压力）。注意：干燥器进料时关氮气入口阀、关排气阀、开旋涡分离器下料阀。硅粉干燥器加料结束后，必须用30m3/h氮气干燥30分钟以上才能向硅粉储罐加硅粉。4・硅粉加入:1）初始开车:打开三氯氢硅合成炉硅粉进料阀，打开硅粉储罐下部的出料阀，向合成炉连续加入适量硅粉。2）正常开车过程:通过三氯氢硅合成炉的压差值来控制加料。并要结合合成炉不同测温点的温度差的变化值。注：通过设定调节阀参数，确保处于加料状态时的硅粉储罐压力大于三氯氢硅合成炉内压力。5・合成炉升温1）三氯氢硅合成炉内硅粉达到规定量。2）启动合成炉工频电感加热按钮，将合成炉测温点温度升至280〜320°C。（注：在合成炉升温期间，打开合成炉至合成料贮罐之间拟使用设备上的有关阀门，使主物料处于畅通状态。）6.三氯氢硅合成系统开车：.开车条件：1） 硅粉储罐料位在规定值且硅粉含水合格。2） 氯化氢纯度合格。3）合成炉温升达到280〜320°C。.开车步骤1） 打开压缩机前、后水冷却器通循环水进出口阀门，开-35C冷凝器盐水进出口阀门，打开机后水冷及-35C冷却器主物料进出口阀门，打开机后计量罐进料阀门及平衡管阀门。2） 打开拟运行存渣罐、袋滤器蒸汽阀门及冷凝水排放阀门（注:主工艺阀门在合成炉升温期间已打开）。3） 将合成气回流自控阀、尾气自控阀投入自控。4） 开隔膜压缩机a、 打开膜压机及缸头的冷却水，确保其畅通，检查机身油位，使其保持正常。b、 盘车正常，确认运转部件无不正常响声及松动现象。（注：如出口有压力，从尾气泄压）。c、 打开双向辅助油泵的进口阀和向轴端润滑泵加油的阀门，启动双向辅助油泵，当润滑油压表在0.25〜0.5MPa之间，然后停止双向辅助油泵，关闭其阀门。检查缸头油压为零，否则打开压力表下的螺钉，归零后迅速拧紧。d、把调压阀手柄放置在与其阀体轴线垂直的位置，起动压缩机，同时迅速将调压手柄恢复原位，油压逐渐上升到所需压力后打开膜压机出口阀门，然后打开膜压机入口阀门。e、调节油压阀使油压高于出口压力规定值的10〜15%。6） 膜压机运行正常后，观察三氯氢硅合成炉硅粉层温度，若无异常，停氮气、关闭排气阀、缓缓打开氯化氢进气阀。7） HCl合成炉随之缓缓提量至要求值。8） 观察炉内反应正常后，温控系统投入运行。9） 根据回流量大小，及时开启膜压机。注：严禁隔膜压缩机前出现负压。三氯氢硅合成正常停车：1.单台炉停车操作1） 停车前8小时停止向合成炉内加硅粉，关闭合成炉硅粉进料阀。注：停止加硅粉后，要及时通知尾气回收岗位，注意尾气组份变化。2） 停炉条件：合成炉温度不断下移，尾气量增加，减少氯化氢通入量，直到出料量很小为止，停止向该炉内通氯化氢，关闭合成炉出口阀门，打开至尾气阀门。3） 停炉后，用软水冷却使炉温降至100°C以下，停软化水；同时经流量计向炉内通氮气，流量为25〜40m3/h，置换合成炉6小时后，关闭氮气阀、尾气阀。（注：通氮气时初期控制流量不得超过25m3/h，待炉温降下来后，再加大氮气通入量）2.三氯氢硅合成系统停车1） 按单炉停车操作步骤，将运行的合成炉逐一停下来。（注：停最后一台三氯氢硅合成炉前，要缓慢将氯化氢流量降低；最后一台三氯氢硅合成炉氮气置换时，直接向炉内通80ms/h的氮气，并经过除尘、机前冷却及膜压机加压冷却系统后，再排至尾气处理装置，进行合成系统置换。）停止向三氯氢硅合成系统送氯化氢，而后，氯化氢合成按正常停车步骤进行停车操作。2） 合成系统置换时间要在6小时以上。3） 系统置换结束后，停膜压机，关闭各物料阀门。3.膜压机停车操作步骤：1） 关闭膜压机气相入口阀门，同时打开尾气阀门。2） 当出口压力降至0.1MPa以下时，停止电机转动。3） 关闭尾气阀门，停用10分钟后，关闭冷却水阀门。4） 冬季环境温度较低时要放净压缩机内存水或保持其水循环。常见故障及处理方法1） 短时间突然停电：关闭三氯氢硅合成系统氯化氢入口阀，打开氯化氢分配台至尾气阀。三氯氢硅合成炉处于保温状态。恢复供电后，升温至规定温度，再通氯化氢重新正常开车。2） 较长时间停电a、关闭三氯氢硅合成系统氯化氢入口阀，打开氯化氢分配台至尾气阀。b、经氯化氢流量计通氮气30m3/h，经尾气阀排放，30分钟后关闭尾气阀。c、恢复供电后按正常开车程序开车。合成炉沸腾层压力差大，是由于加入硅粉量多，会造成合成炉沸腾效果差，反应区域下移，反应热不易移出，温度失控，合成收率急剧下降；合成炉沸腾层压力差小，硅粉沸腾不均，氯化氢走短路，氯化氢转化率低，合成尾气量加大，氯化氢损耗增多，氯硅烷带走量增大。4） 合成炉反应温度难以控制回调，产量下降a、 检查氯化氢流量，H2/C12流量比值是否正常。b、 检查换热管是否有渗油现象。c、 确认有渗油现象，按单台炉停车操作停炉，而后拆下合成炉下封头检查。5） 机前冷凝器下液口视镜处有白色水解物a、 冷却器漏。b、 切换备用冷却器，停用该冷却器，用氮气置换冷却器5次。c、 冷凝器泄压后拆开上下封头检修。6） 合成反应温度过高：a、 导热油通入量小，油温高；b、 开车初期停电加热不及时；c、 硅粉加入量多，在炉内沸腾不好。可能出现的后果：由于三氯氢硅稳定性差,400°C时开始分解,550°C开始剧烈分解。因此，反应温度高会造成三氯氢硅收率下降，对设备造成破坏。解决办法：a、加大导热油通入量，降低油温；b、 立即关停电加热；c、 调整合成炉氯化氢通入量。d、 严重时应立即停通氯化氢，通氮气。7） 合成反应温度过低：a、 导热油通入量大，温度低；b、 氯化氢通入量小；c、 硅粉少，氯化氢过量大。可能出现的后果：产量低、收率下降。解决办法：a、 调整冷却水通入量，升高油温；b、 适当加大氯化氢通入量；c、 及时加入硅粉：d、 温度过低时可通电辅助升温。8） 膜压机进口压力升高：原因：a、机前冷却效果差；引三氯氢硅合成反应差，尾气中氯化氢量增多；c、 氯化氢纯度低，氢气过量大使尾气量增大；d、 膜压机抽力降低；e、回流阀失控。可能出现的后果：造成氯化氢合成、三氯氢硅合成系统压力升高，严重会造成系统超压停车。解决办法：a、调整机前冷却器冷媒通入量；b、 查找反应差的原因；c、 通知供氯化氢岗位调整氯化氢合成的氢气通入量至合适比例；d、 检查膜压机运行情况，及时停用故障机，导用备用机;e、 手动控制回流，及时检修回流阀。9）膜压机进口压力降低：原因：a、回流阀故障；b、运行膜压机多。可能出现的后果：造成机前负压，存在安全隐患。解决办法：a、手动控制回流，及时排除回流阀故障；b、适当调整运行膜压机降低抽力。9排渣操作：1.单炉排渣操作：排渣条件：合成炉连续使用时间超过20日，合成反应差。1）按照单台炉停车操作停炉置换。）置换完毕后，用氮气加压到0.05MPa，关闭氮气，打开排渣阀，如此5次。3） 拆开下封头，清理合成炉风帽花板，检修风帽。4） 检修完毕后，将下封头安装好，检查无泄漏后，通氮气置换。2.除尘系统排渣1）袋滤器反吹操作：条件：袋滤器前后压差大于规定值时a、 切换备用袋滤器，关闭该袋滤器物料进出口阀门。b、 打开氮气阀门，向袋滤器充氮至压力为0.04MPa止，迅速打开至尾气阀门泄压至常压，关闭尾气阀，反吹操作完成。2）排渣操作：条件：除尘系统连续运行10日。a、 切换备用除尘系统，关闭该系统物料进出口阀门，使之与生产系统断开。b、 打开袋滤器尾气阀门、沉降器氮气阀门，用氮气置换系统4小时。c、 置换完毕后，分别将除尘系统的设备，用氮气加压到0.05MPa，关闭氮气，再逐一打开排渣阀，如此5次。三氯氢硅分馏系统1.准备1.1控制系统按设定值一次性全部投入，手动控制。1.2开塔顶冷凝器及所有冷却套管循环水进、出口阀。1.3系统充氮气（0.1MPa）置换三次后，维持微正压，等待进料。2・1#塔进料、全回流、出低沸物及中间料2.1开全回流阀、关低沸物及中间料出口阀。2.2开1#塔进料阀、合成料按控制量加入1#塔。2.3当进料至规定液位时，开1#塔再沸器蒸汽阀，冷凝水排放阀，塔内压力、温度开始上升，塔顶压力达到规定值后，由分馏1#塔尾气压力控制阀自控，将不凝气排入尾气系统；塔顶温度逐渐升高通过自控系统调节达到控制指标。2.4经2〜3小时再沸器液位及全回流流量达设定值，关1#塔进料阀，1#塔全回流。2.51#塔全回流4小时后、取样分析塔顶回流液的三氯氢硅组份。当三氯氢硅组份合格后，1#塔全回流结束。记录全回流总耗时。.2#塔进料、全回流排高沸物、出产品：1#塔全回流结束后，开2#塔进料阀向2#塔进料。同时开1#塔进料阀，保持1#塔液位不变。开1#塔三氯氢硅出料阀，调流量至规定值。2#塔进料至规定液位时，开