电子探针方法结构与工作原理

电子探针电子探针所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。电子探针分析方法子探针分析方法利用电子探针分析方法可以探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。一定性分析1点分析用于测定样品上某个指定点的化学成分。下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。2线分析用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。3面分析用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，此时在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。（a）S的面分析像(b)Mn的面分析像二定量分析定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。然后两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值IY和IO，两者相除得到X射线强度之比KY=IY/IO。直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度，其结果还有很大误差，通常还需进行三种效应的修正。即原子序数效应的修正，吸收效应修正，荧光效应修正。经过修正，误差可控制在±2%以内。三应用（1）测定合金中的相成分合金中的析出相往往很小，有时几种相同时存在，因而用一般方法鉴别十分困难。例如不锈钢在1173°K以上长期加热后析出很脆的σ相和X相，其外形相似，金相法难以区别。但用电子探针测定Cr和Mo的成分，可以从Cr/Mo的比值来区分σ相（Cr/Mo为2.63-4.34）和X相（Cr/Mo为1.66-2.15）。（2）测定夹杂物大多数非金属夹杂物对性能起不良的影响。用电子探针和扫描电镜附件能很好地测出它们的成分，大小，形状和分布，为我们选择合理的生产工艺提供了依据。（3）测定元素的偏析晶界与晶内，树枝晶中的枝干和枝间，母材与焊缝常造成元素的富集或贫乏现象，这种偏析有时对材料的性能带来极大的危害，用电子探针通常很容易分析出各种元素偏析的情况。（4）测定元素在氧化层中的分布表面氧化时金属材料经常发生的现象。利用二次电子像和特征X射线扫描像，可把组织形貌和各种元素分布有机结合起来分析，也可用线分析方法，清楚地显示出元素从氧化层表面至内部基体的分布情况。如果把电子探针成分分析和X射线衍射像分析结合起来，这样能把氧化层中各种相的形貌和结构对应起来。而用透射电镜难于进行这方面的研究，因为氧化层场疏松难以制成金属薄膜。用类似的方法还可测定元素在金属渗层中的分布，为工艺的选择和渗层组织的分析提供有益的信息。§13-1电子探针仪的结构与工作原理电子探针的功能主要是进行微区成分分析。其原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征x射线。由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，并满足以下关系：通过探测特征x射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。图13-1为电子探针仪的结构示意图。由图可知，电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质上的差别，因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。观图1竟3-摩1赚电子谁探针薄仪的蝇结构国示意劣图掉电子篇探针焦的信艰号检铜测系视统是退X萍射线滔谱仪对，用念来测荐定特味征波弓长的紫谱仪茧叫做蹦波长袄分散君谱仪夺(W隙DS罩)械或波劝谱仪虽。用烛来测婚定卵x姿射线世特征腔能量笨的谱娱仪叫应做能繁量分科散谱蒸仪萄(E烛DS欢)快或能阵谱仪伏。担一、耕波长羞分散集谱仪迎(缠一票)炒工作汽原理厕若在馅样品专上方宣水平粪放置状一块逆具有兽适当恒晶面寺间距显d哥的晶笋体（皇分光节晶体灰），钟入射省X滑射线抽的波拨长、装入射取角和哪晶面神间距主三者倍符合伯布拉谢格方碎程铁2鸣d警si路n爷q请＝抽l申时，惹这个驶特征春波长杰的捞x餐射线捡就会幼发生牺强烈极衍射该，见酱图患13伯-2泡。不猫同波铅长的蚀x享射线码以不臭同的钳入射累方向僻入射甲时会讨产生丛各自氏的衍野射束芽，若廊面向矩衍射匹束安阳置一馅个接县收器风，便熄可记卧录下鸽不同就波长兆的略x若射线声，从赚而使融样品雀作用注体积袭内不汇同波谨长的舌X到射线床分散胞并展通示出贴来。裙图1涉3-仓2章分光馆晶体勉二、租能量延分散欠谱仪勺(剪一旅)仪工作捎原理自每种伤元素若具有竖自己娘特定死的寒x播射线差特征捧波长泽，而减特征喇波长趴的大斧小则子取决讨于能像级跃墙迁过叨程中畜释放傍出的惑特征桐能量柴D响E党。能要谱仪与就是肠利用码不同减元素市x择射线钢光子鼠特征泄能量伶不同冤这一烈特点羊来进殊行成妨分分桌析的对。稍图1浊3-性3何采用介锂漂胶移硅素检测还器能邻量谱妹仪的增方框饺图怒图误13肚-3铅为采适用锂顾漂移羽硅检蛇测器友能量优谱仪貌的方巧框图纷。森x齐射线寇光子丛由锂锣漂移胆硅司Si慨(L刃i)缠检测减器收丸集，籍当光摧子进同入检腔测器闹后，弱在苗Si赤(L颜i)畏晶体恢内激恐发出在一定甚数目葵的电稀子－被空穴炸对。穗产生捆一个滩空穴干对的区最低痒平均告能量椒e亦是一欢定的推，因晃此由比一个另x隙射线断光子察造成佩的电门子－货空穴垒对的同数目泉为潮N,纺稍。入境射口X跟射线队光子唯的能晴量越挎高，风N蹲就越莫大。宿利用漏加在泛晶体任两端妇的偏墨压收街集电渣子－州空穴库对，沃经前茧置放株大器勺转换胖成电选流脉圆冲，让电流恭脉冲激的高年度取浸决于赛N责的大新小，胡电流添脉冲籍经主水放大雾器转罪换成担电压浓脉冲组进入惨多道荐脉冲碗高度俱分析哈器。成脉冲权高度浴分析舱器按财高度共把脉锈冲分咸类并俯进行尺计数深，这案样就拐可以刮描出浇一张夕特征很x周射线竹按能朝量大堆小分册布的鞋图谱钢。台(样二线)采能谱须仪成龄分分轻析的恋特点猾和波毛谱仪盏相比条，能辆谱仪就具有独下列旦几方富面的腹优点土。俘(1锣)迹能谱目仪探失测名x驱射线袍的效原率高顶。崭Si货(L准i)旁晶体纪对砖x呢射线研的检炒测率剑极高拢，能慧谱仪孕的灵侍敏度饶比波炊谱仪岂高一润个数萍量级咐。卫(2港)恶能谱躁仪可拾在同极一时填间内驼对分责析点镜内所轰有元厅素趁x俊射线坡光子军的能座量进引行测臭定和仓计数做，在征几分钥钟内俩可得跌到定站性分责析结夕果，鞭而波皆谱仪现只能雕逐个想测量汤每种指元素起的特锹征波拐长。助(3麻)堆能谱挡仪的何结构览比波岸谱仪累简单培，没稀有机碗械传横动部口分，袭因此念稳定兆性和坡重复芽性都晓很好负。锄(4背)猫能谱庙仪不挪必聚客焦，岸因此浪对样慕品表喘面没阳有特电殊要伍求，怠适合网于粗或糙表狸面的游分析询工作谱。采但是丙，能贼谱仪忧仍有染它自伏己的牌不足俩之处爱。礼(1期)贴能谱神仪的欠分辨乐率比桑波谱恩仪低垫。在笑一般箩情况抄下，圈Si槐(L开i)焦检测轰器的车能量塑分辨巧率约窑为锹l6室0e装V已，而螺波谱较仪的绿能量密分辨平率可栗达登5~奉10士eV嘴。幻(2松)犬能谱办仪中躺因粪Si挨(L柔i)堡检测搭器的卧铍窗临口限漂制了促超轻叨元素回x脆射线醒的测嗽量，处因此忧它只民能分呢析原针子序体数大伸于疾11斥的元玉素，捏而波另谱仪辨可测茶定原添子序蜓数从教4雄到泛92扑之间正的所钥有元尽素。瓜(3早)周能谱群仪的耀Si怕(L材i)沟探头雄必须查保持桥在低恨温状愚态，炮必须趟用液绵氮冷懂却。望ht肥tp郑:/输/w掠ww宇.g消et御so虎on必.c妄om吃.c仆n/泉bb造s/祸re拴di赠re柜ct拐.p月hp扎?f劫id阴=2社2&锐ti饺d=须37谎89抽&g疲ot懒o=铸ne张xt紧ne效ws悄et涂电子狗探针细的工换作原准理及杨构造电子探针的分析原理及构造一工作原理分析由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，并满足以下关系：通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，即:就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。二构造电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。1电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。为了提高X射线的信号强度，电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流(在10-9-10-7A范围)，常用的加速电压为10-30KV，束斑直径约为0.5μm。矮电子苗探针嚼在镜若筒部挎分与屋扫描默电镜堪明显移不同循之处诉是由乐光学顷显微顶镜。指它的剑作用娇是选稳择和枯确定秤分析郊点。横其方楼法是差，先观利用组能发喜出荧默光的码材料惧（如揪Zr孝O2序）置猪于电陵子束旦轰击炕下，运这是牧就能猜观察推到电迷子束葡轰击器点的咐位置某，通工过样太品移名动装铲置把变它调栏到光他学显促微镜敢目镜盈十字沸线交郑叉点举上，锐这样疗就能害保证究电子种束正喷好轰涨击在扁分析非点上到，同倡时也均保证鞋了分肺析点垦处于民X射先线分胆光谱迎仪的锻正确添位置连上。勿在电衰子探高针上里大多顽使用照的光然学显旦微镜天是同爽轴反躬射式优物镜密，其亩优点最是光堵学观汽察和吩X射灿线分论析可呈同时占进行毯。放轮大倍症数为不10糊0-垃50渡0倍莲。司2云X射聋线谱绝仪勇电子胡束轰融击样落品表从面将蜜产生竟特征破X射降线，驾不同匪的元根素有治不同奖的X帮射线糟特征生波长肤和能聪量。赵通过喉鉴别钱其特仗征波铅长或专特征积能量牌就可绞以确展定所甚分析朴的元讲素。液利用舟特征晴波长杆来确谊定元侦素的衰仪器李叫做桨波长反色散推谱仪源（波踪谱仪宾），效利用棍特征傻能量食的就尤称为歼能量走色散垫谱仪猪（能齿谱仪掠）。部（1丢）波域谱仪色然，侍波谱准仪的永关键抬在于叛怎样串实现文将未迟知的抱特征俩谱线台与已徐知元伪素Z傻联系洒起来蝶？为期此设吼想有亦一种证晶面蹦间距辣为d鸡的特绒定晶相体（符我们颤称为均分光用晶体娇），全当不矩同特伸征波废长λ施的X挽射线凉照射娱其上违时，寒如果瘦满足惹布拉释格条答件（速2d梯si裹nθ挎=λ聪）将挣产生旱衍射鹅。显阅然，察对于捐任意痰一个拒给定惨的入寸射角康θ仅丘有一霞个确旧定的同波长纸λ满眯足衍拖射条甩件。拨这样品我们炕可以子事先双建立释一系更列θ班角与童相应疤元素纵的对咸应关茧系，只当某驰个由危电子雀束激蚁发的尽X特获征射香线照缘射到心分光介晶体萝上时免，我容们可兆在与矿入射涛方向杯交成漠2θ乓角的采相应养方向舌上接倒收到熊该波沉长的割X射帝线信扑号，渠同时岔也就喇测出梦了对口应的惨化学迁元素详。只景要令料探测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