D系列多晶射线衍射仪技术说明书

MSAL普析通用微构分析试验室MSAL普析通用微构分析试验室--10-技术说明书北京普析通用仪器有限责任公司留意安全防护，留意安全防护，留神射线损害！X射线能对人体造成损害，因此在使用X射线设备时必需格外留意安全，避开受到X射线的照耀。本机的设计虽然考虑到较周全的防护。但假设操作处置不当，仍旧可能受到X射线照耀。此外，X射线发生器是一种高压设备，在检修时也必需格外留意安全，避开受到高电压的损害。衍射仪X射光路的屏蔽部件不行随便移去。当需要推开防护罩门进展操作时，应格外留意不要受到XX射线的直接照耀，也要留意不要受到散射线的照耀。更换样品时必需关窗。当修理X射线发生器的高压局部时，必需切断电源并使高压电容完全放电。\l“_TOC_250085“前 言 6\l“_TOC_250084“第一章X射线发生器使用说明 7\l“_TOC_250083“概述 7\l“_TOC_250082“用途与特点 7\l“_TOC_250081“对使用环境的要求 7\l“_TOC_250080“安装条件 7\l“_TOC_250079“主要技术指标 8\l“_TOC_250078“直流高压发生器 8\l“_TOC_250077“掌握系统的X射线管工作高压、管工作电流调整与稳定电路 8\l“_TOC_250076“保护电路 8\l“_TOC_250075“高压电缆 9\l“_TOC_250074“X射线管 9\l“_TOC_250073“掌握系统的构造及工作原理 9\l“_TOC_250072“构造特征 9\l“_TOC_250071“工作原理 10\l“_TOC_250070“使用方法及操作说明 14\l“_TOC_250069“安装前的预备工作 14\l“_TOC_250068“5.2 安装 16\l“_TOC_250067“操作挨次及简洁调校 16\l“_TOC_250066“X射线窗口开闭 17\l“_TOC_250065“使用留意事项 17\l“_TOC_250064“日常例行检查工程 17\l“_TOC_250063“故障排解与修理 18\l“_TOC_250062“开机步骤和可能消灭的故障 18故障的排解 20\l“_TOC_250061“6.3 附图 22\l“_TOC_250060“其次章单道脉冲幅度分析器 36\l“_TOC_250059“1. 引言 36\l“_TOC_250058“使用环境 36\l“_TOC_250057“工作原理及其技术指标的性能 36\l“_TOC_250056“直流低压电源： 36\l“_TOC_250055“高压电源 37\l“_TOC_250054“放大单道分析器 37\l“_TOC_250053“定标计数单元 38\l“_TOC_250052“操作说明 39\l“_TOC_250051“第三章直流高压发生器 40\l“_TOC_250050“1. 安全 40\l“_TOC_250049“和配套装置的联用 40\l“_TOC_250048“发生器的空载试验 40\l“_TOC_250047“发生器的检修 40\l“_TOC_250046“通冷却水时留意事项 41\l“_TOC_250045“发生器的技术规格 41\l“_TOC_250044“负载工作参数 41\l“_TOC_250043“工作制式 41\l“_TOC_250042“测量点特性 41\l“_TOC_250041“产品的维护 41\l“_TOC_250040“高压插座和高压电缆的插头的维护 41\l“_TOC_250039“检查辉光放电管 42\l“_TOC_250038“检查注油孔上的密封塑料管套 42\l“_TOC_250037“检查冷却水管的接头 42\l“_TOC_250036“发生器线路原理图 43\l“_TOC_250035“第四章测角仪 44\l“_TOC_250034“1. 概述 44\l“_TOC_250033“2. 组成 44\l“_TOC_250032“主要技术特性 44\l“_TOC_250031“构造描述 45\l“_TOC_250030“5. 安装 45\l“_TOC_250029“测角仪的校直〔对零〕 46\l“_TOC_250028“测角仪校正的具体要求 46\l“_TOC_250027“测角仪校正的具体步骤 47\l“_TOC_250026“测角仪的衍射角测量准确度和衍射角区分率的检查 47\l“_TOC_250025“测角仪的维护保养及使用留意事项 49\l“_TOC_250024“第五章操作与分析软件 50\l“_TOC_250023“1. 概述 50\l“_TOC_250022“PDP衍射分析系统的运行环境与硬件配置 50\l“_TOC_250021“软件安装 50\l“_TOC_250020“版权信息 50\l“_TOC_250019“正确安装后的文件名目构造 51\l“_TOC_250018“关于系统参数设置文件PDP.INI 51\l“_TOC_250017“PDP程序的使用 51\l“_TOC_250016“7.1 寻峰 52\l“_TOC_250015““求峰面积、峰高、重心、积分宽度”和“背景扣除” 56\l“_TOC_250014“减背景 57\l“_TOC_250013“图谱比照 57\l“_TOC_250012“关于Pdp应用软件所使用与支持的文件格式 58\l“_TOC_250011“第六章石墨弯晶单色器 59\l“_TOC_250010“1. 概述 59\l“_TOC_250009“2. 技术数据 60\l“_TOC_250008“3. 构造 60\l“_TOC_250007“4. 调整 61\l“_TOC_250006“使用的工作条件选择 61\l“_TOC_250005“留意事项 61\l“_TOC_250004“专用工具和附件 61\l“_TOC_250003“第七章XD-2/3多晶X射线衍射仪操作规程 62\l“_TOC_250002“衍射仪〔XD-2/3〕对环境的要求 62\l“_TOC_250001“开机过程 62\l“_TOC_250000“关机挨次 63前 言首先，感谢您购置北京普析通用仪器有限责任公司的产品！为了您更好的使用本仪器，请在使用前具体阅读本说明书，依据操作规程使用仪器。在您以后的使用过程中可能产生的局部疑问，也可以在本手册中找到相应的解答及解决方法。XD系列多晶X射线衍射仪试验技术根底主要描述仪器的各个局部的参数、工作原理、组成、使用与调整方法、原理框图以及常见故障检测。欢送您使用普析通用MSAL试验室生产的自动粉末X射线衍射仪，期望您在使用过程中把仪器的缺乏之处告知我们，以便进一步提高仪器性能，生产出更适用的产品，感谢。声明：完全相符。北京普析通用仪器有限责任公司微构分析试验室20231月X射线发生器使用说明概述用途与特点XDXX射线源，它配用晶体衍射分析专用的X射线管，带有一套自动调整、稳定X射线管工作高压和管工作电流的电子系统，能够产生衍射仪工作所必需的、强度足够稳定且光源焦点足够细小的X射线束。射线管的工作高压和X射线管的工作电(选购项)。对使用环境的要求室温：10℃～28℃，当衍射仪进展定量测定时，测量期间室温起伏＜1℃;湿度：相对温度≤70%；振动：不得有可感觉到的振动；空内气氛：室内不得有腐蚀性气体及灰尘。安装条件(1)供电电源：沟通，单相，50Hz，220V10%，50A。接地电阻：本机应有独立接地地线，接地电阻≤10Ω。冷却水：水压：1.5kg/cm2≤水压≤3kg/cm2；水流量：≥3.5升/分钟；水温：＜30℃；水质：纯水或去离子水，亦可使用生活用自来水，水中不行含有泥沙以及其他悬浮固形物质。85cm。地面荷重强度：不小于1000kg/M2。主要技术指标直流高压发生器主变压器初级：220V，单相次级：60kV，输出允许最大电流：60mA容量：3kVA冷却方式：油浸水冷整流硅堆桥式整流，电容滤波X射线管灯丝变压器220V14V，80VA外形尺寸，重量长×宽×高=550×450×500mm3,120公斤50mA60kV。直流高压输出系用插座通过电缆送至X射线管。掌握系统的X射线管工作高压、管工作电流调整与稳定电路X射线工作高压和管工作电流的调整和稳定承受可控硅系统实现。由管电压和管电流输出端采样，通过自动调整高压变压器和灯丝变压器的初级输入来实现系统的稳定。稳定度对于电源电压波动变化5%，输出端的波动为：管流的波动＜0.03%管压的波动＜0.03%长时间稳定性：6小时漂移＜0.1%(环境温度变化小于2℃时)1920256千伏：20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48、50、52、54、56千伏。236mA2mA50mA：6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48、50mA。重置档时管压或管流的重现性：0.05%以内。保护电路过电流保护器：30AX射线管功率限制器：当X射线管实际负荷超过设定值时报警，并切断高压发生器电源。设定值有6档可选：0.35、0.7、1.0、1.5、2.0、2.7千瓦。X射线管工作电压保护限制器：X射线管工作高压超过设定值(55kV左右)值需转变时可调整。高压缺乏保护：当X1秒后未升至设定值(10kV以上)，电路报警并自动切断高压发生器电源。设定值需转变时可调整。冷却水流量保护：流量＜3.5公升/分钟，X射线窗口电路则关断，并有声音报警。防辐射保护：当防辐射罩门未关好时，X射线窗口不能开启。高压电缆1.5100kV。X射线管MSAL–XD2型X射线衍射仪可配用丹东仪表元件厂Philips(荷)或理学电机(日)等出品的晶体分析用X射线管，其常用规格见附表。表1 常用衍射分析管的规格生产厂 靶丹东仪表元 代号件厂或杭州 电子管厂 (千瓦)焦点尺寸1×10mmPhilips(荷) 代号*1焦点尺寸 额定功率1×10mm (千瓦)Philips〔荷〕 代号*2焦点尺寸 0.4×8mm (千瓦)

Cu Mo Co Fe CrIJX4–50–CuIJX4–50–MoIJX4–50–CoIJX4–50–FeIJX4–50–Cr2.02.00.350.350.35PW2233/20PW2235/20PW2236/20PW2247/20PW2248/202.02.41.81.51.8PW2213/20PW2215/20PW2216/20PW2217/20PW2218/201.52.01.20.91.3*1表中所列为A系列的代号，把第三位数字“3”换成“4B系统的代号*。*2表中所列为A系列的代号，把第三位数字“1”换成“2B系统的代号*。*3A系列管的窗中心至安装面的距离为21mm，而B34mm。掌握系统的构造及工作原理构造特征高压掌握器的机箱为标准插入式构造。内部电路分别装在三块电路板上：1.调控板(原理简图见图6)，该板上集中有：管压调控电路，管流调控电路，安全保护电路，掌握继电器电路和基准电源电路；电源板(8)，上面安装有：电源电路和开窗继电器；3.脉冲板(7)，可控硅掌握电路装在脉冲板上。三块电路板用导轨结实地固定在机箱底板上，相互间以插头座牢靠连接。功能设置操作元件和功能指标部件等安装在前面板上，显示及标记明确清板，操作便利。机箱内部安装位置(1)掌握系统前面板配置及功能(2)掌握系统后面板配置(3)工作原理X射线源强度高度稳定，因此要求X射线发生器掌握系统的电路必需能够保证X射线管在高度稳定的管电压(kV)和高稳定的管电流(mA)X射线管安全牢靠地运行和辐射防护的安全。掌握系统的电路原理简图见图4，由五个局部组成：(1)X射线管工作主电路；(2)X射线管管电压(kV)调控电路；(3)X射线管管电流(mA)调控电路；(4)安全保护掌握电路；(5)管电压，管电流和管功率预置电路。各局部电路的构成和工作原理分述如下。X射线管工作主电路X射线管工作在直流负高压下，对阴极(靶)接地，并用水流冷却。其中直流高压发生器是由一台升压变压器，一组硅堆整流器和电容滤波器组成的(见图5)。直流高压发生器、X射线管灯丝电源变压器，高压测量用降压电阻Rm1、Rm2X射线管限流电阻Rq等，同装在一个绝缘油箱里。高压发生器输出的高压通过油箱盖上的插座用高压电缆与X射线管相连接。X射线管的工作电压是用数字表显示的：在直流负高压端串联电阻Rm1Rm2(60MΩ)100mV的数字显示表(分流电阻=60Ω)X射线管上的高电压值(kV)了。X100mA(6～50mA)。X射线管管电流调控电路调整并稳定XX路的调控原理依据自动跟随理论，用可控硅做自动调整元件，由电路调控可控硅的导通角的方法完成自动调整X射线管的灯丝电压来掌握并稳定灯丝的放射电流。该电路由采样、比较、放大和可控硅触发电路组成(9)。X射线管的阳极电流在采样电阻上产生的采样电压VMA1由MA1)与预置电压VMA(MA点输入进来)U2放大后去掌握可控硅的触发电路就能实现对灯丝电压的掌握，从而实现了对管电流的掌握。由图9可见，可控硅的触发电路由G11G13双基极二极管和电容C24G11集电极电流可以转变振荡频率，RP10G9和G10构成触发器的输入D18和G1224VRP9RP3设置的。RP8可以调整系统的增益。由于可控硅是串入X射线管灯丝变压器的初级回路，当放大器U2输出为－12V时，触发器的振荡8个等高脉冲(通过RP10来调整)VMA1的增加，触发脉冲间隔增加，即在市电的每半个周期内等高脉冲数削减，从而使可控硅的导通角随之变小，灯丝电压就随之减小，反之，可控硅导通角变大，灯丝电压也就变大。综上所述可知，该电路可以通过自动调控可控硅导通角的方法XμA741运算放大器有很高的放大倍数，对可控硅的调控响应快速，因此可以保证管电流有很高的稳定度。X射线管在使用时必需先加阳极电压(即管电压)后，才能有管电流，因此管电流调控电路的启运应迟于管电压电路。一般状况下，应在管电压上升到接近20kV时，才启动管电流电路。管电流电路启动的快慢可以通过转变电容C4的数值来实现，C4数值越大，电路启动的越慢。转变预置电压VMAX(4.2.6节)。X射线管管电压(kV)调控电路本机X同之处在于被控功率远远大于管电流电路，因此，电路参数略有不同，可控硅的功率大些。原理电路见10。由于电路构造一样，管电压调控过程也与管电流的调控一样。原理说明可以参照图10的相应局部(4.2.2节)，此处不再重复说明。安全保护及其掌握电路X射线发生器的启、停、开窗、门保护及各种保护性停机等；二是安全保护电路，用来监测当停水、管电压缺乏、管电压过高、功率超限等与安全有关的信号消灭时，能快速自动停机、断电，并发出对应故障缘由的声光报警，提示操作人员准时处理故障。正常操作、故障状态及正常运行都可由相关指示灯进展指示。开关、继电器和状态指示灯电路本系统为保证设备使用安全和正常运行183个高速熔断管，5个按键开关，1个复位开关，1个电源开关和12个状态指示灯(见图11)各开关的名称及功能①S0：电源开关：双刀单掷，用于掌握器机内电源变压器的通断；②SX射线开”按键：单刀无锁，常开，启动X射管高压直流发生器供电电源；③SX射线关”按键：单刀无锁，常闭，停顿X射管高压直流发生器供电电源；④SS5未按下时，按下S3时，可以进展开窗操作；⑤SJW吸合；⑥S自动”键：双刀有锁，按下时，开窗操作由上位机掌握；⑦S1。2。表1. 继电器的名称及作用序号 1 JWA

吸合条件

功能及作用E1电源吸合后为安全继电器吸合供给连锁2JSA安全继电器①②水冷正常管压不超高限常开，JWA吸合后接通继电器电路电源电路③管压不过低鸣器电源④功率不超限3J1连锁继电器①②JSA吸合S1启动J1常开，管流、管压均在初始状态时S1J1–2常开，S1启动后，锁住主电路4J2延时继电器①②JSA吸合S1启动J2–1常开点，接V0常闭点，接－V0；J2吸合后，C11开头充电，低限报警电路延时启动JkVJSCR主控继电器JW窗口掌握继电器J0沟通接触器

①JSA吸合②S1启动①JSA吸合②S1启动S3②S4放开

J2–2常开点，延时基准电压上升到标准值C11放电回路JKV–1C1放电回路当管电压电路启动始值(软起动)JKV–2常闭点，接－12V，当管电压电路没启动时，使预置电压为－12V，制止振荡器起振JSCR–1常开点，接通沟通接触器J0JSCR–2常开点，接X射线启动指示灯E2X射线关断指示灯E3JWX射线管手动开窗的必要条件为管电压和管电流调整元件一可控硅接通主电源表2. 指示灯配置及功能序号名称及代号点亮条件点亮后所表示的状态1E0接通掌握系统供电电原说明外部电源已经向掌握系统供电总电源指示2E1JWA吸合说明冷却水流正常“水冷正常”3E2“X射线开”键灯主电路工作JSCR吸合X射线电路启动4E3“X射线关”键灯JSCR释放说明X射线电路未启动，机内供电电源已接通5E4JSA吸合说明电路可以正常启动，kV和mA预置电路处“预备就绪”kVmA置初始位置于初始位置6E5M/A键灯S5键按下说明开窗操作可以由上位计算机掌握7E6功率报警电路启动说明功率超过设定值“功率越限”8E7管压管低电路启动说明输出管电压低于设定值“管压过低”9E8管压过高电路启动说明输出管电压高于设定值管压超限10E9JW吸合说明掌握器已经为开窗电磁铁供电“窗口转换”键灯11E11S4键按下说明可以进展开窗操作“连锁解除”键灯12E12S4键放开说明窗口打不开“门连锁”键灯安全保护电路本系统的安全保护电路能够适时监视并采集主电路的工作参数，并与预置的安全参数进展比较，一旦觉察工作参数超过安全界限，电路就自动快速作出反响，使安全继电器JSA释放，实现保护性停机。本机预置有四种安全参数：①冷却水缺乏或未通；②管电压过低；③管电压过高；④功率超限。当这四种工作参数中的任何一种不符合安全要求时X射线管工作，以便保护X射线管及掌握器电路不被损坏。12由原理图可知，安全继电器JSA的吸、放是由三极管G2的通、断打算的。当水冷却系统工作正常时，水压继电器JA就吸合可参照图11。此时，假设能使G2的基极电位为“正G2就能导通，此时JSAM点接通而牢靠吸合，保证了调控电路能够进入正常工作状态。11可知，当水系统没正常运转时，JWA就不吸合，JSA也吸合不了，整机电路就不能启动，所以就不能进入正常工作状态。就是整机进入正常工作状态后，一旦冷却水系统停水或水流量缺乏，都会使JWA释放而停机。另由图12可见，本机设置了“管电压过高即使用三个运算放大器μA741U3检测功率超限，U4检测管压过低，U5检测管压过高。现在以U5工作为例，分析电路检测及自动掌握的工作过程。当采样电压Vk1(4.2.1一节)不超过电位器RP13上的预置电压时，U5输出为“负”G1截止，T3Vk1值大于预置电压时，U5输出为“正”使G1导通，此时可控硅T3的掌握端因检测到正脉冲而导通，至使“kV超限”指示灯E8负端接通至M点而点亮，同时，由于T3导通，使D6负端接低电平而导通，导至G2基极电位为“负”而截止，安全继电器JSA因与M点断开而释放，蜂鸣器被JSA–1接通电源而鸣叫。这样，就完成了因管电压过高而引起的声光报警过程。因JSA的释放，整机停顿工作。E8和D6E8灭，G2又恢复导通，JSA吸合，蜂鸣器停顿鸣叫，整机进入待启动状态，修理人员可以进展故障分析及排解操作。Vk1RP11上的预置电压，或者是管电压与管电流的乘积(即功率)值超出电位器RP12上的预置值时，安全保护电路都会产生上述检测和响应过程，而到达安全保护的目的。修理人员可以依据报警状态，推断故障缘由并排解之。基准电源电路基准电源输出电压的稳定性是整机输出管电压和管电流稳定性的根底。它必需具有很高的稳定性和LM723构成高稳定度的基准13。图中RA是为管电流预置电路供给的基准电源，可以由RP15调整到所需数值。13RV是为管电压预置电路供给的基准电源，可以由RP14调整所需的数值。图中LM72314VRP16C1114V(软启动)，避开突然跳变的电压引起整机振荡。R66为C11放电供给通路。预置电路X射线管。各种不同的X射线管，都有各自适宜的工作kV、mA和功率限制。不同靶材的管子其工作负荷不宜超过其最大使用功率的80%。为此掌握系统设置4。功率限制：功率限制可以用开关预置，分6档；0.35kW，0.17kW，1.0kW，1.5kW，2.0Kw和2.7kW，可按需要用。212kV20kV～60kV的管电压。232mA6～50mA的管电流。X射线管的正常工作。电源电路掌握系统内的电源电路均为确保机内各局部电路能够牢靠工作而设置的。为保证各局部电路的正常工作，各电路的电源电路均使用以高压发生器的M点为虚地。共设有F+12V(浮地+12V)，F－12V(浮地－12V)，+50V，+24V和－24V五路电源；此外还备有两路+5V电源，分别为管压显示表头和管流显示表头供电；还有一路+12V电源为机内的指示灯和开窗电磁铁及指示灯供电，各路电源都各自独立，不共地，也与大地绝缘。其原理见图11。使用方法及操作说明安装前的预备工作开箱检查设备开箱后首先要清点设备配套的完整性，查验各种部件是否齐全，配件及备件的数量等都应符合整体要求，然后逐一检查各部件的完好性，在外观没有明显的损坏的状况下，对掌握系统在安装前要通电确认其无故障前方可安装调试。高压电缆及油箱的检查及处理高压电缆的处理每当重安装高压电缆时，必需格外留意高压接头及绝缘局部清洁处理。即首先用无水乙醇棉球擦洗干净，然后用吹风机热风吹至温热，没有乙醇气味。清洗后的接头及绝缘局部切忌用手触及，以免手X射线管座中拧紧。高压油箱的处理高压油箱上与高压电缆连接的插座局部，在不连接高压电缆时，应用密封盖封严，防止灰尘及其它污物进入，重安装电缆前，该插座也要用无水乙醇棉球擦洗干净，用吹风机烘吹至温热后，插座内灌入少许(1cm左右)的高压变压器油，然后插入电缆拧紧。每次重装过电缆之后，都必需检查管套座接地是否仍旧良好！X射线管的安装或更换XXX射线管的玻璃局部，必需用无水乙醇棉球，格外细心的擦拭干净，使其格外光明，无任何可见脏迹，切忌再用手或其它脏物触及，再用吹风机烘吹温热并无酒精气味，才能装入管座中，拧紧各紧固螺钉后，必需检查无漏水后，(见考管)。考管对于第一次使用的X射线管，或者使用长期放置之后的X射线管，或长期未开机之后重开机，均应遵循下表所列程序升压考管，然后才能按正常开机程序使用X射线机。功率功率20kV 6mA30kV 6mA36kV 6mA40kV 6mA管或一月未用30分钟30分钟30分钟30分钟一周未用10分钟10分钟10分钟10分钟X射线管的选择主要考虑的一个因素是：选用的靶其K线必需是不会被样品猛烈地吸取的，由于这将致使样品激发出很强的萤光辐射。为此，选择X射线管时，应依据样品的组成，所用的X射线管其靶的原子序数比样品中最轻的主要组成元素(钙以及比钙轻的元素除外)1。例如铜XNiFeX射线X射线管时的参考：铜靶：适于测量一般的有机与无机的不含Fe、Co、Mn等过渡元素的样品。钴靶：适用于不含Mn、Cr、V等元素的样品(但衍射的背底计数较高，虽然它的最大功率较Fe靶高)。铁靶：适用于不含Cr、V、Ti等元素的样品(但其功率较低)。钴靶：对含Fe等过渡元素的样品最好。亦常用于晶胞常数和应力的测量工作中，但光路上空气吸取会使强度损失较大。钼靶：用于特别的测量，如极图的测量。钨靶：用于单晶体的Leve照相及类似的工作。功率限制的设置通过“功率限制”选择旋钮，可以选择设置六种功率限制，对于不同靶的各种正常焦点通常管子工80%以内。下面是一些管子通常的使用条件：Cu靶1.5kW40kV20mACu靶2kW40kV40mAFe靶0.6kV30kV16mAFe靶30kV30kV40mACr靶1.5kV30kV20mACr靶1.8kV30kV45mAMo靶2.4kV50kV35mAkVmA条件的选择X射线强度I和X射线管的工作电压V与管流I的关系为：I=(V－V0)∧n×I(式中V0为X射线管对阴极物质的激发电压)n随VV为V0的二至三倍时，n2；当V＞3V0，n1。例如对于CV靶，V0=8.86kV，当V30kVn2，因此对于一样的负载功率(kVXmA)30kV的电压可以得到更大的X射线强度。但是当使用较高的工作电压时，在某些场合应考虑到可能会使X射线检测器产生逸峰，干扰测量。工作台检查工作台必需稳固，不应倾斜或外表不公平不妥之缺陷。安装将检查合格的各部件，依据设计位置摆放好，并稳固地定位在各自位置上，然后就可以依据接线图要求进展接线。掌握系统及油箱的连接86根来自掌握器后面板上的航空插头座，出厂时航空插头座上的线已经配备好，只要依据相应标记接到油箱接线挂上一样标记的螺钉上，并牢靠紧固即可。另外2根来自掌握器后面板上的接线端子排，这两根线由用户自备，截面积大于2.5cm2，相线接至油箱的P0P1P0P1间要接入随机配备的负载电阻(800Ω/200W)接线可参照图14进展。为了保证设备运行中产生放电时不危及高压掌握器的内部电路，在接线时，要在油箱接线端子的相应部位接入息弧压敏电阻，参考取值为：MK237V的压敏电阻M与E37V的压敏电阻P0与P1470V的压敏电阻其他连接供电电源线的连接22.5cm2220V沟通市电接入高压掌握器后面板上的大电流保险管座的输入端，拧紧即可。但要留意零线(N)和相线(L)的位置不行颠倒，否则可能引起内部电路损坏或掌握失灵。另外220V3kVA，否则设备不能正常运行。X射线管与油箱连接X射线管是用高压电缆与油箱连接起来的，在连接之前，必需对X射线管的连接局部，高压电缆的两头及油箱的插座局部，依据5.1.2保连接牢靠，不行有丝毫马虎大意。地线的连接接线时，X射线管座接地，高压电缆管套座接地。冷却水系统的连接将冷却水源用软管牢靠地连接到X射线管座的进水口上，并在X射线管和水源之间的软管上，串入一块电接点压力表，以监控冷却水压力，电接点的两端接到高压掌握器后面板上的圆型航空头座的④端和⑦端上(16)X射线管座的出水口接入排水软管。X1.5kg/cm2～3.0kg/cm2之间，翻开水源，检查各局部是否有漏水，并检查当水压力到达设定压力范围时，电接点是否能牢靠接通。冷却水系统连接可以参照15进展。窗口电磁铁及开窗指示灯接线这些接线都由掌握器后面板上的圆形航空插头引出，请参照图16正确接线。操作挨次及简洁调校安装完毕并检查无误后，就可以通电调试。操作显示均在掌握器的前面板上，操作挨次如下：接通总电源，掌握器上“总电源”指示灯点亮。翻开冷却水。接通掌握器前面板上的电源开关XkV和mA0假设水路畅通，压力流量符合要求时，高压掌握器前面板上“水冷正常”灯亮。kVmA选择”开关均旋至初始位置时～d骤均显示正常，说明可以进入正常工作程序的作操了。X射线开”键，键上灯亮X射线关”键上灯灭，同时能够听到“叭嗒”沟通接触器k”显示表的示数开头缓缓上升，当接近20kVm”显示表的示数也开头缓缓上升至6mA，就停顿不动。假设“mA6mA，可以用小螺丝刀调整调控板右上角处的RP15电6mAkV20kVRP1420kV。“kV”和“mA”的初始值在出厂前均已经调整好，安装后，只要做微量调整即可。假设数值相差较大，而且不是很稳定，说明设备经长途运输颠簸，产生变化，必需细心检查和调整。旋动“kV”和“mA”选择开关，每动一档，有效数字都增加2，并且显示稳定，即可。经上述各步操作和调试后，说明整个系统工作均正常，可以进入实际工作操作了。进入实际工作投运前，首先要依据所使用的XX射线管的“功率限制”的数值。然后旋动“kVX射线管加管电压，管电压数值越大，档与档之间间隔要越长。决不行以快速连续增加管电压。在管电压加到肯定数值(视X射线管型号)时，开头交替增加管电流。管电流增加也必需缓慢进展，不能连续增加到额定值。交替着逐步增加管电压和管电流，直到都到达额定值为止，就可以稳定工作了。X射线窗口开闭X射线窗的开闭是由电磁铁掌握，开关在掌握盘面板上，并有指示灯，窗开时，灯点亮。X射线窗口的开闭可与防护罩的门开关连锁，只要防护罩的门未关好，则X射线窗打不开。X射线窗的开闭也可以与测角仪的掌握开关连动，此时不必先接通窗开关，只要测角仪在运动，窗则翻开；测角仪停顿扫描，窗则关闭。使用留意事项使用前应生疏操作说明，生疏工作正常时指示状态，以便在指示不正常时能准时做出故障推断，并尽可能快的排解之。“功率限制”选择值，必需保证X射线管的工作负荷不超过其最大使用功率的80%，否则将X射线管的使用寿命。X射线管增加管电压和管电流时，都必需缓慢增加，每档间隔时间应不少于1～2秒，决不行以一次到位的加到预定值，这样做轻则引起整机振荡而停机，严峻时有可能损坏X射线管。日常例行检查工程检查并清洗X1～3个月一次(自开头工作起计)。检查X1～3个月。清洗水过滤器。每年一次，必要时更换滤布。检查保护接地是否良好。每年冬天。检查各安全保护是否牢靠。(水冷、kV低限、kV高限、功率限制等。)每年秋天。故障排解与修理开机步骤和可能消灭的故障预备翻开水阀门，冷却水流应到达规定的压力和流量 (水出口处，水压1～2.5kg/cm2，流量23.5l/min)。使用水增压泵时，应留意肯定要翻开冷水供水阀，并检查水箱中的水量。按使用的X射线管类型，适当设置功率限制。合上总电源闸。按总电源开关可能消灭的故障和可能的缘由：“总电源”指示灯和“就绪”指示灯不亮①电源未通总电源电闸未合上总电源开关已坏熔断丝F1、F2、F3已烧断或接触不好②“电源”指示灯不亮电源未通指示灯已坏③“就绪”指示灯不亮，报警器响保护电路中有关继电器有毛病或插座接触不良水继电器未通(留意“水冷”灯是否亮)④“就绪”指示灯不亮，报警器不响管压、管流未分别拨转退回至20kV6mA“水冷”灯不亮，报警器响水流继电器调整不当或电路不通按〔X射线开〕按〔XkVmA20kV6mA并稳定工作。可能消灭的故障：按〔X射线开〕按键，键灯不亮，接触器不吸合可能的缘由：①②“kV选择”和“mA选择”开关不在初始位置，此时的“预备就绪”灯不亮。③假设①与②均正常，仍启动不了，就是调控板上与安全继电器有关连的电路不正常所至。处理方法：针对缘由，逐项排解之。按〔X射线开〕键，电路能启动，但无管电压，随后进入“kV过低”的报警状态可能的缘由：①基准源电压不正常(14V，通过RP16调整)；②流器接触器J0接触不良；③高压掌握器与油箱间连线不结实或开路；④管电压触发电路工作不正常(在调控板上)。处理方法：针对缘由，逐一排解之。按〔X射线开〕键，能启动，有管电压，无管电流可能的缘由：①高压电缆与X射线管间接触不良；②高压电缆与油箱间接触不良；③管电流触发电路工作不正常。处理方法：针对缘由，逐项检查，并排解之。按〔X射线开〕键，能启动，管电压值不是缓缓上升，而是突然上升至很高，远大于20kV，有时会进入“kV过高”的报警状态此时，必需按一下复位键，消退声光报警状态，查找缘由，这种状况多半是管电压可控硅击穿造成的。处理方法：拨下可控硅脚上的接线，用万用表测量可控硅的AK(即最上边一脚为A，右侧脚为K)脚，假设短路，说明该管已经击穿性损坏，更换管，即可恢复正常。按〔X射线开〕键，能启动，kV表示数刚上升几千伏，mA表示数便突然上升，超过量限，随后进入“功率超限”报警状态。这种状况，多半是X射线管已经损坏，或是高压电缆绝缘失效产生击穿。逐项检查，并排解之(更换X射线管，或处理高压电缆击穿的缘由)。管电压或管电流不稳定，有周期性跳字(振荡)缘由：掌握电路有振荡，是相对应的kVmA调控电路的阻尼没有调好。RP1(对kV)RP3(mA)直至kVmA显示值稳定为止。kVmA指示值和设定值不全都处理方法：对应“kV选择”开关或“mA选择”开关指示位置，对显示表分别进展调整。kV表示数不准，调RP14(调控板上)，使示数与“kV选择”开关位置的示数相符即可。mA表示数不准，调RP15(调控板上)，使其示数与“mA选择”开关位置的示数相符即可。留意：假设是设备发生过高压放电，造成kV或mA指示不准时，应取下数字表头，先将表头进展校准后，方可进展上述调整。保护电路的检查和复位当不满足规定的工作条件时kVkV线过载”将动作，切断电源电路并报警。假设保护失效，应检查有关的保护电路：“kVkV安全保护电路板上相应电路的触发限调整不当安全保护电路板上的电位器RW1、RW2RW3有毛病安全保护电路和板上有元件损坏水继电器的工作点超出规定水继电器调整不当水继电器微开关有毛病报警器有毛病按〔复位〕键保护电路应回到原始状态，如不能恢复可能是由于：“复位”开关有毛病保护电路的电路板有毛病按〔X射线停〕键kV、mA值降至最低值，无X射线射出，整机不停电6.2故障的排解6.2.1故障排解表操作正常标志故障标志故障缘由排解方法按〔电源〕键“电源”灯不亮，没有电输入“总电源”指示灯且风扇不转电路亮，风扇转动灯有毛病换一个灯不亮灯亮“电源”灯亮，风风扇有毛病检查扇不转AC220V没有有效输入电源有毛病检查取入用，电源通不了〔电源〕键坏了，或与J1有关电路有的电路毛病报警器响未调整好水压，水重调整或换水“水冷”灯不亮继电器接触不良继电器“就绪”灯不亮kV或mA设定开关拖至最低档不在最低档按〔X射线开〕键“X射线”警告灯XX射〔X亮，管压、管流先线开〕键不起作用定值管压超过指定值，kVX射线管坏，或高压变压器坏，或控X射线管高压变压器掌握系流超过指定值，功制系统坏，或高压率超限保护；或管电缆坏，或接触不明缘由加以排解压没有，低限保护良管压有，但无管流无管压，无管流(低限保护(低限保护)频跳字管压表或管流表显kV、mA旋钮不符(见下面的分析)调整kV或mA基准电压见MSAXD2 的RP14RP15“就绪”灯亮X射线工作前表示：水冷正常；kV、mA预设值在最低X射线工作后表示：无故障“正常”指示灯亮的必要条件保护电路中的JSA吸合面板上的kVmA调整选择开关分别拨转退到最低档(20kV6mA)水继电器作用JWA吸合(“水冷”灯亮)每个保护装置，kV过低、kV过高、功率超限、总线过载，未被触发各指示灯不亮；如某一个消灭吸合，按“复原”键即可重放开普析通用微构分析试验室 MSAL按〔X射线开〕按钮，工作不正常管子的检查：假设在kV表指针刚转动(电压示值才几千伏)，mA率超限”电路被触发，自动停机。这种状况多半是管子真空已被破坏，不能使用，要检查。切断电源，拿出X射线管，肉眼观看：检查铍窗口和玻璃是否裂开，检查X射线管内部的水通路假设设想手中有一个好的X射线管，则用它换原来那个，产生X射线①如同样故障现象存在，问题是X射线发生器内或高压电缆的绝缘有损坏，产生击穿②假设操作恢复正常，X射线管坏，查明缘由(2).无管压，随后“kV过低”电路触发报警可能缘由：①参考电源不正常(14V)②沟通接触器J0触点不良，或接线端松动③kV调整板有毛病有管压，无管流可能缘由：①高压电缆和X射线管接触不良②R206损坏管压表或管流表显示值有周期性的跳动(“振荡”)缘由：kVmA掌握板的工作状态未调好，需要重调整kVmA稳定调整电路板的原理图请分别参阅图56，这两张原理图的电路根本是一样，kVmA承受同一掌握原理电路。该两电路板是浮地工作的，参考点是M741的输出(6脚)在给X12V，X0.1～0.15mV左右脉动；G6G11的集电极(A点)脉冲变压器输出(K点)和双向可控硅两工作极之间的波形，如图右下角所示。G12与D18组成的电路(管流调控电路)以及G7与D16组成的电路(管压调控电路)均产生一个100周的梯形波，幅度为24V，为了保证可控硅在过零时牢靠地关断，作为掌握同步触发的梯形2ARP9RP6进展调整。G11和双基二极管G13以及G6和双基二极管G8构成的张驰振荡器的振荡频率为最高时24V电压周期内图A 图B8(741(6脚)应为－12V，这时张弛振荡器的频率最高)如图B所示，其频率可分别通过RP10RP7进展调整。(测量M对大地间的电阻)240欧姆。mA741的负反响电路上的RP3kV调整电路上的RP1可以调整电路的阻尼，消-21-普析通用微构分析试验室 MSAL除振荡。RP5和RP8分别用来调整mAkV调整电路的增益。kVmA的基准电压可分别通过基准电路上面的RP14RP15kVmA表指针值和选择旋钮的选定值相符。6.3 附图图1X射线发生器掌握系统机内安装方示意图················································23图2X射线发生器掌握系统前面板图····························································24图3X射线发生掌握系统后面板图·······························································24图4X射线发生器掌握系统原理简图····························································25图5直流高压发生器电路原理图··································································26图6调控板电路原理图··············································································27图7脉冲板电路原理图··············································································28图8电源板电路原理图··············································································29图9X射线管管电流调控电路原理图····························································30图10X射线管管电压调控电路原理图··························································31图11掌握系统的开关、继电器和状态指示灯电路···········································32图12掌握系统的安全保护电路···································································33图13掌握系统的基准电源电路···································································34图14X射线发生器掌握系统与高压发生器油箱连接示意图·······························35图15冷却水系统连接示意图······································································35图16掌握系统后面板上7针圆航空插座对外接线图········································35-22-普析通用微构分析试验室 MSAL图1 X射线发生器掌握系统机内安装方示意图-23-普析通用微构分析试验室 MSAL图2 X射线发生器掌握系统前面板图图3 X射线发生掌握系统后面板图-24-普析通用微构分析试验室 MSAL图4 X射线发生器掌握系统原理简图-25-普析通用微构分析试验室 MSAL图5 直流高压发生器电路原理图-26-普析通用微构分析试验室 MSAL图6 调控板电路原理图-27-普析通用微构分析试验室 MSAL图7 脉冲板电路原理图-28-普析通用微构分析试验室 MSAL图8 电源板电路原理图-29-普析通用微构分析试验室 MSAL图9 X射线管管电流调控电路原理图-30-普析通用微构分析试验室 MSAL图10 X射线管管电压调控电路原理图-31-普析通用微构分析试验室 MSAL图11 掌握系统的开关、继电器和状态指示灯电路-32-普析通用微构分析试验室 MSAL图12 掌握系统的安全保护电路-33-普析通用微构分析试验室 MSAL图13 掌握系统的基准电源电路-34-普析通用微构分析试验室 MSAL图14 X射线发生器掌握系统与高压发生器油箱连接示意图图15 冷却水系统连接示意图图16 掌握系统后面板上7针圆航空插座对外接线图-35-MSAL普析通用微构分析试验室MSAL普析通用微构分析试验室--36-引言X射线衍射仪配套的X用NaI闪耀检测器；所以，也适用于类似的其他辐射强度的测量工作。变更装置的高压输出，本装置亦可配用正比检测器。该装置由检测器高压电源、脉冲线性放大器、脉冲幅度分析器、定标计数器等局部组成，有良好的测量灵敏度和稳定性，并带有计数率自检信号，使用便利。使用环境50周~220V±10%。工作环境温度：5℃～45℃湿度：≤90%可长时间连续运行。工作原理及其技术指标的性能本测量仪器工作原理框图如下：NaINaI检测器前置放大器放大–单道分析器计算机处理与掌握系统高压电源定标计数高压显示直流低压电源计数率显示测量仪器工作原理框图直流低压电源：50220V件所需的直流工作电压。电路中主要承受集成三端稳压器电路，供给三组固定的电压输出：电压输出，三组：+12V、–12V和+5V。各组电压纹波：<5mVpp稳定性好于：0.1直流低压电源与各单元部件印刷电路板之间的连接示意图如下所示：~220V~220V电源变压器1A保险管电源开关GND低压电源印刷电路板–12V+5VGND–12VGND+12V+5V–12VGND+12V+5V–12VGND+12V到定标计数板到高压电源板到放大单道板到前置放大低压电源与各单元部件连接示意图高压电源直流高压电源用于供给探测器所需的工作偏压，其原理图如下：参考电压参考电压比较电路放大直流低压调整电路直流–直流变换电路高压输出取样电路高压显示高压电源原图10100V~1000V，每圈约100V，由三位半数字面板表直接显示高压输出的读数(单位:伏)。最大输出电压：1000V噪音纹波：0.5mA长时间稳定性：0.05/8小时温度系数：0.005/℃(5℃~45℃范围内)放大单道分析器放大–单道分析器包括线性脉冲放大器和单道脉冲幅度分析器，其功能是接收来自探头前置放大器的脉冲信号，经放大后送到单道分析器对信号脉冲幅度进展鉴别，仅允许脉冲幅度介于上、下阈之间的脉冲信号通过输出〔。其原理框图如下：上甄别器上甄别器E+∆E输入线性脉冲放大器A积分微分反符合电路下甄别器E单道输出放大器–单道幅度分析器原理图A放大后，同时送至上甄别器和下甄别器；两个甄别器的输出经反符合电路判决是否有输出。反符合电路具有异或门的规律。假设输入脉冲经放大后的幅度低于阈值E时，上、下甄别器均不能翻能，反符合电路无输出脉冲。当幅度超过E+ΔE时，上、下甄别器均有输出，这时具有异或门的规律的反符合电路亦无信号输出。只有当脉冲幅度EE+ΔE时，反符合电路才有脉冲输出。输出脉冲为经过整形的TTL电平脉冲，送往计数系统。本单道分析器设置有微分与积分选择开关。中选在积分位置时，其输出计数为积分计数，就是说只要信号幅度超过阈值就有输出信号，而不受道宽ΔE的限制。放大/单道分析器技术指标如下：放大器的放大倍数：5，10，20，40，60分五档调整。0.01/℃〔5℃～45℃范围〕积分非数性：0.1/8小时噪声：15V,折合输入端输入极性：负放大器输出：最大输出幅度9V，传输到单道分析器的输入。单道分析器输入：接放大器输出，限幅到5V脉冲。阈值E调整范围：0.05~5V，100.5V，道宽<E调整范围：0.05~4V，10圈电位器调整，每调一圈变化0.4V。阈值温度系数：0.5mV/℃(5℃~45℃范围内)道宽温度系数：0.3mV/℃(5℃~45℃范围内)阈与道宽调整制度非线性：<0.5输出脉冲：正极性，TTL5V脉冲。输出脉冲宽度：0.5S分辩时间：1S定标计数单元本定标计数单元设计为显示每秒钟的测量计数值，实际上是自动地显示出计数率的值。其原理械框图如下：信号输入电路信号输入电路测量计数门计数电路显示电路秒脉冲电路自检每秒定时掌握器启动电路检验信号源电路检验测试信号定标计数单元原理框图8或者第一次按动一下“启动”键，仪器即可进入自动循环地测量每秒钟的计数值。每次的测量值，都是自动地先复零，然后开头计数，所以每次显示的数值都是准确的测量当前这一秒钟内的计数值。本定标计数单元设计有自检功能，将面板上开关置于“自检”位置时，计数率应为8192，从而检验定标计数单元是正常工作的。本定标计数单元还设计有检验脉冲信号源〔负极性尖脉冲〕输出，将它代替前置放大的信号用作输入时，则单道输出信号通过定标计数单元测得的计数率显示值应为：4096，说明从放大器经单道到定标计数单元都是正常工作的。操作说明接通供电电源~220V，面板上的计数显示和高压显示的数码管应当亮。接通面板上的高压电源开关，依据检测器所需的工作偏压调整面板上的“高压”调整电位器。放大倍数、阈值E和道宽ΔE的调整是依据所用信号大小和使用目的来调整〔重调。“微分”与“积分”位置是用作甄别方式选择。面板上插座“输出”是甄别输出；开关在“微分”位置时，面板上“输出”是单道输出。制止在通电状态下拔插“高压”电缆线。计数率显示应为：8192，说明定标计数单元工作正常。后面板的“自检”信号是为检验放大器到定标计数单元而设计的。用它代替前置信号用作输入，在“测量”状态下测得的计数率应为：4096；假设可以通过增加阈值使读数为零，则仪器是正常工作的。注 意！XD2-60型直流高压发生器是一种专用直流高压发生器，它的最高输出为60kV，50mA，并且备有14V的灯丝加热电压。作为X射线发生电源，它可供X射线衍射仪等科学试验仪器配套使用。本型直流高压发生器内部有高压滤波电容器，一次通电工作后，即使切断外加电源，此电容器会有残存的危急高压。试验及检修过程中，稍一不慎会发生电击事故。因此，本说明中给出的警告，留神和留意事项，都应当作为安全准制和操作规程来遵守。本产品执行的标准为国标GB4505-84“医用X射线高压发生装置通用技术条件”尤其是高压电缆插座的配置均按此标准要求进展配套。在选购时应留意这一状况。安全和配套装置的联用本产品不是一个独立运行的部件，它必需和相应的装置联合，并受控于配套的主机，才能工作。因此下述各项应以充分留意：发生器的接地点E，mA测量点M，必需正确联接。尤其是点M，应当经过配套的主机中的mA测量电路和E点牢靠相联，否则，将发生高压侵入掌握台的危急事故。发生器的E5Ω。发生器在投入运行时，k1、k2为电压测量点，k1M为输出采样电压，配入的主机实现次级输出高压的闭环掌握。发生器的空载试验发生器的空载试验，应当由有资质的工程技术人员进展。试验时，发生器的M点和E点应短接，E点应当牢靠接地。留意：发生器的空载试验电压一次输入不准超过180V/3min。发生器的检修发生器的检修亦应由有资质的工程人员进展，除遵守相应的高压工作规程之外，如工具，仪表应洁净，无水，无油污之外，应当15K1，K2点之间用万用表测量无任何残存电压之后进展，接近高压电容之前应当用接地导线予以牢靠放电。通冷却水时留意事项发生器在和冷却水相联时，应当确信联结是牢靠的，确定不准用临时性的捆绑法来固定冷却水管，否则会发生冷却水飞溅，引发发生器彻底损坏的恶性事故。发生器的技术规格负载工作参数标称工作电压：负极性高压60kV；标称工作电流≤50mA；灯丝加热电压：最大14V，8A220V；高压初级电路的电压比为200V：60kvp〔峰值〕工作制式水冷持续工作制，循环水量不小于5L/min；测量点特性测量点代号M k1测量点代号M k1M k2掌握电路输入阻抗分压比0.00040.002050kV时的电压20VDC100VDC≥1ΜΩ产品的维护高压插座和高压电缆的插头的维护本产品的高压插座和高压电缆的插头可以不需要脱水凡士林或者硅脂密封，而仅需在插座内预先注入适量的变压器油〔25cc〕即可。检查辉光放电管要常检查E和M之间辉光放电管是否接触良好，辉光放电管稍有松脱，可能会引起配套主机mA表的测量系统意外烧损事故。检查注油孔上的密封塑料管套高压发生器上盖上的注油孔有一密封塑料管套〔8塑料管准时换上，它起着阻隔室内潮气侵入的作用。检查冷却水管的接头冷却水管的接头要常常检查，防止跑水泄漏，危及产品的安全。发生器线路原理图(25K/100W)*4=100K(25K/100W)*4=100K14VP10.22/30kV1M*30=30M0- 220VF00F11M*30=30MK2P00.22/30kV100K/2WK124K/2W24K/2WEM概述测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最周密的机械局部。XDX射线衍射仪的测角仪的0.00和0.000〔2XD系列衍射仪是目前精度最正确的国产衍射仪，可以完成高精度的X射线粉末衍射测量工作。XD系列衍射仪的根本安放方式为立式，即垂直扫描方式；也可按水平扫描方式安装使用。其样品台和检测器转臂分别独立由一个步进电机驱动，受衍1:2转速比跟随运动。X射线管管座与测角仪主体是一体化安装的，调整好的测角仪工作格外稳定。即使经过搬动运输，其光学系统也不会产生可觉察的变化影响测角读数。XD系列可配用国产的或进口的X射线衍射管；转臂上安装NaI晶体闪耀计数器测量衍射强度。组成XD3局部组成：测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测器转臂等；X射线管管座；底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管座；测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统连接，通过衍射仪计算机系统可编程掌握。主要技术特性测角仪型式：立式〔θ2θ轴水平向〕主轴系构造特点：〔>80。主要技术指标：测角准确度：θ10”〔10角秒，≈0.003〕2θ10”〔10角秒，≈0.003〕

Z轴(垂直样品受测平面〕X方向(X射线方向)测角重现性： Y方向(θ与2θ转轴)θ2”〔2角秒，≈0.0005〕2θ2”〔2角秒，≈0.0005〕扫描范围：(坐标系定义见附图：以X射线出射方向为X轴正向，θ=0，2θ=0；Y轴为转轴,反时针方向为θ、2θ角增加方向)θ-180~180度，带角度刻度2θ-30~163度，带角度刻度扫描半径：180mm刻度：θ和2θ轴带刻度轮，最小直读刻度0.01；可分别独立编程掌握及编程同时掌握自3〔请参见XD系列计算机掌握系统说明。狭缝系统：发散狭缝：狭缝插片0.02mm，1/6，1/2，1，2 5种(另3,4可选)；接收狭缝：0.02，0.1，0.15，0.3mm4种(另0.4,0.6,1.0,2.0mm可选)；防发散狭缝：狭缝插片1/，12 3种〔另3,4可选；Sollar狭缝。1块，双刀口1件。其他样品片：铝质，10片；样品片支架1个。滤片：Ni(与靶材对应)弯晶石墨单色器(可选)构造描述XD系列多晶X3局部组成(参见附图)：测角仪主体测角仪主体的箱体承受铸件构造，保证测角仪整体的刚度。箱体里安装着共轴的θ、2θ分度齿轮-螺杆副，螺杆的轴承承受浮动构造，实现齿轮与驱动螺杆啮合无间隙。θ、2θ都有一个角度分度盘，刻度可以读到度；θ、2θ齿轮的驱动螺杆上也都装有刻度轮，最小刻度为0.01。样品台为半圆柱形，随θ齿轮转动；样品的安装基面与和转轴严格吻合。检测器转臂由2θ齿轮带动。θ、2θ齿轮的驱动螺杆各有一个步进电机驱动，通过系统的计算机系统可以分别实现对θ、2θ转动的掌握：单独转动θ或2θ；或者θ2θ1:2转速比跟随转动。X射线管管座：可以安装国产X射线衍射管和两种尺寸系列的欧洲标准X射线衍射管；底座：底座的作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管座；XD系列多晶X射线衍射仪的前级掌握机和测角仪电机的电源底座内的空间里，通过标准RS232-C串行接口受整机的计算机系统掌握。安装XD系列测角仪的安装手续比较简洁：XD系列测角仪防辐射罩内的台面上，插上联结电缆和计算机系统的掌握接口连接好；把标准X射线衍射管装到X射线管座中；装入XXX射线发生器进展测角仪零位的校验〔即测角仪的校直或称“对零之后，即可使用。测角仪的校直〔对零〕J与X射线源焦线F以及衍射仪轴O共一平面时的位2θ=0.00°的位置；确定样品外表相对接收狭缝以1:2的角速度关系作跟随运动的起点，即θ=0.00源，所以“对零”必需细心做好。衍射仪只有在经过细心的校直后才能以最好精度水平满足衍射仪的设计要求，这是衍射仪准确测量样品衍射线位置的必要条件，也是获得最大衍射强度、最正确的仪器区分力量以及衍射线剖面畸变最小的的必要条件。测角仪校正的具体要求F：X射线源焦线SS1 2FsJ：接收狭缝中线JsF：防散射狭缝ssO：测角仪旋转轴线FO=OJ用以下图进展说明(留意：在XD系列测角仪中样品台转轴为水平方向)F：X射线源焦线SS1 2FsJ：接收狭缝中线JsF：防散射狭缝ssO：测角仪旋转轴线FO=OJ〔1〕F应与O平行，并且F的中点与样品的中心应当同处于衍射仪扫描圆平面内，且满足FO=OJ 。在粉末衍射仪中，此项要求在测角仪器制造装配时已经满足了。X射线光束的水平发散角的垂直平分面能与轴O相重合，即要求发散狭缝的中线与F、O共处于同一平面上。2θ0.00F、O、J共一平面时接收狭缝的位置〔2θ校零。要求准确确定样品外表平面与、F共处一平面时样品台的位置θ=0.0°，即θ校零1:2的角速度关系作跟随运动的起点简而言之，校正步骤完成之后，当θ=0.002θ=0.00°时，F、发散狭缝中线、样品外表平面以及J四者均能处在同一平面上，并且满足FO=OJ。测角仪校正的具体步骤第一步：选择适当的X射线掠出角ψXD-23种X射线掠出角ψ：3、6、9可选。使用一般焦点〔110mm〕X射线管时，ψ角通常取6°。松开X射线管座的固定螺钉，将管座以F为轴转到所需的掠出角位置，再将固定螺钉拧紧即可。其次步：用萤光屏“对光”〔1/2度的插片X光机并翻开XX射线出射方向微动，使测角仪转轴O落在光照区的中部，并且直到用0.02mm宽的调零用狭缝时，光照区仍能与轴O重合为止。留意：1.进展这一步骤时，检测器光电倍增器不应加上高压处于工作状态；或者，可以在检测器前〔0.5mm左右即可2.〔转θ游标螺杆〕或检测器〔2θ游标螺杆〕X射线最强的位置，为了减小机械啮合间隙的影响，均应按同一方向转动θ2θ游标螺杆去查找，假设旋过了一个需要位置，则应退回重查找。第三步：应用平板狭缝进展样品台对零〔即θ校零〕2θ对零〔2θ校零〕平板狭缝是二片经过精研〔但不必抛光〕的金属平板组成的平面狭缝，间隙约为0.02mm。当测角仪X射线应能照耀在测角仪轴O狭缝，发散狭缝用调零专用的狭缝插片〔约0.02m，暂先拔去接收狭缝插片，检测器2θ置于θ=0.00度四周缓缓转动θX射线出射方向上微动发散狭缝和微微来回转动θ，直到检测器接收到的X射线的强度到达最大，则以此位置作为准确的样品台相对接收狭缝以1:2的角速度关系作跟随运动的起点〔θ=0.00°的位置。由于这时检测器测接收的是直射线，故X射线管工作条件需调至到KVmA的最低档。校正完θ位置后，换上调零专用的接收狭缝插片，在2θ=0.00°四周微微来回转动检测器支臂，查找X射线强度的最大位置，并以此作为准确的2θ=0.00°的2θ零度位置校准到±0.01～0.03°，只需几分钟。对于高精度的晶面间距的测量工作，校正工作就要求做得更准确一些，至少在用上述平行板狭缝法θ2θ180°，然后再用同样的手续测量一次θ2θ的位置，最终取2θ2θ=0.00°位置。假设要求到达更高的准确2θ时带来的狭缝中心的位移造成误差。而且，观看X射线的强度应使用定标器逐点测量，或者不用平行板狭缝法而改用刀口法〔用单刀口和双刀口附件。MSAL生产的衍射仪配有双刀口附件，供承受刀口法准确确定θ2θ的零位时之用。经过校正的测角仪，工作一段时间〔半年或一年〕之后，或者更换X射线管之后，应进展2θ零位的检查并进展再校正。测角仪的衍射角测量准确度和衍射角区分率的检查测角仪的校正是否到达要求，其检定方法在国家计量检定规程JJG692-89《多晶X射线衍射仪》中有规定。在试验室里，可以用一些结晶良好的纯物质来进展检定。衍射角测量准确度的检查衍射角测量准确度可使用纯物质进展检查。常用的纯物质有：高纯度的单质——硅、钨、铝、银、金等化合物——α-石英、ZnO、CdO、NaCl等普析通用微构分析试验室 MSAL检定测角仪衍射角测量准确度的样品片的制作处理要很细心。由于“调零”的精细程度、样品本身以及仪器的系统误差等的影响，仪器的读数和标准的数据会有肯定的偏离。衍射仪的固有系统误差是负值〔X射线粉末衍射仪试验技术根底》第五章因此衍射角的试验测定值通常低于衍射角的计算值。例如对于CuK，Si1112θ28.42，28.47；SiO21012θ26.62，计算值为26.67<0.05°(2θ)即可满足分析鉴定的需要。衍射角区分力量的检查校正良好的测角仪，对结晶良好的样品，当发散狭缝用1/2度、接收狭缝用0.1mm、扫描速度为1/2度〔1秒α的衍射线在2θ为3°左右时已能观看到Kα2的分别，而且在整个扫描范围上均有符合要求的区分力量。图4.1CuKα射线在经过良好校正的XD-2X射线衍射仪上测得的石英在6769°2θ212〔d=1.382Å、203〔d=1.375Å〕301〔d=1.372Å〕Kα1线和Kα2203Kα2301Kα1衍射线重合，所以看上去只有五个峰。4.1α-67～69°2θ范围上的“五指峰”α-d硝酸钾〔KNO3〕==2.13〔d=2.662、11〔d=2.647〕和02〔d=2.632〕的衍射线组白钨矿〔CaWO4〕312(d=1.5921Å)303(d0.0045Å)，强度比I(312)/I(303)～30总会存在一些不准确之处，统称为“校正不良XD系列多晶X射线衍射仪试验技术根底》第五章。-48-普析通用微构分析试验室 MSAL测角仪的维护保养及使用留意事项定期〔或装卸过X射线管之后〕用标准物质检定衍射角的测量误差，并将偏差记入衍射仪掌握系统的初始参数文件pdp.ini中〔直接用文字编辑工具或通过衍射仪掌握程序的[系统参数]功能。保持清洁，避开尘土进入测角仪的箱体落到齿轮系的外表上。测角仪的齿轮系格外周密，是测角仪测角精度的保证。测角仪的转臂不行受外力推压、撞击，以免损伤2θ齿轮系，影响测角仪的测角精度。-49-普析通用微构分析试验室 MSAL概述PDPXPDPX1CDPDP衍射分析系统能完成X射线粉末衍射原始数据的图谱显示、绘制，平滑，扣除背景，峰位自动读出，求衍射峰的面积、重心和积分宽，衍射图比照等XPDP衍射分析系统主要用于普析通用.RAW格式的X射线粉末衍射图数据文件的处理,也能读入并处理日本理学DmaxDmax2023ASCIISiemens.RAW等格式的衍射图数据文件。PDP衍射分析系统的运行环境与硬件配置运行环境：中文〔GB〕Windows9x操作系统及相容设备，如支持Win9x系统的打印机等。硬件配置：主计算机CPU586,200M以上；配有软驱、光驱，两个串口、一个并口。8MByte。640*480像素，增加色〔16位〔可依据用户要求修改屏显规格〕软件安装使用本软件前请先生疏Windows9x操作系统。请使用一号磁盘中的setup.exe开头安装PD〔请留意中文提示帮助PDP的主程序名为pdp.exe欢送画面之后便是开头安装的画面：单击此大按钮将开头安装pdp应用程序的存放路径退出安装1.安装的画面版权信息“微构分析技术试验室”的名称和标志 用户名称开发者 版本信息-50-普析通用微构分析试验室 MSAL正确安装后的文件名目构造主程序pdp.exe的图标 系统参数设置文件pdp.ini，该文件在第一次使用前必需拷贝到windows路径下。PDP.raw是最近采集的衍射数据的暂存文件

3.

]2θ校正值=0θ校正值=0[PDP]处理目的=1关于系统参数设置文件pdp.inipdp.ini文件记录着PDP软件当前工作时必需使用的参数，内容见左例。安装完成后，该文件中的一些字段的内容应依据用户的具体状况进展更改：字段[角度校正值]：测角仪角度的角校正值100〔10.01度。例：2θ校正值=-4θ校正值=-22θ的校正值为-0.04,θ的校正值为-0.02。字段[名目]：放置原始数据文件的文件夹的路径和名，应按实际状况填写。在左例中，放原始数据文件的带路径的文件夹名为C:\raw。字段[打印名目]：放置打印时使用的数据文件的文件夹的路径和名在左例中，放打印时使用的数据文件的带路径的文件夹名为C:\raw。字段[用户名]：用户的全称，该信息将消灭在每张打印页的页脚处。修改后的pdp.ini应拷贝至操作系统的..\WINDOWS\路径下〔安装时pdp.inipdp.exeC:\ProgramFiles\pd。PDP程序的使用开头