2020届高三化学二轮每周大题必练- 有机物制备类实验题

乙酸乙酯是重要的化工原料．实验室合成乙酸乙酯的装置如下图所示．乙醇118易溶于水1，乙酸乙酯极易溶于水二溴乙烷是常用的有机合成中间体，某小组用如图装置合成1，醚与乙醚混溶二溴乙乙微溶于水

2020届高三化学二轮每周大题必练乙酸乙酯是重要的化工原料．实验室合成乙酸乙酯的装置如下图所示．乙醇118易溶于水1，乙酸乙酯极易溶于水二溴乙烷是常用的有机合成中间体，某小组用如图装置合成1，醚与乙醚混溶二溴乙乙微溶于水

——有机物制备类实验题

1.有关数据及副反应：

乙酸

沸点

溶解性

在大试管A中添加的试剂有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL浓硫酸，这三种试剂的添加顺序依次为______、______、______．试管B中导管接近液面未伸入液面下的理由是______．现对试管B中乙酸乙酯粗产品进行提纯，步骤如下：将试管B中混合液体充分振荡后，转入______填仪器名称进行分离；向分离出的上层液体中加入无水硫酸钠，充分振荡．加入无水硫酸钠的目的是______．将经过上述处理的液体放入干燥的蒸馏烧瓶中，对其进行蒸馏，收集______左右的液体即得纯净的乙酸乙酯．从绿色化学的角度分析，使用浓硫酸制乙酸乙酯不足之处主要有______．炒菜时，加一点白酒和醋能使菜肴味香可口，试用符合实际情况的化学方程式

解释：______．

2.烷．

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密微溶微溶溶水中溶解性

装置B中发生的反应为密微溶微溶溶水中溶解性

产物和部分反应物的相关数据如下：

沸点

1，2二溴乙烷

溴

乙醇

合成反应：在冰水浴冷却下将浓硫酸乙醇混合均匀得到反应液，取出加入三颈烧瓶B中，剩余部分转入滴液漏斗A中．E的试管中加入液溴，再加入水，试管外用水冷却。断开D、E之间的导管，加热B，待装置内空气被排除后，连接D和E，继续加热并保持温度在，打开滴液漏斗活塞，缓慢滴加反应液，直至反应完毕。分离提纯：将粗产物分别用的氢氧化钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙干燥，待溶液澄清后进行蒸馏，得到纯净的1，二溴乙烷。回答下列问题：混合浓硫酸与乙醇时，加入试剂的正确顺序是______；使用冰水浴降温的目的是______；为防止暴沸，装置B中还应加入______；C的作用是______；E中试管里加水的目的是______；判断生成1，二溴乙烷反应结束的方法是______；反应结束时正确的操作是______；洗涤和分离粗产物时使用的玻璃仪器是______；本实验中，1，二溴乙烷的产率为______；下列操作中，将导致产物产率降低的是______填正确答案的标号；乙烯通入溴时迅速鼓泡实验时没有装置D去掉装置E烧杯中的水装置F中NaOH溶液用水代替

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一氯甲烷也叫甲基氯，常温下是无色气体，密度为，熔点为一氯甲烷也叫甲基氯，常温下是无色气体，密度为，熔点为，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物．我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为、、CaO等．一种利用粉煤灰制取氧化铝的工艺流程如下：沸点为时在水中的溶解度水，与乙醚、丙酮或苯能溶于乙醇。在实验室里可用下图装置制造一氯甲烷，制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸。

制备一氯甲烷的化学方程式______，其反应类型属于______反应；装置b的作用是______；装置e中可能发生的化学反应方程式为______；实验中实际按甲醇和浓盐酸1：2物质的量之比进行反应的理由是______；某学生在关闭活塞x的情况下做此实验时发现，收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇与浓盐酸的混合液的量比正常情况下多装置的气密性没有问题，其原因是______；实验结束后，d中收集到的液体中含有______。是一种大气污染物，上述洗气瓶中最后还应接一只盛______的洗气瓶。

4.

粉煤灰研磨的目的是______．第3页，共20页

用硫酸浸取时，铝的浸取率与时间的关系如图1，适宜的浸取时间为助溶剂F、KF及苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图熔点92122144高与KF的混合物，在相同时，浸取率最高的是______粉煤灰，该过程能够发沸点助溶剂溶解性249易溶于水难溶于水微溶于水用硫酸浸取时，铝的浸取率与时间的关系如图1，适宜的浸取时间为助溶剂F、KF及苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图熔点92122144高与KF的混合物，在相同时，浸取率最高的是______粉煤灰，该过程能够发沸点助溶剂溶解性249易溶于水难溶于水微溶于水过滤时滤渣的成分是______在

______h；铝的浸取率与的关系如图2所示，从浸取率角度考虑，三种助溶粉煤灰

剂

填化学式；用含氟的化合物作这种助溶剂的缺点是______举一例．

流程中循环使用的物质有______和______填化学式用盐酸溶解硫酸铝晶体，再通入HCl气体，析生的原因是______用粉煤灰制取含铝化合物的主要意义是______．

5.和有关数据如下：

相对分子质量

甲苯

苯甲酸

苯甲酸钠

按下列合成步骤回答问题：制备苯甲酸在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．球形冷凝管的作用是______，其进水口是______填“a”或“b”．三颈瓶中反应的离子方程式______．分离苯甲酸选用的玻璃仪器是______填标号

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苯甲酸和适量苯甲酸钠．则苯甲酸钠的产率是______．溶液颜色褪溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百．的碳酸钠溶液，充分，在该范围，温浓，

A分液漏B玻璃棒C烧杯D漏斗E蒸馏烧瓶苯甲酸和适量苯甲酸钠．则苯甲酸钠的产率是______．溶液颜色褪溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百．的碳酸钠溶液，充分，在该范围，温浓，分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是______，为进一步提纯，应采用的方法是______．制备苯甲酸钠控制温度为，向三颈瓶中加反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．控制温度为的方法是______．加入活性炭的作用是______．若提纯得

6.某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．实验原理：

实验过程：组装如图所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸去．甲同学认为酸消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：______．丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：______．改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．资料一：溴乙烷于分比为，而消去反应产物仅资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度度越高，产生乙烯的速率越快．资料三：溴乙烷的沸点．结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：______．结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是____________．

7.实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下

反应需要加热，图中省去了加热装置：

有关数据见下表：

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溴乙烷无色液体无色液体深红色液体溴59

乙醇溴乙烷无色液体无色液体深红色液体溴59

状态

密

沸点

装置的名称是______．实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点______．给A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，原因是A中发生了副反应，写出此反应的方程式______给A加热的目的是______，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其主要目的是______．为了除去产品中的主要杂质，最好选择下列______选填序号溶液来洗涤所得粗产品A.氢氧化碘化亚硫酸碳酸氢钠粗产品用上述溶液洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的无水硫酸镁固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分．在上述提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的______上口或下口取得．从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是______．

8.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验．其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c烧杯中盛有冰水．

若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是______填序号，该装置中应加入试剂______从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是______，该物质的作用是______．该小组同学欲做乙醇氧化成乙醛的实验，则应选用的装置是______填序号，写出该反应的化学方程式______用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺

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的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止．溶液．甲苯加入的适量水的NaOH溶液，再利用丙醇和，某同学为测定HBr的物质的量，溴丙烷对溴甲苯邻溴甲苯71反应：反应制备对叔丁基苯酚熔点的方法如已知：甲苯和液溴在有的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止．溶液．甲苯加入的适量水的NaOH溶液，再利用丙醇和，某同学为测定HBr的物质的量，溴丙烷对溴甲苯邻溴甲苯71反应：反应制备对叔丁基苯酚熔点的方法如已知：甲苯和液溴在有反应流无水；表示苯基是向苯环向试管中滴入3滴乙醛溶液．一边振荡一边滴振荡后放入热水中水浴加热．在洁净的试管中加

9.实验室模拟合成

水存在时也能反应：

实验室模拟合成对溴甲苯和溴丙烷的流程如图2和相关数据如下：

物质

沸点

实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，同时瓶中要加入______，以减少溴的挥发．写出甲苯和液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式______．反应装置如图3所示：图中玻璃仪器a的名称是______，方块b中为某玻璃仪器，其名称是______．三颈烧瓶中开始加入了甲苯和水．作用是：易于控制温度和______加热搅拌操作中加入浓硫酸，完丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是______．操作I的名称是______，操作Ⅲ的名称是______．操作1分离出的水溶液中含有设计方案如下：将所得水溶液稀释至l000mL，取出20mL，用滴定，以测定HBr的物质的量．该同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定．他提出这一观点的理由是：______．

10.

上引入烷基方法之一．某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯沸点程如图所示：

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对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料．工业用液溴、甲苯与溴丙烷，其原子利用率很高．实验室模拟的合成流程和相关数据如下：甲苯对溴甲苯邻溴甲苯恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应．搅拌的目的是丙醇的取代反应，加入浓硫酸的作丙醇共热合成对丙醇溴丙烷71

分液用到的主要仪器是______．对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料．工业用液溴、甲苯与溴丙烷，其原子利用率很高．实验室模拟的合成流程和相关数据如下：甲苯对溴甲苯邻溴甲苯恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应．搅拌的目的是丙醇的取代反应，加入浓硫酸的作丙醇共热合成对丙醇溴丙烷71对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤，饱和碳酸氢钠的作用是______．通过______操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯．写出本实验中反应的化学方程式：______．该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是______．对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是______．

11.溴甲苯和

已知：甲苯与溴在有水存在时能反应．

物质

沸点

物质

沸点

液溴的颜色是______，实验室存放液溴时应密闭保存，同时需要在试剂瓶中加______，以减少挥发．______加入水的作用是：易于控制温度；______．加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成用是______，加热微沸2小时的目的是______．操作Ⅰ的名称是______，洗涤操作应在______填写仪器名称中进行．

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离子，将水溶液稀释定容至某课外研究性学习小组用如图所示装置制备少量溴苯并验证溴与苯的反应是取代杂质的试剂是______，操作方法为______。

经以上分离操作后，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为______填写名离子，将水溶液稀释定容至某课外研究性学习小组用如图所示装置制备少量溴苯并验证溴与苯的反应是取代杂质的试剂是______，操作方法为______。使用操作Ⅱ分离出溴丙烷的原理是______．分离出的水溶液中含HBr、1000mL，，加入几滴甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定，测定出HBr的物质的量明显低于理论值，原因是______；有同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定，提出这一观点的理由是______．

12.反应。

实验时，关闭F活塞，打开C活塞，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入铁屑，塞住A口。回答下列问题：试管中装的是什么______，其作用是______。试管内装的是______除去溴苯中混有三口烧瓶中发生反应的化学方程式为______，______。根据什么现象可证明验证溴与苯的反应是取代反应？______。

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，先加乙醇，再加浓硫酸；防止乙醇挥发；

答案和解析，先加乙醇，再加浓硫酸；防止乙醇挥发；

1.【答案】乙醇；浓硫酸；乙酸；防止倒吸；分液漏斗；除去乙酸乙酯中的水；77；产生酸性废水，污染环境，同时发生副反应；

【解析】解：制取乙酸乙酯时，应先加入乙醇，然后在加入浓硫酸和乙酸，若先加浓硫酸会出现酸液飞溅，故答案为：乙醇；浓硫酸；乙酸；导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，伸入液面下会发生倒吸，故答案为：防止倒吸；将试管B中混合液体充分振荡后，转入分液漏斗进行分离，故答案为：分液漏斗；加入无水硫酸钠的目的是除去粗产品中的水，故答案为：除去乙酸乙酯中的水；时乙酸乙酯汽化，因此收的产品，故答案为：77；反应需要浓硫酸作催化剂，产生酸性废水，同时乙醇发生副反应，故答案为：产生酸性废水，污染环境，同时发生副反应；白酒中的乙醇和醋中的乙酸发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式

为：

故答案为：

为防止酸液飞溅，应先加入乙醇，然后在加入浓硫酸和乙酸；导管不能插入液面下的原因是防止倒吸；根据乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，采用分液的方法分离，再用无水硫酸钠除去乙酸乙酯中的水，最后蒸馏可得纯净的乙酸乙酯；反应需要浓硫酸作催化剂，产生酸性废水，同时乙醇发生副反应；白酒中的乙醇和醋中的乙酸发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，使菜肴昧香可口．本题通过乙酸乙酯的制备，考查了制备方案的设计，注意掌握混合物的分离和提纯方法，明确实验的实验原理是解答该题的关键，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．2.【答案】碎瓷片；平衡气压；防止溴、产物1，二溴乙烷挥发；中试管里的液体变为无色；断开DE之间的导管，再停止加热；分液漏斗、烧杯；；

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实际产量

、，实验室没有装置D，二氧化硫能与溴水反应可使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷甲醇沸点较，受热时易实际产量

、，实验室没有装置D，二氧化硫能与溴水反应可使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷甲醇沸点较，受热时易可知的溴和足量的乙醇制备；其反应类型取代防止倒吸本题考查了1，二溴乙烷的实验室制备和性质的检验，明确制备原理是解题关键，注意掌握乙醇、乙烯性质及检验方法，题目难度中等。【解答】浓硫酸密度较大，混合过程会放出大量热，所以正确操作方法为：先向试管中加入乙醇，然后边振荡边慢慢加入浓硫酸，乙醇沸点低，温度高易挥发，使用冰水浴降温可防止乙醇挥发，故答案为：先加乙醇，再加浓硫酸；防止乙醇挥发；乙醇沸点低，加热易沸腾，装置B中还应加入碎瓷片引入汽化中心，防止暴沸，B装置产生乙烯气体，装置C有竖直的玻璃管为安全管，与空气相通，当C压力过大时，安全管中液面上升，使C瓶中压力稳定，并能发现装置是否堵塞，能平衡气压，液溴有强挥发性，反应放热，产物1，二溴乙烷也能挥发，水可以起保护作用，减少产品挥发引起的损失，所以E中试管里加水的目的是防止溴、产物1，二溴乙烷挥发，故答案为：碎瓷片；平衡气压；防止溴、产物1，二溴乙烷挥发；乙烯和溴水发生加成反应生成1，二溴乙烷，1，二溴乙烷为无色，所以判断生成1，二溴乙烷反应结束的方法是E中试管里的液体变为无色，为防止倒吸，反应结束时正确的操作是断开DE之间的导管，再停止加热，故答案为：E中试管里的液体变为无色；断开DE之间的导管，再停止加热；将1，二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层，所以需要的玻璃仪器为：分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗、烧杯；根据反应方程

1，二溴乙烷的质量为，所以产率，理论产量故答案为；乙烯通入溴时迅速鼓泡，部分乙烯未被吸收，产量偏低，故选；装置D：用氢氧化钠溶液除生成硫酸和氢溴酸，产量偏低，故选；液溴有强挥发性，反应放热，产物1，二溴乙烷也能挥发，水可以起保护作用，减少产品挥发引起的损失，若去掉装置E烧杯中的水，产量偏低，故选；装置F尾气吸收，其中的NaOH溶液用水代替，无影响，故不选。故答案为：abc。3.【答案】

挥发，致使一部分未反应而逸出甲醇、盐酸、一氯甲烷苯

【解析】解：从左向右的实验仪器作用分别为：制取一氯甲烷，防倒吸，排水法收集一氯甲烷气体，接收排水集气体时排出的水，尾气吸收；制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸，故该实验中的一氯甲烷应该

用甲醇和浓盐酸制得，方程式为

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；；；；；；；取代；知：甲醇和浓盐酸1：物质量之比反

故答案为

由于氯化氢极易挥发，而氯化氢又极易溶解在水中，所以装置b的作用是防止倒吸，保证安全，故答案为：防止倒吸；浓盐酸易挥发，卤代烃能发生水解，生成乙醇和氯化氢，装置e为尾气吸收装置，吸收的为氯化氢气体，发生的反应为；故答案为；

根

应恰好反应，而实际按甲醇和浓盐酸1：物质量之比进行反应，显然盐酸是过量的，目的应该是增加一种反应物浓盐酸的量，提高另一反应物甲醇的转化率，使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷；故答案为：可使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷；根据已知条件可知，甲醇沸点较低，受热时易挥发，致使一部分未反应而逸出，所以收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇、浓盐酸的混和溶液的量比正常情况；故答案为：甲醇沸点较，受热时易挥发，致使一部分未反应而逸出；由于甲醇和盐酸都是易溶于水的，一氯甲烷也可以部分溶于水，因此排水法收集一氯甲烷时，排出的中收集到的液体中可能含有甲醇、盐酸、一氯甲烷，故答案为：甲醇、盐酸、一氯甲烷；易溶于乙醇和丙醇等有机溶剂，可选择苯吸的尾气，故答案为：苯。一氯甲烷的制备：根据制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸可知；由于氯化氢极易挥发，而氯化氢又极易溶解在水中，所以装置b的作用是防止倒吸，保证安全；卤代烃能发生碱性水解，转化为醇。由于在生成醇的同时，还生成氯化氢，则装置e中可能发生的反应方程式；实际按甲醇和浓盐酸1物质量之比进行反应，显然盐酸是过量的，目的应该是增加一种反应物浓盐酸的量，提高另一反应物甲醇的转化率；甲醇沸点较，受热时易挥发，致使一部分未反应而逸出，使实际产量少；由于甲醇和盐酸都是易溶于水的，一氯甲烷也可以部分溶于水；因反应混合物中的盐酸和甲醇均易挥发，生成的中会混有挥发出的杂质，同时难溶于水，选用排水法收集的同时还会有除杂的作用。本题考查物质制备的有关实验设计、操作、评价以及有关反应式的书写等知识点，中等难度，试题综合性强，侧重对学生实验能力的培养。4.【答案】增大反应物的接触面积，提高浸取速率和浸出率；2；生产过程中会产生污染环境的HF和等；；通入氯化氢使达到饱和，而硫酸铝不饱和；使废弃固体资源化利用

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和，第3次过滤时助溶剂粉煤灰

和和，第3次过滤时助溶剂粉煤灰

和

，据此答题．；，、；重结晶；水浴加热；吸附色素CaO通过反应生成微溶，大部和一起成为滤渣，过滤后将滤液冷却结晶，用盐酸溶，再通入氯化氢晶体和硫酸溶液，过滤得硫酸溶液可以再循环利用晶体溶解后得氯化铝溶液中通入氨气得氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液，氯化铵溶液可以循环利用，氢氧化铝沉淀受热分解生成，粉煤灰研磨的目的是增大反应物的接触面积，提高浸取速率和浸出率，故答案为：增大反应物的接触面积，提高浸取速率和浸出率；通过上面的分析可知，第1次过滤时滤渣的主要成分滤渣的成分，故答案为：；；根据图1可知，2h时铝的浸出率达到最大值，所以适宜的浸取时间为2h，根据图2

可知，在相同时助溶剂对铝的浸出率最高，用含氟的化合物作这种助溶

剂的缺点是生产过程中会产生污染环境的HF等，故答案为：2；；生产过程中会产生污染环境的HF和等；根据上面的分析可知，流程中循环使用的物质有，故答案为：；用盐酸溶解硫酸铝晶体，再通入HCl气体，析，该过程能够发生的原因是通入氯化氢达到饱和，而硫酸铝不饱和，便于析出，故答案为：通入氯化氢使达到饱和，而硫酸铝不饱和；用粉煤灰制取含铝化合物的主要意义在于使废弃固体资源化利用，故答案为：使废弃固体资源化利用．粉煤灰的主要氧化物组成为、CaO等，加入硫酸溶液溶解，CaO通过反应生微溶，大部一起成为滤渣，过滤后将滤液冷却结晶，用盐酸溶解，再通入氯化氢得晶体和硫酸溶液，过滤得硫酸溶液可以再循环利用晶体溶解后得氯化铝溶液中通入氨气得氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液，氯化铵溶液可以循环利用，氢氧化铝沉淀受热分解生成本题以教材重要基本理论和原理为知识平台，考查化学反应基本原理、物质的性质等在化学与技术中的综合应用，解题关键在于找准中间产品和相互交叉的流水生产线，在分析过程中，抓住中间产品的关联作用，逐一破解，难度中等．5.【答案】冷凝回流；b；

BCD；

【解析】解甲苯易挥发，冷凝管冷凝回流挥发的甲苯，减少损失；采取逆流原理通入冷凝水，充分冷凝，即从b口通入冷凝水，故答案为：冷凝回流；b；甲苯为酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，高锰酸根还原得到锰离子，反应离子方程

式为：

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；、苯甲酸完全转化可以生成苯甲酸钠质量为．实际产量温度计溶液颜色褪去，故不一定是产生溶液褪色；溶液之前除去乙醇就可以证明生成乙烯了，，硫酸锰、硫酸钾易溶于水，苯甲酸微溶于水，可以利用重结晶进行提溶液褪色；在小试管之前；重结晶；，苯甲酸钠的产率；、苯甲酸完全转化可以生成苯甲酸钠质量为．实际产量温度计溶液颜色褪去，故不一定是产生溶液褪色；溶液之前除去乙醇就可以证明生成乙烯了，，硫酸锰、硫酸钾易溶于水，苯甲酸微溶于水，可以利用重结晶进行提溶液褪色；在小试管之前；重结晶；，苯甲酸钠的产率，．

苯甲酸微溶于水常温下为晶体，采取过滤方法分离，需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗，故选：BCD；反应得到溶液中含有硫酸锰、硫酸钾，分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是纯，故答案为：控制温度低于水的沸点，可以采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度，故答案为：水浴加热；在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，说明活性炭吸附色素，故答案为：吸附色素；

故答案为甲苯易挥发，冷凝回流；采取逆流原理通入冷凝水；甲苯为酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，高锰酸根还原得到锰离子；苯甲酸微溶于水，常温下为晶体，采取过滤方法分离；反应得到溶液中含有硫酸锰、硫酸钾，硫酸锰、硫酸钾易溶于水，苯甲酸微溶于水，可以利用重结晶进行提纯；控制温度为，可以采取水浴加热；在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，说明活性炭吸附色素；

根据苯甲酸计算苯甲酸钠的理论产量，产率理论产量本题考查制备方案的设计，题目难度中等，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生综合能力的考查．6.【答案】乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性增加一个盛有冷水的洗气瓶；反应温度较低；

；冷凝管或者用较长的导气管；量

程为

【解析】解因为乙醇具有挥发性，所以从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，乙烯和乙醇都可以使酸的乙烯，故答案为：乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸根据的分析，只要在通入酸性除去乙醇最简单的方法就是通入水中而且又不影响乙烯；第14页，共20页

；，在该范围，溶液之前除去乙醇就可以证明生成乙烯了；溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产、浓浓，；；

故答案为：在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶；；，在该范围，溶液之前除去乙醇就可以证明生成乙烯了；溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产、浓浓，；；根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比，而消去反应产物仅为，所以应该是反应温度较低主要发生了取代反应，方程式为：

；

故答案为：反应温度较低；

根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管．故答案为：冷凝管或者用较长的导气管；量程为温度计．从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，乙醇和乙烯都能使酸溶液颜色褪色；根的分析，只要在通入酸性根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比，而消去反应产物仅为不难分析原因；根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管．本题主要考查了探究溴乙烷的消去反应的条件并验证产物，正确分析题干信息为解答关键，注意掌握物质性质实验方案的设计原则，试题侧重考查学生的分析、理解能力及综合应用所学知识的能力，难度中等．7.【答案】三颈烧瓶；能使浓硫酸顺利流下；

升高温度加快反应速率，同时使生成的溴乙烷气化分离出来促进平衡移动；吸HBr防止空气污染；C；下口

【解析】解根据装置图可知A仪器的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能，故答案为：平衡压强，使浓硫酸顺利流下；在温度过高或浓硫酸的浓度过大的情况下，浓硫酸与溴化氢发生氧化还原反应生成溴和二氧化硫，会使收集到的粗产品呈橙色，反应方程式浓

故答案为

加热的目的是加快反应速率，温度高第15页，共20页

，其质量，乙醇的质量实际产量

；饱和溶液；碎瓷片沸石；防暴沸，其质量，乙醇的质量实际产量

；饱和溶液；碎瓷片沸石；防暴沸防止剧烈沸腾；、B、C；，冷却得到，其物质的量，所以溴乙烷的产率；，所以理论制得溴乙，其物质的量，所以理论制得溴乙故答案为：升高温度加快反应速率，同时使生成的溴乙烷气化分离出来促进平衡移动；吸收、、HBr防止空气污染；氢氧化钠，加氢氧化钠会引起溴乙烷水解，故A错误；B.除去溴乙烷中的少量杂，加碘化钾会引入碘单质杂质故B错误C.加亚硫酸钠只与溴反应不与溴乙烷反应，故C正确；D.碳酸氢钠溶液呈碱性，和溴单质、溴乙烷反应，故D错误；故选C；溴乙烷的密度大于水，所以分液都是从分液漏斗的下口放出，故答案为：下口；乙醇的质量

烷的物质的量

故答案为．根据装置图可知A仪器的名称；滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下；在温度过高或浓硫酸的浓度过大的情况下，浓硫酸与溴化氢发生氧化还原反应生成溴和二氧化硫，会使收集到的粗产品呈橙色；给A加热可以加快反应速率蒸出溴乙烷；实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等可以用稀NaOH溶液吸收；根据溴乙烷和溴的性质，逐一分析能够和溴化氢反应且不能和溴乙烷反应试剂，注意除杂不能引进新的杂质；溴乙烷的密度大于水，所以分液都是从分液漏斗的下口放出；

烷的物质的量，其质量，根据产率计算．理论产量本题考查制备实验方案设计，为高频考点，涉及计算、基本操作、氧化还原反应、除杂等知识点，明确实验原理及物质性质、基本操作规范性是解本题关键，知道各个装置可能发生的反应，题目难度中等．8.【答案】

【解析】解若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，需要连接D装置，加入饱和碳酸钠溶液，吸收乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯溶解度，且要注意防止倒吸；A装置液体加热沸腾需要加入碎瓷片沸石防止暴沸，故答案为：D；饱和溶液；碎瓷片沸石；防暴沸防止剧烈沸腾；做乙醇氧化成乙醛的实验，需要提供乙醇蒸气和氧气在催化剂作用下氧化反应生成

乙醛，反应的化学方程式为：

液体乙醛，装置连接为A、B、C；乙醛溶液进行银镜反应，先制取银氨溶液，向硝酸

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；冷凝管；分液漏斗；吸收反应生沉淀生成，可以；丙醇共热合成对溴甲苯和和，为测定溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，；．

银溶液中滴入氨水至白色沉淀全部溶解得到银氨溶液，滴入乙醛溶液在水浴中加热观察；冷凝管；分液漏斗；吸收反应生沉淀生成，可以；丙醇共热合成对溴甲苯和和，为测定溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，；．银镜现象，实验顺序是，

故答案为：A、B、C

本题考查了实验制备和物质性质验证的方法，掌握乙醇催化氧化原理和产物性质是解题关键，题目难度一般．9.【答案】水；

成的HBr气体；催化剂；分液；蒸馏；滴定终点时，有红褐指示滴定终点

【解析】解实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存，以减少溴的挥发；甲苯和液溴发生取代反应生成对溴

甲苯的化学方程式：

故答案为：水；

甲苯与完成丙醇的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高氢溴酸和丙醇的利用转化率，加热微沸2小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为邻溴甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝蒸馏或分馏的方法分离，以此解答该题；依据装置图分析仪器名称和作用分析仪器a为冷凝管，b处是加入粗产品的仪器用分液漏斗分液加入，方块b中为某玻璃仪器为分液漏斗；故答案为：冷凝管，分液漏斗；依据生成的溴化氢极易溶于水分析，三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水．加入的适量水的作用是：易于控制温度和吸收溴化氢，加热搅拌操作中加入浓硫酸，完丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是催化剂的作用；故答案为：吸收反应生成的HBr气体；催化剂；依据上述分析可知操作Ⅰ时分液，操作Ⅲ为蒸馏分离方法；故答案为：分液，蒸馏；水溶液中含有HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一滴生成红褐色沉淀证明溴化氢完全反应；故答案为：滴定终点时，有红褐沉淀生成，可以指示滴定终点；液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存；甲苯和液溴反应生成对溴甲苯和溴化氢，发生取代反应；甲苯与丙醇共热合成对溴甲苯和溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成丙醇的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高氢溴酸和丙醇的利用转化率，加热微沸2小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为邻溴甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝蒸馏或分馏的方法分离，以此解答该题；依据装置图分析仪器名称和作用，b处是加入粗产品的仪器用分液漏斗分液加入；

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，若，生成对叔丁基苯酚．，生成对叔丁基苯酚，该反应是放热反应，反应过程中溶液，若不注意及时若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而和，为测定HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一无水无水无水无水，若，生成对叔丁基苯酚．，生成对叔丁基苯酚，该反应是放热反应，反应过程中溶液，若不注意及时若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而和，为测定HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一无水无水无水无水、叔丁基氯有机、叔丁基氯有机层中含有盐酸，反应是放热反应，反应依据上述分析可知操作Ⅰ时分液，操作Ⅲ为蒸馏分离方法；水溶液中含有滴生成红褐色沉淀证明溴化氢完全反应；本题考查了物质制备的方法分析和流程判断，装置仪器的作用理解应用，掌握基础是关键，题目难度中等．

10.【答案】分液漏斗；除去叔丁基氯粗产物中的HCl；蒸馏；

过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率；一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化

【解析】解：叔丁醇与盐酸反层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；叔

丁基氯与苯酚发生取代反应：

叔丁醇与盐酸发生取代反应，生成的叔丁基氯在有机层，将水层与有机层分离，通常采用分液操作，用到的主要仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；有机层中会溶解一些HCl，加入饱和碳酸氢钠溶液可以吸收HCl，除去叔丁基氯中的HCl，再进行蒸馏操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯，故答案为：除去叔丁基氯中的HCl；蒸馏；

本实验中反应为叔丁基氯与苯酚发生取代反应：

温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率，故应用冷水浴冷却，

故答案为：

反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只影响产率；苯酚易被氧化生成对苯醌，可导致最终产品对叔丁基苯酚不是白色而呈现紫色，故答案为：一部分苯酚被空气中的氧气所氧化．叔丁醇与盐酸反

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红褐色沉淀生成，可以指示滴定终点．无水，生成对叔

加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；叔丁基氯与苯酚发红褐色沉淀生成，可以指示滴定终点．无水，生成对叔

生取代反应：

丁基苯酚．对反应后形成的互不相溶的两液体进行分液用分液漏斗；叔丁基氯有机层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；写出本实验中反应为叔丁基氯与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚和氯化氢；反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl