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第四章食品的物理检测法12345引言相对密度法折光法旋光法色度的检测目录§1引言1.1概述食品的物理检测是根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系,对食品样品的物理常数进行检测。食品的物理检测项目:食品的相对密度、黏度、折射率、旋光度、液体食品色度的测定等。1.2物理常数检测的意义通过测定食品的物理常数,可以鉴别食品的组成、确定食品的某些成分含量;可以指导食品的生产过程,保证产品的质量;可以判断食品纯度(如味精等)以及品质。在食品工业生产管理中工艺指标的控制、市场管理中防止假冒伪劣食品流入市场等方面,食品管理检测都是常用、不可缺少的检测和监控手段。因此,食品物理检测对保障食品质量和食品安全都具有重要的意义。§2相对密度法2.1概述*密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。[g/cm3
]*相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。记作t1表示被测物质的温度t2表示水的温度2.2测定相对密度的意义1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内,常作为某些食品如牛乳、白酒、食用植物油脂、蜂蜜等产品的一项质量指标,用以鉴别食品的纯度、浓度、新鲜度及掺假情况等。
例如:全脂牛奶为1.028~1.032
植物油(压榨法)为0.9090~0.92952.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。2.3液态食品相对密度的测定方法1).测定原理1.密度瓶法密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有普通密度瓶和带温度计的精密度瓶见下图。1—主体;2—毛细管;3—侧孔;4—罩;5—温度计即用具有已知容积的同一密度瓶,在一定温度下分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者的质量比即为该样品溶液的相对密度。密度瓶的使用方法①.洗净密度瓶,依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干冷却后,精密称重。②.装满蒸馏水盖上瓶盖,置20℃水浴内浸20min。③.使内容物温度达到20℃,用滤纸吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽取出。擦干瓶外壁,天平室内30min后称重。④.将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30min并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积20℃样液的质量。2)测定方法3)计算按下式计算式中m0——空密度瓶质量,g;m1——密度瓶和水的质量,g;m2——密度瓶和样品的质量.g;0.99823——20℃时水的密度,g/cm3。4).说明①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。②测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。③水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。⑤水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。2.密度计法1).原理一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。密度计是根据阿基米德原理制成的。2).种类食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。如图:①普通密度计:②附有温度计的糖锤度密度计:
又称勃力克斯计是专用于测定糖液浓度的,以20℃重量百分浓度为刻度的。以符号。○Bχ表示。直接以20℃时的密度值为刻度的。
0.700~1.000为轻表,用来测量比水轻的液体;
1.000~2.000为重表,用来测量比水重的液体。
是以波美度来表示液体浓度大小。单位:°B’e
以20℃为基准,蒸馏水为015%的食盐液为15°B’e,纯硫酸(d=1.8427时)为
66°B’e。
③.④波美密度计:示溶液中含酒精的体积百分含量。注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;T≠20℃时要校正。⑤.
乳稠计⑥.酒精比重计专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃.相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.0003)密度计测定方法密度计的使用方法①.将被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中。②.将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中。③.待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。§3折光法3.1概述通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时就会产生折射现象。测定折射率时,以空气作对比标准的,即光线在空气中的行进速度与在某种物质中的行进速度的比值,称为物质的相对折射率,又称折光率、折射指数,通常用n表示。如:水的折射率表示在20℃用钠光灯D线照射所测得的水的折射率3.2测定食品的折射率的意义1.可以确定食品质量浓度或可溶性固形物含量通过测定折射率可确定糖液的质量浓度及饮料等食品的糖度.还可测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品可溶性固形物含量。2.可以鉴别食品的组成各种油脂具有其一定脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时,不饱和脂肪酸折射率比饱和脂肪酸折射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率越大;强度高的油脂折射率低。因此,测定折射率可以鉴别油脂组成和品质。3.可以判断食品的纯度液态食品的折射率均有一定的范围,当液态食品因掺杂、质量浓度或品种改变等原因引起食品品质发生变化时,折射率会发生变化。所以,测定折射率可以初步判断某些食品是禽正常。3.3常用折射仪的使用校正螺丝OK—观测筒P—棱镜D—盖板1).仪器的结构手提折光计是一种常用于测量蔗糖浓度的专用折光计,所测得的蔗糖浓度也称为折光锤度。手提式折射仪1.手提折射仪打开照明棱镜盖板D,用水洗净进光窗和折光棱镜P,用棉花或软布拭干。取样品溶液1~2滴于折光棱镜镜面P上,合上盖板,将进光窗对向光源或明亮处,调节目镜光距致视野内刻度清晰,明暗分界线的读数,即为折光锤度读数。2)操作方法手提折光计的测定范围通常为0~80%,用两段刻度尺表示;0~50%为一段,50%~80%为另一段,用镜筒上的旋钮转换。1.进光棱镜2.折射棱镜3.摆动反光镜4.消色散棱镜组5.望远物镜组6.平行棱镜7.分划板8.目镜9.读数物镜10.反光镜11.刻度板12.聚光镜13.摆动反射镜14.底座15.折射率刻度调节手轮16.小孔17.壳体18.四只恒温器接头
2.阿贝折射仪1).仪器的结构WYA(2WAJ)阿贝折射仪①.校准阿贝折射计。
(用蒸馏水校准)②.将被测样品放在折射棱镜工作表面上。③.通过目镜观测视场,旋转调节手轮,使明暗分界线落在交叉视场中。④.样品测量后,用酒精或水进行小心清洁。2).操作方法WYA(2WAJ)阿贝折射仪的使用方法§4旋光度法4.1概述1.偏振光自然光的光波在一切可能的平面上振动,当它通过尼可尔棱镜时,透过棱镜的光线只限制在一个平面上振动.这种光叫偏振光(偏光),偏光的振动平面叫偏振面。自然光偏振光尼可尔棱镜2.光学活性物质与旋光法分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。当偏光通过这类物质时,偏振面就会旋转一个角度。利用专门的仪器测量偏振面向右或问左的旋转角度数,即可求出光学话件物质的含量,这种测定方法称旋光法。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的称为“具有右旋性”,以(+)号表示;反之,称为“具有左旋性”,以(-)号表示。在食品分析中,旋光法主要用于糖分和淀粉的测定。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度3.旋光度与比旋光度旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度,用α表示。比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度,用表示。——查手册得到不同物质的比旋光度;α——测定样液的旋光度;L——旋光管长度(液层厚度)分米;C——样液浓度(所求值);t——测定温度为20℃;λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麦芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖转化糖蔗糖【α】糖类【α】糖类常见糖类的比旋光度4.2变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。原因:处理方法:
a.在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。b.若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;c.若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。4.3旋光仪1.工作原理旋光仪的工作原理WZZ-2a型旋光仪及结构示意图1.光源2.光栅3.透镜4.起偏镜5.磁选线圈6.样品管7.滤色片8.检偏镜9.光电倍增管10.前置放大11.选频放大13.伺服电机14.蜗轮蜗杆15.读书器16.自动高压1.打开电源。2.取待用的旋光管装满蒸馏水,擦干两端护片的水。(
每次所放的位置和方向都应一致)。3.调零,使旋光示值为零。4.取出旋光管,换上待测样品,放入样品室。5.示数盘测出样品的旋光度。6.逐次掀下复测按纽,重复读数几次,取其平均值。7.关闭电源,洗净样品管待用。②操作方法:WZZ-2a型旋光仪的使用方法§5色度的测定5.1饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。1.概述“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。水的色度有“真色”与“表色”之分。色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15-25度之间,自来水的色度多在5-10度。2.测定方法测定水的色度有:2)铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾此法便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时间较短。两种方法的精密度和准确度相同1)铂钴比色法——用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。5.2啤酒色度的测定色度是啤酒质量的一项重要指标,近年来色泽浅、口味淡黄的啤酒越受消费者的欢迎。啤酒的色度以EBC色度单位表示EBC——欧洲啤酒协会,简称“欧啤协”。EuropeBeerconsortium1.色度影响因素啤酒色度的深浅主要取决于:1)麦芽、酒花中多酚物质及其衍生物的溶出量,多酚类物质在不同条件下还会发生氧化、沉淀、聚合;2)麦汁制备过程中类黑素生成
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