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文档简介
生态环境监测第二章水和废水监测节第1页,课件共85页,创作于2023年2月重金属污染事件频繁发生,危害严重,
很难治理湘江流域重金属污染第2页,课件共85页,创作于2023年2月一、镉、铅等金属的毒性、来源及测定方法1、毒性铝过量摄入干扰磷代谢,抑制胃蛋白酶活性汞剧毒。慢性多见,以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。镉在肝、肾等器官中蓄积,脏器损害;骨质疏松;癌症铅生物体内蓄积;贫血;神经机能失调;肾损伤铬人体:六价铬毒性大,体内蓄积,致癌;鱼:三价铬毒性大砷三价砷化合物剧毒,人体内蓄积,急慢性毒性铜铜离子(亚铜离子)对水生生物毒害大锌对水生生物影响大第3页,课件共85页,创作于2023年2月2、来源铝冶金、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工等汞金属冶炼、仪器仪表、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水镉电镀、冶炼、采矿、颜料、电池铅电镀、冶炼、五金、涂料、蓄电池、机械铬铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染砷冶金、采矿、化工、化学制药、农药生产、玻璃、制革铜电镀、五金、采矿、石油化工、化学锌电镀、冶金、颜料、化工第4页,课件共85页,创作于2023年2月3、测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES)分光光度法(Cd、Pb、Zn、Cu、Cr、As)第六节金属化合物的测定原子吸收分光光度法(原子吸收法、原子吸收光谱法)微机极谱法、阳极溶出伏安法原子荧光法第5页,课件共85页,创作于2023年2月二、铝的测定ICP-AES/OES
间接火焰原子吸收法
分光光度法
(一)电感耦合等离子体(原子)发射光谱法
(ICP-AES/OES)
准确度和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测多种元素。第六节金属化合物的测定第6页,课件共85页,创作于2023年2月ICP-MSICP-OES第7页,课件共85页,创作于2023年2月主要部分:1.高频发生器同电磁感应圈一起提供电磁能量2.等离子体炬管
三层同心石英玻璃管;载气、冷却气、辅助气;等离子体焰炬;原子化、电离、激发3.试样雾化器4.光谱系统
透镜、光栅;将特征光按波长分离1.结构示意图第8页,课件共85页,创作于2023年2月2、方法原理电感耦合等离子体焰炬温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰炬时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,可进行定量分析,关系式为:I=aCbI—发射特征谱线的强度C—被测元素的浓度a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数b—自吸系数,b≤1第9页,课件共85页,创作于2023年2月1)当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。2)开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。3)在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。3.
焰炬形成原理第10页,课件共85页,创作于2023年2月4.工作流程第六节金属化合物的测定试样雾化器焰炬氩载气原子化电离激发发出特征光谱不同波长定性特征光强弱定量I=aCbI—发射特征谱线的强度C—被测元素的浓度a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数b—自吸系数,b≤1第11页,课件共85页,创作于2023年2月5、测定要点(1)水样预处理:测定溶解态元素,采样后立即用0.45um滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持5%的硝酸酸度。(2)配制标准溶液和试样空白溶液。(3)测量:调节好仪器工作参数,选两个标准溶液进行两点校正后,依次将空白溶液、水样喷入ICP焰测定,扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。第12页,课件共85页,创作于2023年2月ICP发射光谱中,元素谱线干扰情况第13页,课件共85页,创作于2023年2月(二)间接火焰原子吸收法测铝
PH=4.0~5.0,乙酸-乙酸钠
PAN—α-吡啶基-β-偶氮萘酚
EDTA—乙二胺四乙酸
将Cu(П)-PNA用氯仿萃取后,用原子分光光度法测定剩余Cu(П)–EDTA的量。适用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废水测定。第六节金属化合物的测定Cu(П)-EDTA+PAN+AlCu(П)-PNA+Al(Ш)–EDTA3+第14页,课件共85页,创作于2023年2月二、汞
毒性来源(一)双硫腙分光光度法
第六节金属化合物的测定橙色螯合物无机汞有机汞二价汞高锰酸解+过硫酸钾95℃酸性介质Hg2+双硫腙盐酸羟胺(还原剂)CH3Cl3/CCl4碱液洗去双硫腙485nmA标准曲线法定量第15页,课件共85页,创作于2023年2月测定要点1.盐酸氢胺不能过量;2.试剂纯度要求高;3.有色螯合物对光敏感:避光或半暗示操作;4.注意铜离子的干扰;5.有毒物质的回收:汞、有机相第16页,课件共85页,创作于2023年2月冷原子吸收测汞仪(二)冷原子吸收法第17页,课件共85页,创作于2023年2月冷原子吸收测汞仪结构第18页,课件共85页,创作于2023年2月第六节金属化合物的测定无机汞有机汞二价汞Hg冷原子吸收测汞仪253.7nmA标准溶液比较定量SnCl2空气或氮气适用于各种水体中汞的测定。消解冷原子吸收测汞仪工作原理与流程第19页,课件共85页,创作于2023年2月(三)冷原子荧光法第六节金属化合物的测定无机汞有机汞Hg激发吸收253.7nm光发出特征共振荧光∞1.低压汞灯;2、石英聚光灯;3、吸收激发池;4、光电倍增管;5、放大器;6、指示表;7、记录仪;8、流量计、9、还原瓶;10、荧光池;11、抽气泵[Hg]第20页,课件共85页,创作于2023年2月思考:冷原子荧光法与冷原子吸收法的原理及其仪器结构有何异同第21页,课件共85页,创作于2023年2月电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES)分光光度法(Cd、Pb、Zn、Cu、Cr、As)第六节金属化合物的测定原子吸收分光光度法(原子吸收法、原子吸收光谱法)微机极谱法、阳极溶出伏安法原子荧光法三、镉、铅、铜、锌、铬、砷的测定与原子发射光谱法对比学习!第22页,课件共85页,创作于2023年2月金属分光光度法前处理及吸收波长镉强碱介质,镉+双硫腙红色螯合物,CHCl3,518nm测定双硫腙分光光度法新银盐分光光度法酸性溶液,硼氰化钾新生态氢,无机砷砷化氢,溶剂吸收,黄色,400nm测定铅双硫腙分光光度法pH=8.5~9.5,氨性柠檬酸盐-氰化物,镉+双硫腙红色螯合物,510nm测定锌双硫腙分光光度法pH=4~5,乙酸缓冲介质,锌+双硫脘红色螯合物,535nm测定铜铬砷二乙胺基二硫代甲酸钠萃取分光光度法二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法pH=9~10,Cu+DDTC黄棕色胶体化合物,440nm测定酸性介质,六价铬+DPC紫色螯合物,540nm测定二乙胺基二硫代甲酸银分光光度法KI、SnCl2,五价砷三价砷+新生态氢砷化氢,溶剂吸收红色胶体银,510nm
2+分光光度法(Cd、Pb、Zn、Cu、Cr、As)第23页,课件共85页,创作于2023年2月
原子吸收分光光度法
(原子吸收法、原子吸收光谱法)利用物质产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用进行定量分析的方法。第24页,课件共85页,创作于2023年2月(一)仪器组成原子吸收分光光度计结构示意图原子化系统:1、火焰原子化器2、非火焰原子化器(石墨炉原子化器、冷原子化器、氢化物原子化器)光源分光系统检测系统原子化系统第25页,课件共85页,创作于2023年2月扬州市农产品质量监测中心第26页,课件共85页,创作于2023年2月类型性能特点火焰原子化器无火焰原子化器冷原子化器氢化物原子化器气体燃烧产生高温使样品原子化;包括雾化器(将试样雾化)和燃烧器(使试样原子化);常用空气-乙炔焰,适用于熔点较低金属原子化依靠其它能量供给方式使样品原子化:石墨炉、ICP、激光、高频感应加热炉等优点:灵敏度高(试样全部原子化),检测限低(10~10g
)缺点:干扰大,重现性差优点:重现性好,易操作,适应范围广。缺点:灵敏度低(仅10%左右的试液被原子化)检测限ng/mL级
优点:选择性高,干扰少,灵敏度高(10),原子化温度低。缺点:适用范围窄。As、Sb、Bi、Ge、Sn、Se、Te、Pb和Hg等在酸性条件下,用强还原剂K(Na)BH4还原成挥发性的氢化物,在较低温度(<1000℃)可分解成原子蒸气。Hg2+、Hg+在还原剂SnCl2、盐酸羟胺作用下还原为Hg,Hg是低温元素,常温下蒸气压高,直接原子化(10-8以上)测痕量Hg-9-13-10原子化系统功能:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化第27页,课件共85页,创作于2023年2月1、火焰原子吸收法测定原理及流程含镉、铜铅等溶液原子化系统细雾火焰解离待测元素基态原子待测溶液浓度载气空心阴极灯特征波长光待测元素基态原子吸收空心阴极灯发射的特征波长光,使其光强减弱。∞(二)测定原理及流程第28页,课件共85页,创作于2023年2月待测元素基态原子吸收光源发射的特征波长光,使其光强变化(减弱)。关系符合朗伯-比尔定律,即:原子吸收的基本公式为:A=KVCLA-吸光度;KV-原子吸收系数;L-火焰宽度;
C-待测溶液浓度第29页,课件共85页,创作于2023年2月定量方法标准曲线法内标法第30页,课件共85页,创作于2023年2月火焰原子吸收法测定部分金属元素的测定条件及浓度范围第31页,课件共85页,创作于2023年2月流程同火焰原子化法,只是原子化方式不同石墨炉原子化器:石墨管原子化过程:将试样注入石墨管中间位置,电流通过石墨管,产生高达2000~3000℃的高温,使试样原子化。2、石墨炉原子吸收法测定原理及流程步骤:1)干燥2)灰化3)原子化4)净化或清除第32页,课件共85页,创作于2023年2月1)干燥:105~125℃,小电流,溶剂挥发,不发生剧烈沸腾。2)灰化:中等电流,灰化或碳化,除去试样中基体与其它组分,而被测元素不损失。
3)原子化阶段:大电流,待测元素迅速原子化。选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。4)净化或清除阶段:温度应高于原子化温度,3~5s,消除试样残留物产生的记忆效应。原子化系统——非火焰原子化系统——石墨炉原子化系统第33页,课件共85页,创作于2023年2月石墨炉工作条件第34页,课件共85页,创作于2023年2月(三)原子吸收法在环境监测中的应用第35页,课件共85页,创作于2023年2月思考:1.不同类型的原子分光光度法只是(?)的不同。2.ICP-AES(OES)与原子分光光度法在仪器结构、测定原理方面有何异同?作业:
重点内容第36页,课件共85页,创作于2023年2月第五节非金属化合物的测定(一)酸度和碱度(二)溶解氧(三)氰化物(四)氟化物(五)含氮化合物(六)pH值第37页,课件共85页,创作于2023年2月(一)酸度和碱度衡量水质的重要指标。酸度:水体pH值降低,破坏了水生生物和农作物的正常生活及生长条件,造成鱼类死亡,作物受害。来源:二氧化碳溶解;机械、选矿、电镀、农药、印染、化工等行业排放的含酸废水。碱度:判断水质和废水处理的重要指标,评价水体的缓冲能力及金属在水中的溶解性和毒性等。来源:造纸、电镀、印染、化工等排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。第七节非金属化合物的测定第38页,课件共85页,创作于2023年2月
水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。包括无机酸、有机酸、强碱弱酸盐。(1)酸碱指示剂滴定法总酸度(酚酞酸度)强酸酸度(甲基橙酸度)(2)电位滴定法第七节非金属化合物的测定指示剂1.
酸度的测定第39页,课件共85页,创作于2023年2月
水中所含的能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐。(一)酸度和碱度的测定(1)酸碱指示剂滴定法总碱度(甲基橙碱度)强碱碱度(酚酞碱度)(2)电位滴定法指示剂1.碱度的测定第40页,课件共85页,创作于2023年2月(1)酸碱指示剂滴定法(一)酸度和碱度的测定重碳酸盐(碳酸氢盐)、碳酸盐、氢氧化物总量酚酞(pH=8.3)甲基橙(pH=4.4)颜色变化红无橙黄橙红OH-CO32-HCO3-强酸消耗量总酸消耗量OH-OH-CO32-HCO3-HCO3-CO2HCO3-HCO3-CO2PT=P+MMM=0(P=T)P>
M(P>1/2T)P=M(P=1/2T)P<M(P<1/2T)P=0(M=T)第41页,课件共85页,创作于2023年2月M=0(T=P)现象:加入酚酞,水样呈红色。用强酸滴定至无色。再加入甲基橙,水样为橙红色。水样中含有的离子:backOH-第42页,课件共85页,创作于2023年2月P>M(P>1/2T)back现象:加入酚酞,水样呈红色。用强酸滴定至无色,再加入甲基橙,水样呈橙黄色,用酸滴定至橙红色。但此过程酸用量小于加酚酞变色滴定时的酸用量。水样中含有的离子:、CO32-OH-第43页,课件共85页,创作于2023年2月思考题现象3:加入酚酞,水样呈红色。用酸滴定,由红色变为无色。加甲基橙,水样呈橙黄色,用酸滴定,水样由橙黄色变为橙红色。两次消耗酸量相同。现象4:加入酚酞,水样呈红色,用酸滴定至无色。再加入甲基橙,水样为橙黄色,用酸滴定至橙红色。此过程耗酸量大于加酚酞滴定时耗酸量。现象5:加入酚酞,水样无色;加入甲基橙,水样呈橙黄色,用酸滴定至橙红色。判断P、M大小关系并推断水中所含离子。第44页,课件共85页,创作于2023年2月思考题水的酸度(或碱度)与pH值异同?第45页,课件共85页,创作于2023年2月(二)溶解氧(DO)溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。水体受到有机物、无机还原物质污染,DO含量降低,甚至趋于零,此时,厌氧细菌繁殖活跃,水质恶化。一般规定DO≥4mg/L。在废水的生化处理中是一项重要指标。测定方法:清洁水;受污染的地面水和工业废水。氧电极法碘量法修正的碘量法或氧电极法第46页,课件共85页,创作于2023年2月在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液1、碘量法测定DO第47页,课件共85页,创作于2023年2月1.叠氮化钠修正法2.高锰酸钾修正法
含大量Fe2+,不含其他还原剂及有机物。用高锰酸解氧化Fe2+,过量高锰酸解用草酸钠除去Fe3+。用氟化钾掩蔽。第七节非金属化合物的测定2、修正的碘量法2NaN3+H2SO4=2HN3+Na2SO4HNO2+HN3=N2O+N2+H2O第48页,课件共85页,创作于2023年2月(三)氰化物
包括简单氰化物、络合氰化氢、有机氰化物(腈)危害:氰化物+高铁细胞色素氧化酶氰化物高铁细胞色素氧化酶1.污染源:小金矿开采、冶炼、电镀、焦化、造气、选矿、有机化工、有机玻璃制造等工业废水。毒性大,易溶水第七节非金属化合物的测定失去传氧功能第49页,课件共85页,创作于2023年2月2.氰化物测定方法:
硝酸银滴定法、离子选择电极法、异烟酸—巴比妥分光光度法、异烟酸—吡唑啉酮分光光度法和催化快速法。滴定法适用于高浓度水样;电极法不稳定,已很少应用。异烟酸—巴比妥分光光度法灵敏度高,易于推广应用。第七节非金属化合物的测定第50页,课件共85页,创作于2023年2月3、水样预处理1)加入酒石酸、硝酸锌:简单氰化物、部分络合氰化物HCN,用NaOH溶液吸收。2)加入磷酸、EDTA:全部简单氰化物、大部分络合氰化物HCN,用NaOH溶液吸收。第七节非金属化合物的测定——氰化物易释放的氰化物总氰化物V2V2V1V1pH=4.0,加热蒸馏,pH<2.0,加热蒸馏,第51页,课件共85页,创作于2023年2月4、硝酸银滴定法测定氰化物第七节非金属化合物的测定——氰化物水样预蒸馏溶液橙红色【Ag(CN)2】-AgNO3溶液滴定试银灵AgNO3溶液稍过量V3空白实验pH≥11第52页,课件共85页,创作于2023年2月第七节非金属化合物的测定——氰化物
5、氰化物浓度计算氰化物(CN,mg/L)=-(VA-VB)*C*52.04
V1×V2V3
×1000VA—滴定水样消耗硝酸银标准溶液量,mL
VB—滴定空白熘出液消耗硝酸银标准溶液量,mL
C—硝酸银标准溶液浓度,mol/L
V1—水样体积,mL
V2
—水样熘出液体积,mL
V3
—测定时所取水样熘出液体积,mL
52.04—氰离子的摩尔质量,g/moL第53页,课件共85页,创作于2023年2月6、异烟酸—巴比妥分光光度法
氰化物+氯胺T氯化氰+异烟酸戊烯二醛+巴比妥酸紫蓝色600nm处测OD值,标准曲线法定量。微酸性水解第54页,课件共85页,创作于2023年2月(四)氟化物的测定方法
饮用水中含有适量(0.5~1.0mg/L)氟离子,对人体有益,但如果超过标准(1.5mg/L),会产生斑釉齿。水中含氟量超过4mg/L时,易得氟骨病。1、来源:有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业废水和含氟矿物废水等。第55页,课件共85页,创作于2023年2月
2、测定方法:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和硝酸钍滴定法。氟离子选择电极法:选择性好,适用浓度范围宽,可测定浑浊、有色水样。离子色谱法:简便、快速、干扰小;但仪器昂贵。氟试剂分光光度法:污染严重的水样。第56页,课件共85页,创作于2023年2月氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。氟化镧单晶(只允许氟离子通过)封在塑料管的一端,管内装0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极。氟离子选择电极为指示电极,Ag-AgCl电极为参比电极,电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极3、氟离子选择电极法第57页,课件共85页,创作于2023年2月(五)含氮化合物氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮及总氮测定各种形态的含氮化合物,有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游植物生长旺盛,出现富营养化状态。氮的形态第58页,课件共85页,创作于2023年2月测定方法氨氮:气相分子吸收法、分光光度法、滴定法。
亚硝酸盐氮:气相分子吸收法、分光光度法、离子色谱法。
硝酸盐氮:气相分子色谱法、分光光度法、紫外分光光度法、其他。
凯氏氮(有机氮):有机氮氨氮;或凯氏法。
总氮:硝酸盐氮硝酸盐氮。第59页,课件共85页,创作于2023年2月气相分子吸收光谱法
—以氨氮测定为例原理:亚硝酸盐水样中氨及铵盐次氯酸钠NO2盐酸和乙醇溶液气相分子吸收仪空气测定NO2对其吸光度锌空心阴极灯发射213.9nm光以标准曲线法定量。第60页,课件共85页,创作于2023年2月气相分子吸收光谱仪5第61页,课件共85页,创作于2023年2月第六节有机污染物的测定一、化学需氧量(COD)二、生化需氧量(BOD)三、总有机碳(TOC)四、高锰酸钾指数第二章水和废(污)水的监测与治理五、挥发酚六、硝基苯类七、石油类八、苯系物九、挥发性卤代烃十、氯苯类化合物十一、挥发性有机污染物
第62页,课件共85页,创作于2023年2月一、化学需氧量(COD)第八节有机污染物的测定2、测定方法:重铬酸钾法、库伦滴定式COD测定法、快速密闭催化消解法、氯气校正法1、定义:指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。还原性物质包括:有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。第63页,课件共85页,创作于2023年2月实验原理
1)在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化;2)过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。1、重铬酸钾法测定COD第八节有机污染物的测定COD测定回流装置
第64页,课件共85页,创作于2023年2月水样测定过程第八节有机污染物的测定(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)标准溶液滴定回流加热2h自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL(催化剂)取下锥形瓶混匀,接上回流装置0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL沸石数粒混匀HgSO40.4g(络合Cl)水样20mL,锥形瓶-混匀自冷凝管上口加入80mL水于反应液中加试铁灵指示剂3滴蓝绿色红棕色-第65页,课件共85页,创作于2023年2月不能将吡啶、芳香族有机物氧化;直链脂肪族化合物、苯等存在于蒸汽相,氧化不明显;氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀,可加硫酸汞络合。注意事项第66页,课件共85页,创作于2023年2月2、库伦滴定式COD测定法建立在电解基础上的分析方法。库伦滴定式COD测定仪第67页,课件共85页,创作于2023年2月生化需氧量BOD
是指在规定条件下,水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。
目前世界上都广泛采用在20℃五天培养法,其测定的消耗氧量称为五日生化需氧量,即BOD5。BOD5测定原理
与测定DO一样,使用碘量法或溶解氧仪进行测定。
对于污染轻的水样,取其两份,一份测其当时的DO;另一份在20±1℃下培养5天再测DO,两者之差即为BOD5。二、BOD的测定溶解氧分析仪第68页,课件共85页,创作于2023年2月三、总有机碳(TOC)的测定
TOC是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
比BOD或COD更能反映有机物的总量。
测定原理:
水样中有机物
高温炉
900-950℃,铂和三氧化钴或三氧化二铬催化
有机物
CO2。红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。
第69页,课件共85页,创作于2023年2月
高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。
TOC=TC-碳酸盐产生的CO2(IC)
两种方法除去碳酸盐产生的CO2:
(1)
将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。
第70页,课件共85页,创作于2023年2月
(2)
使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。高温炉:有机碳+无机碳酸盐TC同一等量水样低温炉:无机碳酸盐IC(无机碳)
将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪测定含量。第71页,课件共85页,创作于2023年2月四、高锰酸钾指数1、定义:是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂氧化水样中的还原性物质所消耗的高锰酸钾的量,以氧的mg/L来表示。它所测定的实际上也是化学需氧量,只是我国标准中仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量(COD)。若水样中的高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样稀释后再测定。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸盐指数仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。第72页,课件共85页,创作于2023年2月2、测定步骤取100mL水样(原样或经稀释)置于锥形瓶中,加入5mLH2SO4溶液(1+1)混合均匀;加入10mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L],置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温;加入10mL草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01mol/L],使溶液中的红色褪尽;用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]回滴,直至出现微红色。
第73页,课件共85页,创作于2023年2月挥发酚4-氨基安替吡林分光光度法、溴化滴定法硝基苯类还原—偶氮分光光度法、氯代十六烷基吡啶分光光度法石油类重量法、红外分光法、非色散红外吸收法苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、挥发性有机物气相色谱法、气质联用法五、其他有机污染物的测定第74页,课件共85页,创作于2023年2月一、监测的目的与意义二、样品的采集三、样品的制备、分解与浸取四、污染物质的测定第七节底质监测第75页,课件共85页,创作于2023年2月底质定义:是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物,废(污)水排出物沉积及生物活动物质之间物理
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