玻璃仪器及容量分析技术

玻璃仪器及容量分析技术第1页，课件共22页，创作于2023年2月一、常用玻璃仪器二、量器的容量检定三、容量分析技术第2页，课件共22页，创作于2023年2月一、玻璃仪器（一）容器类

定义：实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃仪器。常用容器（1）试管（2）烧杯（3）烧瓶（4）锥形瓶第3页，课件共22页，创作于2023年2月1.1试管用来盛放少量药品，常温或加热情况下可进行少量试剂反应，也可用于制取或收集少量气体。注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的1/2，加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；⑤给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。1.2烧杯用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。第4页，课件共22页，创作于2023年2月1.3烧瓶

用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。注意事项：

①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。

②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2,加热时不要超过烧瓶容积的1/3。1.4锥形瓶用来进行盛放液体的容器和少量试剂反应的容器，可用于蒸馏时的接受器。注意事项：①不可直接加热，加热时要垫石棉网。②滴定中锥形瓶内的液体，不超过l/3。第5页，课件共22页，创作于2023年2月（二）量器类定义：用于计量液体体积的一类器皿。不宜在火上直接加热。常用量器（1）量筒（2）滴定管

第6页，课件共22页，创作于2023年2月2.1量筒用来量度液体体积，精确度不高。注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。第7页，课件共22页，创作于2023年2月2.2滴定管用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。第8页，课件共22页，创作于2023年2月（三）其他常用玻璃仪器（1）冷凝管（2）漏斗（3）干燥器（4）酒精灯第9页，课件共22页，创作于2023年2月3.1冷凝管

冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。第10页，课件共22页，创作于2023年2月3.2漏斗（1）漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。第11页，课件共22页，创作于2023年2月3.3干燥器用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥。注意事项：①干燥器的开闭应推拉；②热物体应稍冷却后再放入。第12页，课件共22页，创作于2023年2月3.4酒精灯供实验室简单加热使用。注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。第13页，课件共22页，创作于2023年2月组合玻璃仪器

水质监测实验室中进行有机化学分离、萃取、浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受器、接受瓶等组成各种所需的蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置。特点：密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等。并具有很好的精确性。第14页，课件共22页，创作于2023年2月

仪器的一般洗涤与干燥

仪器的一般洗涤①冲洗法②刷洗法③药剂洗涤法决不允许将毛刷放入洗液中!注意事项

①肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。

②用毛刷刷洗仪器时用力不要太大，防止将仪器、试管捣烂。

③用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀。仪器的干燥①晾干法②烤干法③快干法④烘干法注意：①带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。②对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。第15页，课件共22页，创作于2023年2月二、容量的检定

玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。量器检定的理论依据

实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。检定的方法是称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的重量换算成体积。因而衡量法可作为校准量器容量的依据。将水的重量换算成体积时需考虑三个因素：温度改变时，水的密度也会改变；在空气中称量时的空气浮力校正值；温度改变引起玻璃仪器的热胀冷缩，导致容量改变。第16页，课件共22页，创作于2023年2月量器检定的计算公式：Vt=Wt/dt

式中，Vtt℃时水的体积；

Wt在t℃时的空气中，以黄铜砝码称得水的质量；

Dt在t℃的空气中水的密度。第17页，课件共22页，创作于2023年2月滴定管的校准：1、活塞密合性检查:在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置15min，液面下降不超过0.1ml为合格。2、液面观察:判定滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低与分度线的上缘水平相切。按液体弯月面的最低点读取数据。3、将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸馏水到零标线处，记录水温。4、以滴定的速度放出0～10ml（不超过±0.1ml）水于已称量的50ml具塞磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.001g，两次称量之差即放出水的重量。5、同法，依次称出0～20ml，0～30ml、¨¨¨标线间的水重。依实验时的水温，查表中相应的ｒ值，按公式计算滴定管各标线间的容量及校正值。吸管的校准：吸量管（刻度吸管）的校准方法和滴定管的校准方法相同，移液管（大肚吸管）只须校准总容量即可。容量瓶的校准：将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量（使用载荷为2000g，分度值为0.01g的天平），向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重。两次称量之差为容量瓶容纳的水重。按公式Vt=Wt/dt

计算出容量瓶的真实容量，求出校正值。第18页，课件共22页，创作于2023年2月怎样进行50ml滴定管的校准？1、活塞的密合性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置15min，液面下降不超过0.1ml为合格。2、将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸馏水到零标线处，记录水温。3、将一支干净的100ml具塞锥形瓶放到天平上进行称量（准确到0.01g）。4、以滴定的速度放出0～10ml（不超过±0.1ml）水到锥形瓶中，再称量，两次称量之差即放出水的重量。5、同法，依次称出0～20ml，0～30ml、0～40ml、0～50ml标线间的水重。依实验时的水温，查表中相应的ｒ值，按公式计算滴定管各标线间的容量及校正值。

第19页，课件共22页，创作于2023年2月三、容量分析技术

容量分析是指将一种具有已知准确浓度的试剂溶液——滴定剂，包括标准溶液滴加到含待测物质的溶液中，至所加试剂与待测物质按化学计量完成定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量计算待测物质的含量。这是一种相对分析法。在容量分析中，最重要的操作是移液和滴定。第20页，课件共22页，创作于2023年2月移液

定义：用标准量器定量地移取一部分液体的操作叫移液。移液操作的准确性决定于移液管本身的精度和正确的操作方法。（一）、移液管的选择原则移液管的允差按A级和B级区分。为了保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用A级移液管。一般定量分析可选用A级移液管。对精度要求不高的加液选取B级量器即可。移液操作应一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加误差。移液次数愈多，误差愈大。（二）、移液注意事项1、任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。2、移液管与量瓶常配合使用，因此可作两者相对体积的校准。3、为减少测量误差，使用分度吸管作精密移液时每次都应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。4、所用移液管必须与其生产、检定规格相符。快速移液管不得用于准确计量。对必须保留管尖自然残留液量的移液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。第21页，课件共22页，创作于2023年2月滴定容量分析操作中，滴定分析常用以测定常量和半微量组分，有时也可测定微量组分。容量分析按反应的性质可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等。（一）容量分析应具备的条件1、定量地完成反应，没有副反应。2、迅速地完成反应。速度较慢的反应可用有效的方法（例如加热或加催化剂等）提高反应速度。3、有可靠且简便的方法确定等当点，如选择合适的指示剂、氧化还原电位或PH值等。4、共存物不干扰主反应，或可用适当方法消除其干扰。（二）滴定管的选择1、根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴