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编码:化工学院

实验技能大赛

方案设计题目： 水杨酸甲酯(冬青油)的制备水杨酸；酯化；水杨酸甲酯；减压蒸馏1.前言1.1水杨酸甲酯，俗名冬青油，又名柳酸甲酯，是无色且有香味的液体，沸点220-222°C.易溶于异辛烷，乙醚等有机溶剂，微溶于水.放置在空气中易变色，在酸、碱条件下易水解。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品。1.2性质物理性质：外观与性状无色至淡黄色或微红色油状液体，具有冬青味熔点(C)-8.3相对密度1.18-1.19沸点(C)222.2相对蒸气密度4.36分子式C8H8O3分子量152.15

饱和蒸气压(kPa) 133.32(540°C)燃烧热(kJ/mol)3762.26引燃温度（C）450溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸化学性质：遇明火、高温可燃，受高热分解，放出刺激性烟气2.实验2.1实验原理2.1.1反应机理水斯酸甲腐2.1.1反应机理水斯酸甲腐2.2主要试剂及仪器试剂 仪器水杨酸（分析纯）、甲醇、浓硫酸、2.2主要试剂及仪器试剂 仪器水杨酸（分析纯）、甲醇、浓硫酸、5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙球形冷凝管、带分水功能的回流装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、减压蒸馏装置、克氏蒸馏头、直型冷凝管、量筒、锥形瓶2.3合成方法2.3.1合成路线MeOHh2so4O+hMeOHh2so4O+h2o2.3.2合成步骤（1） 在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1~2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1.5h。（2） 反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移全分液漏斗中，分出下层产物，从上口倒出上层水层，回收。有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO3洗涤一次，30ml水洗涤一次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g无水CaCl2干燥。（3） 用50ml圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。收集1.87kPa（14mmHg）冬青油馏分。（4）用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。2.3.3实验装置流程图

2.4实验注意事项（1） 反应用仪器一定干燥，否则将降低冬青油的产率。（2） 实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。（3） 加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。（4） 反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。（5） 全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。3.现象与原始数据记录3.1实验现象步骤现象水杨酸+甲醇+浓硫酸+沸石加入50ml水用NaHCO3洗涤一次用水洗涤一次无水CaCl2干燥减压蒸馏3.2原始数据M（实际水杨酸甲酯）二结果与讨论4.1产率计算M（理论水杨酸甲酯）二产率n=M（实际）/M（理论）X100%=4.2实验误差与讨论思考与总结参考文献

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