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文档简介
第二章,有机金属化合物的操作方法与研究方法21无水无氧操作方法很多有杋金属化合物易被氧或水分解,处理这样的化合物时,关键是如何不使空气进入。对于温度一升高就发生分解的化合物,一定要在低温下实验。除了这两点与通常的有杋化学实验不同外,其佘与有机合成所用方法大休相同.隔绝空气的操作有如下方法(1)在纯的惰性气体氛围中操作,手套操作箱,(2)在惰性气体的气流保护下操作,使用施兰克(Schlenk)型容器(3)在全部真空系统中操作这些方法可根据实验目的选择或组合使用向有机金属化学的前辈致敬!在处理空气中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,进入空气,十分珍贵的样品就毁于一旦,有时真会尝到那种捶胸顿足、甚至想痛苦一场的滋味。要成为一个合成对空气敏感化合物的熟手,似乎必须哭几次鼻子。尽管这样,前世纪中叶,Frankland及其学生们开展了能自燃的烷基锌化合物的实验。他们究竟史怎么实验的呢?处理这些接触空气就着火,一碰水就爆炸的化合物进行研究使用的却是今天看来只不过是原始的器具,有机金属化学前辈的工作真是令人钦佩!Schlenk操作Schlenk操作瓶钎泡几种惰性气流下的反应装置图2-6惰性气流F的回流和蒸接收装置用橡皮筋固定瓶塞之角橡皮富磨口接头矿一带锁扣液体转移1,针筒转移2,通过压力管线转移图29液体物料转移聚乙舞腐固体转移低温放时
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