环境扫描电镜详解课件

环境扫描电子显微镜EnvironmentScanningElectronMicroscopy应用化学1204班纪思远20121144什么是环境扫描电子显微镜环境扫描电子显微镜，是一种扫描式电子光学仪器。主要用途是在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品，也可观察±20℃内的固液相变过程，分析结果可拍照、视频打印和直接存盘（全数字化）。ESEM是环境扫描电子显微镜(EnvironmentalScanningElectronMicroscope)的英文缩写。由于在它物镜的下极靴处装有一压差光阑(pressurelimitedaperture),使得在保证电子枪区高真空的同时,允许样品室内有气体流动,最高达50Torr,一般1Torr～20Torr,因此,ESEM的问世,把人们引入了一个全新的形态学观察的领域主要特点

1.样品不需喷C或Au，可在自然状态下观察图像和元素分析。2.可分析生物、非导电样品（背散射和二次电子像）。3.可分析液体样品。4.±20℃内的固液相变过程观察。5.分析结果可拍照、视频打印和直接存盘（全数字化）

环境扫描电镜:三种操作方式

高真空方式(常规方式)低真空方式(不喷涂,非导电样品):0.1~1Torr环境方式(ESEM,“Wet”样品):0.1~20Torr(W)0.1~10Torr(FEG)样品室压力通过软件设定环境扫描电子显微镜在环境扫描电镜中，样品室中的气压是由流入量与流出量的平衡决定的。流出量由压差光阑控制：气体从样品室流出的流量取决于压差光阑的尺寸和压差光阑上下气压差。流入样品室气体的流量由操作者通过一个自动气阀控制。一、真空系统的设计SEDGSEDSampleHighpressureregionLowpressureregionHighVacuumregionGasflowMajorgasflow(torotarypump)Minorgasflow(toTMP)多级压差光阑多级压差光阑用两个靠的很近的放置在物镜中的压差光阑来满足上述要求。两个压差光阑可以使每个光阑上下的压差尽可能小，而又有足够大的光阑尺寸，使样品室和镜筒之间总的压差很大在压差光阑至上、之间、之下分别通管道抽气，足以提供从样品室50Torr至透镜中10-5Torr的真空梯度。压差光阑尺寸的设计：小得足以限制气体流入；大得足以让足够多的束电子通过。

电子在气体中的散射：电子在气体中的散射是一个不连续的离散过程。对于每一个电子，只有当它穿过两分子之间的距离超过一临界值时才发生散射，否则，它按照原来的轨迹运动。这样，每个电子到达样品表面之前，只有有限次的散射。电子的散射过程可用一个统计分布来描述：泊松分布。P(x)：一个电子发生x次散射的概率m：每个电子发生散射事件的均值按m值的高低将电子的散射分成三个部分：最小散射部分：m=<0.05，<5%的电子发生散射；部分散射部分：m=0.05~3，

5%~95%的电子发生散射；完全散射部分：m=>3，

>95%的电子发生散射。随着气压的增加，电子束逐渐展宽？将电子束划分为两部分：未散射的电子散射的电子仍保持原来的轨迹，聚焦在样品表面散射后电子改变运动轨迹，使电子束有一定程度的展宽电子束的束斑尺寸由散射的电子使束斑展宽的程度决定，电子束的束流为散射的电子、未散射的电子的总和。未散射电子与散射电子的强度比决定了散射对图像质量的影响程度。

既使在部分散射区图像的分辨率仍由未散射的束电子部分决定，而散射的束电子部分只是背底噪音，并由此引起束流的降低。

实际上，电子束几乎没有展宽，只是束流损失。gasgasgasgasgasgasgasgasgas--gas----++++++++++----------------++AVVout+------二、气体的作用

入射电子束与样品相互作用产生的二次电子逸出样品表面，在环境二次电子探测器所加的几百伏正电压的作用下加速向上运动；这些加速运动的二次电子与气体分子碰撞，使其电离，产生正离子和电子（称为环境二次电子）；这个电子加速和气体电离过程反复进行，导致原始二次电子信号的成比例的级联放大。而受样品表面荷电吸引向下运动的正离子可以消除荷电。三、二次电子探测器环境二次电子探测器ESD气体二次电子探测器GSED环境二次电子探测器：直径大约1cm的圆锥；放在物镜极靴的底部，与电子束同心，通过物镜、压差光阑的电子束，再穿过环境二次电子探测器到达样品；在环境二次电子探测器上加有几百伏的正电压，以吸引样品表面逸出的二次电子。气体二次电子探头(GSED)安装有探测器的印制电路板能够很好地区别SE-I、SE-II和SE-III、BSE环境条件下真实的二次电子成象样品室压力范围:1-10(20)Torr观察视场:125x以上低束流下良好的灵敏度对光和热不敏感清洗方便新型气体二次电子探头LFGSED

LFGSED:LargeFieldGSED低真空操作条件下的GSED样品室压力范围:0.1-1Torr观察视场不受限制能够良好地区分SE/BSE电镜可同时进行二次电子/背散射电子观察ESD探测器成像GSED探测器成像GSED探测器能有效的鉴别背散射电子及Ⅲ型二次电子，防止它们进入探测器环，明显的提高了二次电子像的质量和分辨率。

FEGESEMLaB6ESEMFEGSEMLaB6LV-CSEM四、X射线能谱分析：

在ESEM中可以直接观察分析不导电样品：1)避免了因覆盖导电层引起的对样品中产生的X射线的吸收；2)可以用高电压观察分析，避免了因降低电压而不得不用复杂的L线系、M线系分析。电子束同时也激发样品室中的气体产生气体元素的特征X射线。

减小影响的方法：减小气体压力；减小电子束在气体中运动的距离（BGPL）避免使用含有与所需分析的元素相同的气体。ESEM应用实例人体组织Bone