中药制剂一般杂质检查方法-砷盐检查法的原理、操作方法及注意事项_第1页
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文档简介

砷盐检查法二乙基二硫代氨基甲酸银法《中药制剂分析》

(二)Ag-DDC法

(一)

古蔡氏法砷盐检查法二乙基二硫代氨基甲酸银法

(Ag-DDC法)

本法不仅用于砷盐的限量检查,而且可用作微量砷盐的含量测定.1.原理

第一步：同古蔡氏法生成砷化氢第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液, 产生红色的胶态银.

目视比色法仪器分析510nm2.Ag-DDC法的特点a.灵敏度高0.5gAs/30mlb.可仪器测定,还可定量

c.Sb干扰小砷盐检查法——古蔡氏法基本操作《中药制剂分析》

(二)Ag-DDC法

(一)

古蔡氏法砷盐检查法古蔡氏法（Gutzeit）1.原理金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的含量.2.实验装置

检砷瓶A

导气管B

具孔塞CABC

3.操作方法④加锌粒2g,立即将装妥的导气管B密塞与A瓶,置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,比较砷斑.①导气管B中装入醋酸铅棉球②再于旋塞C的平面上放一片溴化汞试纸③样品、对照品分别置于检砷瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加2.5%碘化钾试液5ml与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟讨论KI的作用还原剂：As5+→As3+

五价砷生成AsH3的反应速度比三价砷速度慢Ⅰ.将五价砷还原为三价砷(As5+→As3+)酸性SnCl2的作用Ⅱ.将KI被氧化生成的I2再还原为I-Ⅲ.SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐

——起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生.PbAc2棉花的作用

——排除硫化物的干扰(1mgS2-)

砷盐检查法——古蔡氏法原理《中药制剂分析》

(二)Ag-DDC法

(一)

古蔡氏法砷盐检查法古蔡氏法（Gutzeit）1.原理金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的含量.反应式如下：棕色黄色砷盐检查-案例《中药制剂分析》砷盐检查案例：2014年广东省食品药品监督管理局第三季度在广东组织药品质量抽查检验，抽检结果显示，福建某药业有限公司生产的黄连上清片（0.3g/片），普遍被检出性状不合格或

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