Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent-7890-A-5975C

气相色Agilent7890A/5975C1〕翻开载气钢瓶掌握阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。2)翻开计算机，登录进入WindowsXP系统，初5975CLCPIP和子网掩码,并使用地址重起,否则安装并运BootpService。依次翻开7890AGC5975MSD电源〔假设MSD真空腔内已无负压则应在翻开MSD手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢，等待仪器自检完毕。GC-MSMSD系统。3〕在上图仪器掌握界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空掌握进入调谐与真空掌握界面。4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进展自动调谐,调谐结果自动打印。atune.u中。然后点击视图然后选择仪器掌握返回到仪器掌握界面。留意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定方法建立1〕7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GCGCName:GC7890A；可在Notes7890A7890AGCwith5975CMSD。点击获得GC配置按钮猎取7890A的配置。2〕柱模式设定点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进展柱1设定，然后选中On左边方框；选择掌握模式，流速或压力。分流不分流进样口参数设定点击点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的全部方框。ƒ选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min进展关闭。柱温箱温度参数设定点击点击为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。数据采集方法编辑释，然后点击确定。3.1.21〕点击1〕点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式〔此仪器选用增益系数子扫描等。2〕编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的状况。3〔30或50毫秒SIM采集数据2〕选好方法后，点击图标,依次输入文件点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要2〕选好方法后，点击图标,依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器预备好后进样的同时按GC面板上的Start3)当工作站询问是否取消溶剂延迟时,答复NO或不选择。假设答复YES，则质谱开头采集，简洁损坏灯丝。数据分析1)点击GC-MS入数据文件。在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的物的名称。用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进展比较来进展的。手动设置定量数据库选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。在显示的谱图中选择目标离子。选择此化合物的限定离子。给化合物命名，假设此化合物是内标，则应标识。7〕将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8〕对期望添加到定量数据库的每种化合物重复27。9/编辑化合物以查看完整列表。4.关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系画面中点击确定进入放空程序。速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，或许40分钟后退出工作站软件，并MSD、GC高效液相色谱仪操作步骤过滤流淌相，依据需要选择不同的滤膜。对抽滤后的流淌相进展超声脱气10-20分钟。翻开HPLC工作站〔包括计算机软件和色谱仪，连接好流淌相管道，连接检测系统。进入HPLC掌握界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。有一段时间没用，或者换了的流淌相，manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时10ml/min。调整流量，初次使用的流淌相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2023。点击injure，选用适宜的流速，点击on，走基线，观看基线的状况。设计走样方法。点击file，选取selectusersandmethods，可以选取现有的各种走样newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，依据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，全部的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全掉剩余物。关机时，先关计算机，再关液相色谱。填写登记本，由负责人签字。留意事项：1、泵正常工作时，在流淌相和流速不变的前提是由色谱柱使用时间长引起的〔只有更换色谱柱〔1〕接头处有漏液的地方，实行的方法是有滤纸检漏液则可能是〔2〕白色的管子里面有气泡从而STOP停泵—翻开排气阀—按PURGE〔快冲〕键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀，其先后步骤不要搞反了。2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG，所以翻开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG，这样假设压力超过上限则会自动报警停机，流速最好不用超过1ML/MIN，假设使用时压力超过200KG〔在色谱柱正常的状况下〔由于色依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高。3152~34、流淌相里面假设有盐或酸类，做完试验后要先用95%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟30分钟左右才可以关机。其次天假设连续做试验流淌相里面照旧有盐或酸类，最好先用95%二次蒸馏水与5%甲醇过度20醇，水，乙腈。做完试验后就不用95%二次蒸馏水530分钟即可关机。5、C18PH3—8要超出。6、仪器长期不用时肯定要将滤头泡在甲醇里半PU