利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究(全文)_第1页
利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究(全文)_第2页
利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究(全文)_第3页
全文预览已结束

付费下载

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

精品文档-下载后可编辑利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究(全文)糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。其甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026%则味苦。针对其毒性，FAO/WHO（1984）暂定ADI为0～0.0025g/kg体重。为增加白酒口感，某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠。

在检测白酒中糖精钠时发现，有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近，难以区分，这就会对检测结果造成影响。本文利用高效液相色谱法（HPLC）将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量，使两个检测器相互验证，能够大大提高定性的准确性。与GB/T5009.28比较，该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式，可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况，为白酒中糖精钠的检测提供新的思路。

实验内容

1.材料与试剂

糖精钠标准品[GBW（E）100008，1.00mg/mL]，国家标准物质研究中心；甲醇（色谱纯）；乙酸胺（分析纯）；氨水（分析纯）。

2.主要仪器与设备

Agilent1260高效液相色谱系统，配有二极管阵列检测器和荧光检测器，以及自动进样系统。

3.实验条件

色谱柱：ZORBAXSB-C18（4.6mm×150mm，5μm）；

流动相：甲醇∶乙酸胺溶液（0.02mol/L）=7∶93，流速1.0mL/min，柱温30℃，进样量10μL；

检测器：二极管阵列检测器（214nm）和荧光检测器（激发波长230nm，发射波长415nm）。

4.测定

（1）标准曲线

分别配置浓度为20mg/mL，30mg/mL，40mg/mL，50mg/mL，60mg/mL的糖精钠标准工作液，经0.22μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定，并绘制标准曲线，用以定量。

（2）检出限

将两个检测器串联后，用糖精钠标准品直接进样，分别按3倍噪音值计算两个检测器的检出限为：DAD检测器的检出限为0.04μg/kg；FLD检测器的检出限为0.004μg/kg。

5.样品处理

称取白酒样品5.00～10.00g，放入小烧杯中，加25mL水稀释，用氨水（1+1）调节pH

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 作文作品

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论