巴比妥类药物分析课稿_第1页
巴比妥类药物分析课稿_第2页
巴比妥类药物分析课稿_第3页
巴比妥类药物分析课稿_第4页
巴比妥类药物分析课稿_第5页
已阅读5页，还剩11页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

巴比妥类药物分析课稿第四节

巴比妥类药物分析一、典型药物结构与性质母核结构环状丙二酰脲①弱酸性②水解性③与重金属离子的沉淀反应④紫外吸收⑤红外吸收1,3-二酰亚胺基团互变异构现象C2位硫取代C5位双取代取代基的特征反应一、典型药物结构与性质苯巴比妥苯环①硫酸-亚硝酸钠反应②甲醛-硫酸反应苯巴比妥钠①显钠盐的鉴别反应（药典附录Ⅲ）②在过量稀酸条件下可析出具有一定熔点的白色结晶，用于鉴别一、典型药物结构与性质司可巴比妥钠丙烯基：与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失硫喷妥钠S：在氢氧化钠试液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅沉淀二、实例分析—苯巴比妥（一）鉴别1.丙二酰脲类的鉴别反应（1）银盐反应一银盐二银盐（可溶）（白色沉淀）二、实例分析—苯巴比妥（一）鉴别1.丙二酰脲类的鉴别反应（2）铜盐反应注：X=O，紫色

S，绿色二、实例分析—苯巴比妥（一）鉴别2.苯环的鉴别反应（1）硫酸-亚硝酸钠反应（2）甲醛-硫酸反应供试品10mg硫酸2d亚硝酸钠5mg橙黄即转橙红色供试品50mg甲醛1ml加热煮沸冷却硫酸0.5ml水浴加热两液层接界面显玫瑰红色

（一）鉴别3.红外分光光度法二、实例分析—苯巴比妥（二）检查1.酸度二、实例分析—苯巴比妥续滤液5ml供试品0.50g水10ml煮沸搅拌1min放冷滤过甲基橙指示液1d不得显红色目的：控制反应中由于乙基化不完全引入的副产物苯基丙二酰脲。原理：苯基丙二酰脲的C5-H受邻位羧基的吸电子影响，酸性增强，可使甲基橙指示剂呈红色。（二）检查二、实例分析—苯巴比妥供试品1.0g乙醇5ml加热回流3min溶液应澄清目的：控制苯巴比妥酸等乙醇中不溶解的杂质原理：杂质溶解性小于苯巴比妥，加热可使苯巴比妥在乙醇中的溶解度增加。（二）检查3.有关物质：HPLC二、实例分析—苯巴比妥苯巴比妥中有关物质的检查供试品溶液：1mg/ml对照品溶液：5μg/ml固定相：C8流动相：乙腈-水（25∶75）检测波长：220nm结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）（二）检查二、实例分析—苯巴比妥供试品1.0g分液漏斗水5ml乙醚25ml分取醚层振摇1min氢氧化钠试液10ml水(5ml/次)洗涤3次取醚液滤过滤液蒸干干燥1h遗留残渣不得过3mg目的：控制反应中间体、副产物及分解产生的酰胺、酰脲类等杂质限量。原理：利用该类杂质在氢氧化钠溶液和乙醚溶液中溶解度不同，提取杂质，干燥称重，确定其是否超过限量。（三）含量测定1.苯巴比妥的测定：银量法二、实例分析—苯巴比妥苯巴比妥的含量测定滴定液：硝酸银滴定液介质：甲醇、新制的3％无水碳酸钠溶液终点判断：电位法（银-玻璃电极系统）含量限定：不得少于98.5%（三）含量测定2.苯巴比妥片的测定：HPLC，外标法二、实例分析—苯巴比妥苯巴比妥片

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 医学制药

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论