仪器分析第2章气相色谱法

仪器分析第2章气相色谱法

精选文档精选文档1精选文档第2章气相色谱法教课时数:5学时教课要求:1、把握色谱法的基来源理,塔板理论与速率理论,色谱分别效能指标。

2、熟悉气相色谱法的流程随和相色谱仪3、理解固定相及重要操作条件的选择如载体、固定相、温度等的选择4、理解常用检测器原理、优弊端及合用范围5、把握用气相色谱进行定性、定量剖析的方法教课要点与难点1、理论塔板数、有效理论塔板数、塔板高度、有效塔板高度的计算。

2、分别度、柱效、选择性之间联系与差别。

固定相及重要操作条件的选择4、色谱定性与定量方法及剖析应用。

1气相色谱法概括色谱法作为一种分别手段,其最大特色是分别效率高,它能把各样性质极为相像的物质相互分别,尔后加以检出和测定,是各样分别技术中效率最高和应用最广的一种方法。

在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相固体或液体称为固定相;自上而下运动的一相一般是气体或液体称为流淌相;装有固定精选文档精选文档23精选文档相的管子玻璃管或不锈钢管称为色谱柱。

当流淌相中样品混淆物经过固定相时,由于各组分在性质和构造上的差别,不一样组分在固定相滞留时间长短不一样,进而按先后不一样的序次从固定相中流出。

一、色谱法的分类色谱法有多种种类,从不一样的角度能够有不一样的分类法。

1、按两相的状态分——以流淌相命名分类流淌相固定相种类液体固体液-固色谱液相色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气相色谱气体液体气-液色谱2、从接受的色谱柱形式分——以固定相使用形式命名柱色谱法、毛细管色谱法、平板色谱法纸色谱法、薄层色谱法、薄膜色谱法3、按分别过程的体制分吸附色谱法——利用吸附剂表面对不一样组分的物理吸附性能的差别进行分别分派色谱法——利用不一样组分在两相中有不一样的分派来进行分别离子互换色谱法——利用离子互换原理排阻色谱法——利用多孔性物质对不一样大小分子的排阻作用二、色谱法的特色精选文档精选文档3精选文档1、色谱法的特长精选文档精选文档23精选文档、分别效率高。

几十种甚至上百种性质近似的化合物可在同一根色谱柱上获得分别,能解决许多其余剖析方法力所不及的简单样品剖析。

、剖析速度快。

一般可在几分钟至几非常钟的时间内达成一个简单样品的剖析。

、检测灵敏度高。

不经过预浓缩能够直接检测10-9级的微量物质。

如接受预浓缩技术,检测下限能够达到10-12数目级。

、样品用量少。

一次剖析平常只需数纳升至数微升的溶液样品。

、选择性好。

选择适合的分别模式和检测方法可只分别或检测感爱好的物质。

、多组分同时剖析。

很短的时间内20实现几十种成分的同时分别与定量。

、易于自动化。

现已可实现从进样到数据办理的全自动化操作。

2、色谱法的弊端、定性力量较差。

已进展了色谱法与其余多种拥有定性力量的剖析技术的联用。

、需要与其余剖析方法联用三、气相色谱仪气相色谱法是利用气体作为流淌相的一种色谱法。

在此法中,载气是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等载着欲分别的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分别,而后分别检测。

精选文档精选文档5精选文档1、载气系统:系统的气密性、载气流速的稳固性以及丈量流量的正确性,对色谱结果均有很大的影响,所以肯定留意掌握。

2、进样系统:进样系统包含进样器随和化室两部分。

进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分别成效和剖析结果的正确性和重现性。

3、色谱柱和柱箱分别系统:分别系统由色谱柱构成。

色谱柱主要有两类:填补柱和毛细管柱。

色谱柱的分别成效除与柱长、柱径和柱形相关外,还与所接受的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多要素相关。

4、检测系统:接受不一样的检测器对信号进行检测5、记录系统:精选文档精选文档6精选文档分别系统是核心零件。

本章主要谈论分别系统和检测系统。

精选文档精选文档23精选文档四、色谱流出曲线及相关术语1、基线仅有流淌相经过时,检测器响应讯号的记录值。

2、保存值死时间不被固定相吸附的气体从进样开头到柱后消失浓度最大时的时间。

保存时间试样从进样开头到柱后消失峰极大点时所需的时间思虑:保存值的大小反应色谱柱的什么性质反应了色谱柱的固定相对组分的作用力量其大小对色谱分别有什么意义保存值不宜太大,不然剖析时间太长调整保存时间或=—试样在固定相中逗留的总时间。

死体积保存体积进样开头到组分在柱后消失浓度极大点时经过的流淌相体积。

相对保存值γ21γ21=22,,11思虑:为何要提出相对保存值的观点有什么实质应用价值因保存值的大小与好多操作条件相关如柱长、填补状况及流淌相流速等,状况较简单,缺乏可比性。

所以,提出相对保存值的观点。

关于多组分的分别意义重要。

21=1,则没法分别。

其大小可推断固定相选得能否适合。

相对保存值只与柱温、固定相性质相关,与柱径、柱长、填补状况及流淌相流速没关。

故是色谱剖析中宽泛使用的定性数据。

精选文档精选文档8精选文档3、地区宽度精选文档精选文档23精选文档思虑:1、色谱峰宽是怎样产生的与分子的运动相关,如分子集中惹起分子行进的路径不一样,则保存值不一样,则产生峰宽。

即由分子的动力学性质所打算的。

2、色谱峰的宽度与柱分别成效的关系怎样宽度越窄,其效率越高,分别的成效也越好。

峰宽则易相互重迭,难以分开地区宽度是权衡色谱柱的柱效及反应色谱操作条件选择利害的重要依照。

平常有三种表示方法:①②半峰宽1212==③基线宽度=4σ4、小结色谱流出曲线可供应的信息以下:峰数=样品中单组份的最少个数;精选文档精选文档10精选文档保存值——定性依照;精选文档精选文档23精选文档峰面积高——定量依照;峰宽——柱分别效能评论指标;峰距——固定相选择能否适合的依照。

、分派系数和分派比1、分派系数分派:在色谱柱中,由于组分与固定相和流淌相分子间的相互作用,它们既能够进入固定相,也可返回流淌相,这个过程叫分派。

精选文档精选文档12精选文档分派系数:在必定温度和压力下,组分在两相间分派达到均衡时的浓度单位:精选文档精选文档23精选文档比,称为分派系数,用表示==组分在固定相中的浓度组分在流淌相中的浓度式中:和分别为组分在固定相和流淌相中的浓度。

分派系数的谈论:⑴值与温度、压力相关,还和组分的性质,固定相和流淌相的性质相关。

值的大小表示组分与固定相分子间作用劲的大小,值大,说明组分与固定相的亲和力大,即组分在柱中滞留的时间长,挪动速度慢。

组分在柱中挪动速度与其分派系数成反比。

⑶不一样组分分派系数的差别是实现色谱分别的基础。

⑷某组分的=0时,即不被固定相保存,最初流出。

2、分派比容量因子分派比:在必定温度和压力下,组分在两相间分派达到均衡时的质量比。

=组分在固定相中物质的量组分在流淌相中物质的量⑴分派比’除了与温度、压力、组分的性质、固定相的性质和流淌相的性质及两相的体积比值相关。

⑵权衡色谱柱对被分别组分保存力量的重要参数,数值越大,组分的保存时间越长。

⑶能够由试验测得。

精选文档精选文档14精选文档分派比与分派系数的关系精选文档精选文档23精选文档=β,此中,β为对比;β=三、色谱分别的基本理论==++22有效==16有效=有效1、分别度精选文档精选文档23精选文档当1时,两峰有部分重叠;当=1时,分别程度可达98%;二、分别基本方程式分别度受柱效、选择因子α和容量因子三个参数的掌握。

1、分别度与柱效的关系分别度与理论塔板数相关,增加塔板数可增加柱效。

当固定相确立,被分别物质的α确立后,分别度将取决于。

这时,分别度的平方与柱长成正比,即122=12=12思虑:增加柱长可提升分别度,能否柱子越长越好2、分别度与选择因子的关系越大,柱选择性越好,对分别有益。

的细小变化可惹起较大转变。

思虑:转变的