HP-111原料有机残留检测方法学验证方案三(正己烷)_第1页
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审核人/审核人/日期：1目的确保正己烷在盐酸厄洛替尼中间体中得到有效的控制，为建立检验操作程序提供依据2范围盐酸厄洛替尼中间体中有机残留正己烷检测方法方法学验证。验证小组成员及职责成员姓名部门职务工作分工负责人刘晓红分管质量副总批准验证方案审核张加明QAQA科长负责对方案及报告进彳丁型式申核组长邓福英QCQC科长组织协调和实施验证工作组员QC检验员检测验证的分析工作组员QC检验员检测验证的分析工作验证依据ICHQ2QC-SMP014验证内容5.1验证可接受标准项目指标方法专属性稀释剂空白实验不干扰样品测试溶剂混合实验分离度大于1.5检测限符合S/N=3(+1)：1加入实验符合S/N=3(+1)：15.2测试方法的验证5.2.1仪器及色谱条件仪器：气相色谱仪色谱柱：DB-1701(30mmx0.32mmx0.25卩m)柱温：起始温度40°C,维持5分钟，再以500分钟的速率升温至220U维持5分钟流速：1.0ml/min检测器：300C进样口：200C进样体积：1.0卩1分流比：20：1

5.2.2实验用溶剂及样品表1溶剂及样品信息名称批号来源二甲基甲酰胺正己烷中间体Z2Erl-Z2-110802重庆华邦制药股份有限公司Erl-Z2-110901Erl-Z2-110902Erl-Z2-110903溶液的配制样品溶液的配制：取M2约l.Og，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。正己烷对照溶液的配制：取正己烷17.19mg,置25ml量瓶中，加二甲基甲酰胺使溶解并稀释至刻度，摇匀；取该溶液1.0ml置25ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度。方法专属性分别取空白溶剂（二甲基甲酰胺）、正己烷对照溶液、样品溶液各1.0卩1,记录色谱图。结论：检测限检测限溶液的配置检测限溶液：取正己烷对照溶液0.3ml置25ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得。取检测限溶液进样1.0卩1，记录色谱图，测试结果见表2。表2检测限测试数据名称溶液浓度（pg/ml）保留时间（min）S/N以中间体Z2中存在水平表示（ppm）M2c结论：5.2.6加入实验加入溶液配制：称取中间体Z2约1.0g，置10ml量瓶中，用正己烷检测限溶液溶解并稀释至刻度,摇匀，即得。取加入溶液进样1.0卩1，记录色谱图，测试结果见表3。表3加入实验检测数据名称溶液浓度（卩g/ml）保留时间（min）S/N正己烷结论：5.3偏差讨论验证小组成员应对验证出现的偏差进行偏差讨论：参与讨论者：讨论日期：5.4综合分析评价与结论验证小组成员对检测过程及记录进行综合分析后作出评价与结论：结论人：结论日期：最终批准负责人审阅上述所有测试及分析评

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