实验十二水质总磷的测定

实验十二水质总磷的测定

试验十二水质总磷的测定钼酸铵分光光度6学时一、试验目的1.了解磷总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷的测定方法2.把握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3.熟识水样预处理的方法4.熟识钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程二、试验原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采纳的消化方法也不相同。

有高***酸法、硫酸-***法以及焦硫酸盐消化法。

一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

本试验采纳在中性条件下用过硫酸钾或***-高***酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应,在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸磷钼黄:3-+2-+4+34+124+24=434123+122磷钼黄在肯定酸度下,可马上被还原剂如***化亚锡、抗坏血酸或称维生素、亚硫酸钠等还原成蓝色络合物,叫“钼蓝”:+434123+2+→243234钼蓝大致成分钼酸铵浓度%过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。

反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

***化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,阻碍测定。

一般100溶液***~。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每上升1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。

显色温度最好在20~30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中,。

三、仪器与试剂医用手提式蒸气消毒器或压力锅~;50具塞磨口刻度管;分光光度计。

注:全部玻璃器皿均应用稀盐酸或稀***浸泡。

1浓硫酸24,分析纯,。

2***3,分析纯,。

3高***酸4,优级纯,。

4硫酸24,1+1。

5硫酸,约1224=11:将27硫酸三、1加入到973水中。

6氢氧化钠,11溶液:将40分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000。

7氢氧化钠,61溶液;将240分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000。

8过硫酸钾,50溶液:将5分析纯过硫酸钾228溶解干水,并稀释至100。

9抗坏血酸,100溶液:溶解10分析纯抗坏血酸686于水中,并稀释至100。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

10钼酸盐溶液:溶解13分析纯钼酸铵[4672442]于100水中。

[1]于100水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到447223001+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合匀称。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存2个月。

11浊度一色度补偿液:混合两个体积1+1硫酸和一个体积100抗坏血酸溶液。

使用当天配制。

12磷标准贮备溶液:℃干燥2在干燥器中放冷的磷酸二氢钾24,用水溶解后转移至1000容量瓶中,加入大约800水、加51+1硫酸用水稀释至标线并混匀。

μ磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

13磷标准使用溶液:的磷标准贮备溶液转移至250容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。

。

使用当天配制。

后述的磷标准溶液即为此液。

14酚酞,10溶液:95%乙醇中。

四、采样和样品1.实行500水样后加入1浓硫酸调整样品的值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

2.试样的制备:精确     取25上述水样于50具塞刻度管中。

取时应认真摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

如样品中含磷浓度较高,试样体积可以削减。

五、分析步骤1.空白试样:按2测定中的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。

2.测定1消解1过硫酸钾消解:向试样中加450过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,2,相应温度约为120℃时、保持30后停止加热。

待压力表读数降至零后,取出放冷。

然后用水稀释至标线。

注:如用硫酸保存水样。

当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

2***-高***酸消解:试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2浓***在电热板上加热浓缩至10。

冷后加5浓***,再加热浓缩至10,放置冷却至室温。

加3原装高***酸,加热至高***酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调整电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4,放冷至室温。

加水10,滴加1滴10酚酞指示剂。

滴加1或6氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1224=11硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。

移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。

注:①用***-高***酸消解需要在通风橱中进行。

高***酸和有机物的混合物经加热易发生危急,需将试样先用***消解,然后再加入硝-酸高***酸进行消解。

②绝不行把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。

④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。

2发色分别向各份消解液中加入1100抗坏血酸溶液混匀,30后加2钼酸盐溶液充分混匀。

注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入3浊度——色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。

然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②***大于2干扰测定,用硫代硫酸钠去除。

硫化物大于2干扰测定,通氮气去除。

铬大于50干扰测定,用亚硫酸钠去除。

3分光光度测量室温下放置15后,使用光程为30比色皿,在700波长下,以水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上求得磷的含量。

注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15即可。

4工作曲线的绘制,,,,,,磷酸盐标准溶液。

加水至25。

然后按测定步骤2进行处理。

以水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

六、结果的表示总磷含量以表示,按下式计算:式中:—试样测得含磷量,μ;—测定用试样体积,。

七、精密度与精确     度1.每组测定采纳2消解含磷相同的统一样品。

1重复性%。

2再现性%。

3精确     度相对误差为+%。

2.